含乙烯基有机硅树脂的电子束固化行为研究

以八甲基环四硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷为单体,六甲基二硅氧烷为封端剂,碱胶为催化剂,合成了含乙烯基有机硅树脂;并研究了电子束辐射剂量对其固化行为的影响和固化涂层的热性能。红外谱图及凝胶率测试结果表明,有机硅树脂中的碳碳双键吸收峰强度随辐射剂量的增加而减弱,辐射诱导交联网络结构的形成导致固化涂层的凝胶率随剂量的增加而显著增加;辐射剂量为30 kGy时,凝胶率为46.2%;辐射剂量增加至60 kGy时为70.1%和100 kGy时为85.9%。差示扫描量热分析和热质分析结果表明,固化涂层具有优良的耐低温性和热稳定性。

化学需氧量测定方法的现状和研究进展

化学需氧量是评价水体有机污染程度的综合指标,也是水质监测的一个重要参数。本文对化学需氧量测定方法的现状和研究进展作了简要评述。

电子束辐射效应对双马来酰亚胺结构与热性能的研究

文章研究了电子束辐照效应对二苯甲烷双马来酰亚胺(BMI)结构和热性能的影响。结果表明,在电子束辐照作用下,由于交联结构的形成,辐照BMI的凝胶率显著增加,达到400kGy时的58.2%;同时,相比于为辐照BMI,辐照BMI的初始分解温度显著提高,升至400kGy时的336℃。

电子束辐照聚乳酸的热性能与结晶行为

研究了在辐射剂量0kGy～200kGy范围内,电子束辐照对聚乳酸(PLLA)热性能和结晶行为的影响。利用差示扫描量热(DSC)和衰减全反射红外(ATR-FT-IR)对其热行为和结构进行表征。DSC研究结果显示,辐射PLLA的Tg、Tc和Tm均随剂量的增加而稍有减小,且与剂量具有良好的线性关系;在0kGy～60kGy时,PLLA的结晶度随剂量的增加而变大;当进一步增加剂量时,其结晶度减小。ATR-FT-IR研究结果表明,辐射PLLA的链结构发生了较小程度的变化。

电子束辐照聚乳酸-聚乙二醇共聚物的结构及热性能研究

本文首先通过直接熔融缩聚法制备了聚乳酸-聚乙二醇共聚物(PLEG),并采用FTIR和1 H NMR对其结构进行表征。然后在辐射剂量0～100kGy范围下,利用衰减全反射红外(ATR-FTIR)、差示扫描量热(DSC)和热失重分析(TGA)研究了电子束辐照对PLEG结构及热性能的影响。结果表明:加入3%的三聚氰酸三烯丙酯(敏化剂TAC)后,由于交联结构的形成,PLEG的凝胶率、玻璃化转变温度(Tg)和热稳定性均随辐射剂量的增加而有所提高,且其热转变行为也发生变化。

带羟基邻苯二甲腈衍生物的自加速热聚合研究

利用酚类化合物与4-硝基邻苯二甲腈的亲核取代反应合成出了3种带羟基的邻苯二甲腈衍生物:4-(4-羟基苯氧基)邻苯二甲腈(化合物1),4-(4-羟基联苯氧基)邻苯二甲腈(化合物2)和2-(4-羟基苯基)-2′-(4-(3,4-二腈基苯氧基)苯基)丙烷(化合物3)。这类化合物无须外加催化剂,因而不会发生由于催化剂挥发或分解而使材料产生孔隙的问题。核磁共振氢谱(1H-NMR)和傅里叶转变红外光谱(FT-IR)的分析结果证实了所合成化合物的结构。利用示差扫描量热计(DSC)和热重分析(TGA)技术,对这3种邻苯二甲腈衍生物的热行为进行了对比研究。热分析研究显示出化合物3在290℃附近表现出与化合物1类似的自加速热聚合行为,而化合物2并未表现出明显的自加速热聚合反应行为。利用核磁共振氢谱技术(1H-NMR)分析了化合物1、2、3的酚羟基质子NMR化学位移,以研究分子结构与其自加速热聚合反应能力的关系。

