西他列汀关键中间体的合成研究

水合肼(2)经三氟乙酸乙酯和氯乙酰氯取代反应,Vilsmeier试剂关环,得中间体3,再经乙二胺取代,盐酸乙醇关环制得西他列汀关键中间体3-三氟甲基-5,6,7,8-四氢-1,2,4-三唑-[4,3-a]并吡嗪盐酸盐(1),其结构经H NMR和MS确证,总收率达55%。此反应条件温和,同时避免含磷废水产生,更适合工业化生产。

双环[2,2,1]庚烷-1,4-二胺合成工艺改进

文章研究并优化了双环[2,2,1]庚烷-1,4-二胺的合成工艺。采用降冰片烯为原料,经过氧化反应、酯化反应、环合反应、水解反应、柯提斯重排反应等六步工序制备得到目标化合物。所发展的方法起始物料便宜易得,整条路线成本可控,得到的产品双环[2,2,1]庚烷-1,4-二胺化学纯度可达99%以上,适合于工业化生产。