西罗莫司胶囊有关物质测定方法的改进

目的改进西罗莫司胶囊现行标准中有关物质的测定方法,为合理评价其质量提供依据。方法从西罗莫司的生物合成途径及分子结构等出发预测西罗莫司主要的工艺杂质及降解杂质,通过色谱条件的筛选和优化分别建立了可同时测定开环降解杂质和工艺杂质的有关物质1分析方法并新建了单独控制氧化降解杂质的分析方法。结果新建的方法可弥补现行标准不能有效控制制剂工艺及储藏过程中可能产生的开环降解杂质和氧化物杂质的缺陷,利于企业监测产品的质量,进而提高临床用药的安全性。结论新建的有关物质测定方法专属性、耐用性和重复性良好,可更加有效地评价产品的质量。

注射用头孢孟多酯钠中有关物质的HPLC测定

建立了高效液相色谱法测定注射用头孢孟多酯钠中的有关物质。选择BDS Hypersil C_(18)色谱柱,以0.05 mol/L甲酸铵溶液(用甲酸调至pH 4.5,A)∶乙腈(B)为流动相,线性梯度洗脱,检测波长254 nm。结果主成分头孢孟多酯与相邻杂质,以及各杂质之间均能分离完全,并确定了已知有关物质A、C、D、E的相对保留时间。头孢孟多酯在1~10μg/ml范围内线性关系良好。本方法重复性好、灵敏度高,适用于注射用头孢孟多酯钠中有关物质的分析。同时本研究采用主成分自身对照法,定性、定量测定了不同批次产品中的有关物质A、C、D、E,旨在更好地控制产品质量。

西罗莫司有关物质的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法检测西罗莫司中的有关物质,为全面、客观地评价西罗莫司的质量提供参考。色谱柱为Kromasil 100-5 C_(18)柱;流动相A为20 mmol/L甲酸铵溶液(用甲酸调至pH 3.8),流动相B为乙腈(含1%甲基叔丁醚),线性梯度洗脱,检测波长277 nm。建立的方法可同时控制西罗莫司开环降解杂质和工艺杂质,主要工艺杂质脯氨酰西罗莫司和去甲基西罗莫司与西罗莫司主峰分离良好。西罗莫司在0.5~50μg/ml范围内线性关系良好;检测限(LOD)与定量限(LOQ)为0.2和0.5μg/ml。本法专属性强,准确度和灵敏度高,可有效评价西罗莫司的质量。