高效液相色谱-串联质谱法同时测定药品中奈玛特韦等5种小分子抗病毒药物

建立了一种同时检测奈玛特韦、利托那韦、莫诺拉韦、奥司他韦和达卡他韦5种小分子抗病毒药物的高效液相色谱-质谱分析方法。样品经甲醇溶解超声提取后,经CNWShell C18 Core-Shell色谱柱(100×2.1 mm,2.6μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式下,同时采用多反应监测(MRM)和二级全扫(MS^(2))模式扫描分析。5种抗病毒药物在一定浓度范围内线性良好;检出限(S/N=3)为0.15~0.5μg/g;定量限(S/N=10)为0.5~1.2μg/g;加标平均回收率为90.0%~97.4%,精密度(n=6)均小于5%。采用本方法对10份样品进行测定,发现7份样品不含标示的有效成分奈玛特韦,有效成分利托那韦含量远低于标示含量,且检出奥司他韦或达卡他韦等非法添加化学成分。所建立方法灵敏、快速、可靠,可用于药品制剂中5种抗病毒药物的定性及定量分析。

广东省化学原料药生产企业调研情况分析

目的:掌握广东省化学原料药产业发展情况,为广东省化学原料药产业发展政策的制定提供参考。方法:在总结当前广东省化学原料药产业发展现状的基础上,通过发放调查问卷的形式,面向广东省内化学原料药生产企业展开调研。结果与结论:调研显示广东省化学原料药产业在先进制造技术和绿色生产等方面具有一定优势,但在人才引进、产业升级转型、产业链和产业集聚等方面存在一些瓶颈问题,阻碍了广东省生物医药产业的高质量发展。建议加强人才引进力度,促进产业升级转型,构建石化产业-化学原料药产业协同发展机制,推进产业集群化发展。

基于种植环境对次生代谢产物影响下的广陈皮与陈皮对比研究

目的 比较基于种植环境对次生代谢产物影响下的广陈皮与陈皮。方法 采用液质联用技术分析并指认不同品种之间陈皮样品中的差异成分,通过比较广陈皮与陈皮在283 nm下差异黄酮类成分之间的峰面积比值,分析不同产地陈皮中差异成分峰面积比值规律。结果 不同产地陈皮样品共有6个差异成分,分别为橙皮苷、甜橙黄酮、6-去甲氧基橘皮素、川陈皮素、橘皮素、5-去甲基川陈皮素。甜橙黄酮/6-去甲氧基橘皮素>0.60或橘皮素/5-去甲基川陈皮素>7.00为广陈皮,甜橙黄酮/6-去甲氧基橘皮素≤0.60或橘皮素/5-去甲基川陈皮素≤7.00为陈皮。结论 本研究采用283 nm波长下峰面积比值甜橙黄酮/6-去甲氧基橘皮素>0.60或橘皮素/5-去甲基川陈皮素>7.00作为广陈皮的判断依据,该方法可以提高陈皮产地区分指标的便捷性和普适性。

基于顶空-气相色谱-离子迁移谱结合化学计量学快速鉴别道地阳春砂

目的建立对道地阳春砂和非道地阳春砂快速鉴别的顶空-气相色谱-离子迁移谱(HS-GC-IMS)方法,为阳春砂的质量评价提供思路。方法使用MXT-WAX强极性色谱柱检测40批道地阳春砂和10批非道地阳春砂的挥发性指纹图谱,分析其特征峰进行主成分分析,并采用K-临近算法建立阳春砂的辨别模型。结果获得3个道地阳春砂挥发性特征峰,10个非道地阳春砂特征峰;主成分1和主成分2累计贡献率为88%;K-临近算法训练集和预测集的识别准确率为100%。结论HS-GC-IMS结合化学计量学的方法表明道地与非道地阳春砂的挥发性特征物质存在差异,为中药的近源品种鉴别提供参考方法。

