高效液相色谱-串联质谱法定性定量测定鱼腥草中马兜铃酸类物质

目的建立高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速检测鱼腥草中9种马兜铃酸类物质的分析方法。方法采用A CQUITY UPLC®HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),0.1%甲酸-5 mmol/L-水溶液(A)及甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.35 mL/min,柱温为40℃,采用正离子多反应监测模式进行检测。结果9种马兜铃酸类物质在线限范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率(n=6)为89.62%~107.61%,相对标准差≤5.18%。此批鱼腥草样品中马兜铃酸(A、B、C、D)、7-羟基马兜铃酸A、马兜铃内酰胺、马兜铃酮均未检出,马兜铃内酰胺F1含量最低值为0.376 mg/kg,含量最高值为7.034 mg/kg;马兜铃内酰胺BII含量最低值为0.984 mg/kg,含量最高值为11.931 mg/kg。结论此方法灵敏度高、可重复性好、回收率较高、操作简便、效率高,适用于鱼腥草中多种马兜铃酸类化合物的检测。

响应面法优化鱼腥草中马兜铃酸类物质的超声提取条件

目的探究鱼腥草中马兜铃酸类物质的提取工艺,优化最佳超声提取条件。方法以鱼腥草为原料,马兜铃酸类物质提取总量为评价指标,通过单因素实验和响应面实验讨论甲醇浓度、超声时间、料液比、超声温度、超声频率、提取次数等因素对鱼腥草中马兜铃酸类物质总提取量的影响。结果鱼腥草中马兜铃酸类物质最佳的提取条件为:甲醇浓度80%,超声时间30 min,料液比1.5%,超声温度80℃,超声频率45 kHz,提取次数1次。使用此提取条件,重复实验8次,马兜铃酸类物质提取量达(9.403±0.112)mg/kg。结论通过响应面法优化确定的提取条件简单可靠,适用于鱼腥草中马兜铃酸类物质的提取。

超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法同时测定蟾蜍皮中8种蟾蜍毒素

目的建立超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法快速定性定量检测中毒患者食用剩余蟾蜍皮中8种蟾蜍毒素。方法样品经甲醇提取后,待测液经过A CQUITY UPLC®HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸水溶液为流动相A、甲醇为流动相B进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃,进样量2μL,经ESI正离子模式采集。结果在10.0~1000.0μg/L范围内8种毒素线性关系良好,r^(2)均≥0.990;检出限为0.7~2.1μg/kg,定量限为2.5~7.0μg/kg;三水平加标平均回收率均≥75.79%,相对标准偏差(RSD)均≤9.84%。样品中检测出蟾毒灵、去乙酰华蟾毒精、去乙酰华蟾毒它灵、伪异沙蟾毒精、蟾毒它灵,含量分别为123.8±3.1、5920.4±1.9、680.7±3.2、671.6±9.1、1796.6±74.9μg/kg,和蟾蜍他灵、华蟾毒精与华蟾毒它灵均未检出。结论该方法同时测定蟾蜍毒素中华蟾毒精、蟾毒灵、伪异沙蟾毒精、蟾毒它灵、去乙酰华蟾毒它灵、去乙酰华蟾毒精、和蟾蜍他灵、华蟾毒它灵,有较强实用性、快速、可靠。

超高效液相色谱-三重四级杆质谱法检测天麻中多种活性成分

目的建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法测定天麻中天麻素、对羟基苯甲醇和巴利森苷等活性成分。方法天麻经超声波提取60 min,离心、稀释,过0.22μm滤膜后直接进样测定,以0.1%甲酸-乙腈(A)及0.1%甲酸-水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 m L/min,在A CQUITY UPLC?HSS T3色谱柱上实现分离,电喷雾离子源(ESI)负离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E在线性范围内均具有良好的线性关系(r≥0.9990);检出限为0.08~63.20μg/L,定量限为0.26~196.70μg/L,平均加标回收率为94.51%~106.70%,相对标准偏差为1.69%~3.91%。检测结果显示,天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C和巴利森苷E含量分别为(3.44±1.15)mg/g、(0.77±0.74)mg/g、(10.05±3.64)mg/g、(6.59±1.64)mg/g、(1.02±0.31)mg/g和(5.79±1.47)mg/g。只考虑天麻素和对羟基苯甲醇总含量,为(4.22±1.07)mg/g。结论建立的超高效液相色谱-三重四级杆质谱法前处理过程简单,该方法快速、准确,能满足天麻中6种活性成分定性、定量检测要求。