流动注射在线浓缩分光光度法测定海水中痕量的铜

采用一种新型浓缩柱，选用草酸-柠檬酸混合液作为解吸液，乙基紫作为显色剂，建立了在线浓缩．流动注射分光光度法测定海水中痕量铜的新方法，并对实验条件进行了优化．在最佳实验条件下，该方法的线性范围为0．5～20μg／L和20～40μg／L，检出限达0．2μg／L，相对标准偏差（RSD）为1．08％（5μg／L Cu，n=8）和1．30％（40μg／L Cu，n=8）．将该方法应用于实际海水中Cu（Ⅱ）的测定，结果满意．

低能电子束辐射改性聚乳酸-聚乙二醇共聚物及其力学性能

通过熔融缩聚法制备了具有良好成膜性的聚乳酸-聚乙二醇共聚物(PLEG),并采用低能电子束辐射改性PLEG薄膜,研究了辐射剂量对其拉伸性能和断裂伸长率的影响。结果表明,当加入3%的三聚氰酸三烯丙酯(敏化剂TAC),以80 kGy的剂量辐射后,5#和6#PLEG薄膜的综合力学性能达到最佳,凝胶率分别为54.3%和73.9%,拉伸强度为12.3 MPa和20 MPa,断裂伸长率为283%和29%。

流动注射测定水中氨氮条件的优化

采用流动注射次溴酸法测定江河水和海水中的氨氮,将其实验条件进行优化,改变氧化液的用量、进样体积等条件,可以更好提高测定的灵敏度和精确度。对方法的线性范围为5-400μg／L,检出限是2 μg／L,相对标准偏差(连续进样11次)是0．36％。

酶催化聚酚及其衍生物的合成和热性能

利用聚酚和4-硝基邻苯二甲腈的亲核取代反应,将邻苯二甲腈单元引入到了聚酚中。傅里叶转变红外光谱(FT-IR)证实了其基本的结构单元,凝胶渗透色谱法(GPC)结果显示在聚酚衍生物的合成中可能发生了一些链段的断裂。利用差示扫描量热计(DSC)和热重分析(TGA)技术对聚酚及其衍生物进行了分析,热分析结果显示聚酚衍生物的热性能较聚酚有一定的提高,预固化试验揭示了分子结构中的氰基在羟基的存在下发生了自加速热聚合,从而对聚酚衍生物的热性能提高有较大贡献。

含氰基的N-取代苯基马来酰亚胺的合成及性能

合成了N-[4-(4-邻苯二甲腈基)苯氧基]马来酰亚胺(1)和N-[4-(3-邻苯二甲腈基)苯氧基]马来酰亚胺(2)两种含氰基的N-取代苯基马来酰亚胺化合物。用FT-IR,1H-NMR和EA对其结构进行了确认。利用DSC和TGA等手段,初步研究了1和2的热行为。DSC研究结果显示:1和2发生马来酰亚胺双键的热自由基聚合反应峰比传统化合物二苯甲烷双马来酰亚胺(BMI)高;TGA研究结果表明,在氮气氛下305℃前,1和2热失重,800℃的残炭率高于BMI,分别达到了50%和57%,证明分子结构中引入腈基可有效降低马来酰亚胺在高温下的热分解引起的热失重,提高材料的耐热性能。

流动注射分析技术在环境监测中的应用现状及发展趋势

对近年来流动注射分析技术在环境监测领域取得的进展进行了综述。介绍了FIA测定环境中金属、非金属、有机物、无机盐以及甲醛等污染物的应用。

流动注射分光光度法测定海水中痕量的镉

建立了在Cd（Ⅱ）-碘化钾-乙基紫高灵敏度显色体系下，采用流动注射分析技术测定海水中痕量镉的新方法，并确定了该方法的最佳条件。线性范围为0．5～12μg／L，相对标准偏差RSD为1.21％（n=11，CCd（Ⅱ）=10μg／L），检出限为0．1μg／L。