滇藏细叶芹的质量标准研究

目的:研究确立滇藏细叶芹的质量标准。方法:制定滇藏细叶芹性状、显微鉴别特征及薄层鉴别的方法;测定滇藏细叶芹药材等相应的检查项,制定其合理限度,研究绿原酸含量测定法。结果:性状及鉴别方法专属性强,检查项中的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物和绿原酸含量测定平均值分别为6.6%、5.3%、1.0%、50.3%,0.07 mg/g。结论:此研究出的方法简便、专属性强,能非常好的控制藏药滇藏细叶芹的质量。

盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷的气相色谱测定法

目的:建立用气相色谱的顶空进样法测定盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷残留量。方法:用HP-5,0.53 mm×30 m色谱柱,以氮气为载气,FID检测器,顶空进样,通过外标法计算盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷的残留量。结果:盐酸头孢吡肟中检出N-甲基吡咯烷,标准曲线的线性范围为43.4-347.2μg·mL-1,相关系数为0.9997;定量限为4.17μg·mL-1;平均加样回收率为98.8%,RSD为2.8%。结论:本法快速、简便,灵敏度高,分离度好。

齐二药亮菌甲素注射液质量事故的检验与思考

问题药品是指按审批药品标准检验符合要求,但临床出现异常的药品。通过对齐二药亮菌甲素注射液事件的检验过程回顾及分析,对我国现阶段问题药品分析、检验的一般过程进行了探讨,提出了对问题药品应采用常规检验、综合分析、精确分析、科学结论的步骤进行。

采用UV法与HPLC法对易降解药品含量测定的比较

采用紫外分光光度法与高效液相色谱法，对盐酸氟西汀胶囊在不同贮存期进行含量测定比较，阐明采用紫外分光光度法测定某些易降解药品含量时，制定的方法只适用于测定该药品降解前的含量。

秋水仙碱片含量均匀度测定方法的建立

秋水仙碱临床上用于治疗痛风性关节炎的急性发作及预防复发性痛风性关节炎的急性发作.此药的不良反应与剂量大小有明显相关性[1],且治疗指数低(达到治疗量一般为3～5mg,不宜超过6mg).中国药典2000年版二部[2]收载的秋水仙碱片规格为0.5mg,其标准中却未收载含量均匀度检查项.

卡马西平含量测定方法的比较──不同溶剂的影响

卡马西平含量测定方法的比较──不同溶剂的影响罗卓雅（广东省药品检验所广州５１０１８０）关键词乙醇，盐酸，含量测定，卡马西平中图号Ｒ９２７．２《中国药典》１９９０年版收载了卡马西平原料及其片剂，其中片剂的溶出度检查以及含量测定方法均是以分光光度法，在２...

紫外分光光度法测定立平脂胶囊的含量

采用紫外分光光度法测定立平脂胶襄中立平脂的含量，方法线性范围为２～１６ｕｇ／ｍｌ（ｒ＝０．９９９９），平均回收率为９９．７％（ｎ＝５），ＲＳＤ为０．６％。

以检品生命周期为主线开展质量检查

目的:为药品检验实验室开展检验质量检查提供方法借鉴。方法:从理论到具体检查工作的实施,详细介绍了以检品生命周期为主线开展质量检查方法。结果:以检品生命周期为主线开展质量检查方法具有系统性和有效性。结论:以检品生命周期为主线开展质量检查,可作为药品检验实验室开展检验质量检查的有效方法予以应用。

高效液相色谱法测定灭尔痛片的组分含量

采用高效液相色谱法同时测定灭尔痛片中对乙酰氨基酚、异丙基安替比林、及咖啡因３种成分的含量。色谱条件为：ＯＤＳ柱，甲醇＋水（６０＋４０）为流动相，检测波长为２５４ｎｍ。方法线性范围分别为：２４～１２０ｍｇ／Ｌ（ｒ＝０９９７６）；１２～６０ｍｇ／Ｌ（ｒ＝０９９９４）；４～２０ｍｇ／Ｌ（ｒ＝０９９９４）。各组分的平均回收率（ｎ＝６）分别为：１００３％，ＲＳＤ＝０４２％；９９７％，ＲＳＤ＝０６９％；９９２％，ＲＳＤ＝０４６％。该法操作简便、快捷，结果准确。

双波长分光光度法测定复方氨酰心安片含量

本文采用双波长分光光度法测定复方氨酰心安片中氨酰心安与氯噻酮的含量.氨酰心安的线性范围为48～112μg/ml,r=0.9999,平均回收率为100.4%,RSD为0.7%;氯噻酮的线性范围为12～28μg/ml,r=1.000,平均回收率为101.8%,RSD为1.0%.