在线浓缩-流动注射分光光度法测定海水中痕量的镉

本文针对海水中镉含量低、海水基体干扰严重等特点，建立了在线浓缩一流动注射分光光度法测定海水中痕量镉的新方法。优化了Cd（Ⅱ）的显色条件、浓缩条件和解吸条件，在最佳检测条件下，Cd（Ⅱ）的检出限为0．02μg/L，线性范围为0．05～2μg/L，相对标准偏差RSD为2.74％（n=g，Ccd（Ⅱ）=1μg／L）。将该方法应用于实际海水中Cd（Ⅱ）的测定。结果满意。

低能电子束预辐射接枝LDPE膜的力学性能及热性能

在氮气氛围中,采用低能电子束预辐射接枝法,在低密度聚乙烯(LDPE)薄膜上接枝对苯乙烯磺酸钠(SSS),研究了SSS浓度、辐射剂量和接枝时间与接枝率的关系,并得到最佳接枝条件:SSS浓度为0.8mol/L、辐射剂量为60kGy、接枝时间为18h。IR结果表明,LDPE膜表面已接上SSS。拉伸测试及TGA、DSC分析结果表明,相比于空白LDPE膜,接枝膜可保持较好的力学性能和热性能。

含氧族元素过渡链的邻苯二甲腈衍生物的性能

合成了四种含氧族元素过渡链(醚键及硫醚键)的邻苯二甲腈衍生物,红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1H-NMR)证实了它们的结构。氮气氛下的热重分析(TGA)和差示扫描量热分析(DSC)对四种单体的性能进行的表征结果显示,带有氨基的邻苯二甲腈衍生物在高温下出现了自加速热固化现象,不带氨基的邻苯二甲腈衍生物没有出现自加速热固化现象;含硫醚键的邻苯二甲腈衍生物热性能可以优于对应的含醚键衍生物。含硫醚键的邻苯二甲腈衍生物在空气氛中的TGA测试结果显示,由于未发生热氧化交联反应,但热氧化降解明显,其热性能反而更低。

硫氰酸盐-结晶紫流动注射分光光度法测定微量锌

在吐温-80存在下,锌与硫氰酸盐、结晶紫生成蓝紫色离子络合物,采用流动注射分光光度法测定海水中的微量锌.本方法确立了此方法的最佳条件,测定结果表明该方法的灵敏度、准确度都较高,且流路简单,操作便利,抗干扰,在50～500μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9981,检出限为40μg/L,回收率为95%～105%,用500μg/L标准溶液进样的相对标准偏差为2.6%.

含氰基二元芳胺固化的酞菁预聚物的合成及表征

以亲核取代反应合成了3种酞菁单体(2,2′-二[4-(3,4-二氰基苯氧基)]丙烷(BAPh)、4,4′-二(3,4-二氰基苯氧基)联苯(BPh)、4,4′-二(3,4-二氰基苯氧基)甲烷(BFPh))和1种含有氰基的高熔点二元芳胺2,6-二(4-氨基苯氧基)苯甲腈(APBN)。通过核磁共振氢谱(1H-NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、示差扫描量热仪(DSC)和热重分析(TGA)对合成的化合物的化学结构,芳胺和酞菁单体的热聚合行为,不同固化时间预聚物的热性能进行了研究。结果表明,BAPh/APBN和BFPh/APBN体系分别具有宽达101℃与107℃的加工窗口。BFPh型预聚物(固化1 h)比其他2种预聚物具有更高的初始分解温度(390℃下失重5%)、高温残炭率(800℃下61.7%)和固化效率。

低能电子束辐射固化涂料的研究

以低能电子束处理多种配方的涂料,研究了辐射剂量、加速电压和氧气浓度对涂料固化性能的影响。结果表明:氧气浓度高于一定程度时将会导致涂层固化困难,辐射剂量对涂膜性能有着直接的影响,较高的加速电压有利于较厚涂层的固化。并对EB固化与UV固化后的涂膜性能进行了对比测试,表明EB固化涂料在性能上存在明显的优势。