《广东省医疗机构制剂规范》中的中药制剂质量标准的分析与探讨

目的:为完善医疗机构的中药制剂质量标准修订,促进医疗机构中药质量标准提高提供参考。方法:对《广东省医疗机构制剂规范》中的中药制剂质量标准进行梳理,总结其存在的主要问题并提出改进建议。结果与结论:《广东省医疗机构制剂规范》收载中药制剂品种897个,现行(2017年版)质量标准虽较首版(1985年版)已有较大的提高,但在制剂的整体质量控制、指标性成分量化控制、项目专属性、药材的源头控制、非《中国药典》收载药材的控制和同方系列品种质量标准等方面仍存在问题。建议在兼顾先进性和适用性的前提下,加强对中药医院制剂的整体的质量控制及地方药材、毒性药材的质量控制,适当更新专属性好、重现性强的检测方法,加强对生产工艺关键参数的控制,以充分提高医疗机构中药制剂的质量标准,促进医疗机构提供安全、有效、质量可控的制剂产品。

顶空气相色谱法测定原料药他唑巴坦中残留溶剂

目的:建立原料药他唑巴坦中残留溶剂:甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、甲基异丁基酮、二氯甲烷、三氯甲烷和甲苯的限度检查的测定方法。方法:顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器,以5%二乙醇胺溶液为溶剂,丁酮为内标,色谱柱为石英毛细管色谱柱:HP-1(30 m×0.32 mm,膜厚1.05μm)。结果:9种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9927～0.9999),平均回收率为95.4%～111.0%。结论:方法简单、可靠,精确,可用于原料药残留溶剂含量控制。

口服缓/控释制剂的体外释放度试验概述

国内外对口服缓释及控释制剂的研究近年来有飞跃的发展，这类制剂有以下的特点：(1)能保证治疗指数窄的药物的安全性及有效性。(2)对半衰期短的药物，可以避免多次用药，使用方便。(3)血药浓度平稳，避免了峰谷现象，有利于降低药物的毒副作用。(4)适用于需要长期服药的慢性疾病患者，如心血管疾病、心绞痛、高血压、哮喘等。

HPLC结合LC-QQQ/MS快速检测菟丝子中非法添加柠檬黄

目的建立菟丝子中非法染色柠檬黄色素的快速检查方法。方法样品采用70%乙醇溶液超声提取,高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测,以Thermo Syncronis SB-C_(18)为色谱柱,乙腈-含0.05 mol·L^(-1)醋酸铵的0.5%冰醋酸溶液为流动相,二极管阵列检测器在427 nm处检测并与柠檬黄对照试剂的紫外-可见吸收光谱进行对比。采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ/MS)法进一步验证,电喷雾离子源(ESI-)负离子模式下检测,选择柠檬黄特征离子峰质荷比(m/z)467→423和质荷比467→198作为检测离子对,进行多反应监测。结果柠檬黄色谱峰分离度、专属性和耐用性均良好,精密度、重复性、稳定性的RSD分别为0.6%、2.0%、2.2%;方法报告限设为50μg·g^(-1)。2016年菟丝子中药饮片国家专项抽验工作中15批菟丝子药材检出柠檬黄。结论该方法灵敏准确,可快速检测菟丝子中非法染色柠檬黄,为有关企业或食品药品监督管理部门控制菟丝子质量提供参考。

高分辨质谱对化妆品中非法添加标准外糖皮质激素的快速筛查及应用

在依据GB/T 24800.2-2009使用串联四级杆质谱仪对甲基泼尼松龙醋酸酯的测定过程中,发现与标准中甲基泼尼松龙醋酸酯同分异构的疑似糖皮质激素。在没有标准品的情况下,采用Q-TOF液质联用系统对该疑似物进行了快速筛查,基于自建谱库和Chem Spider数据库进行匹配后确证了该疑似物为强效糖皮质激素地索奈德,谱库匹配度为99.7%。