阿莫西林原料药中未知杂质的研究

目的对阿莫西林原料药中的一个含量略大于0.05%的未知单杂进行分离纯化并鉴定结构。方法采用制备HPLC对阿莫西林原料药中的一个未知杂质进行富集、分离和纯化,得到高纯度杂质样品并通过高分辨质谱(HRMS)、核磁共振(NMR)技术及HPLC进行杂质结构的确证。结果阿莫西林原料药中目标杂质的结构为(2S,3R,5R,6R)-3-甲基-3-乙基-6-[(R)-(-)-2-氨基-2-(4-羟基苯基)乙酰氨基]-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环[3.2.0]庚烷-2-甲酸,即阿莫西林C3位上的一个甲基被乙基替代后形成了五元环3-甲基-3-乙基二取代阿莫西林的衍生物。结论该杂质系首次从阿莫西林原料药中鉴定出来,其与阿莫西林结构密切相关,归为无新的高毒性结构杂质即一般杂质,建议可在原料质量标准中对其适当放宽限度。

HPLC测定痔血胶囊中的苦参碱

目的采用HPLC法测定痔血胶囊中苦参碱的含量。方法采用ZorbaxSB—C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液（pH6．8）一三乙胺（18：18：70：0．1），流速1．0ml·min-1，检测波长215nm。结果苦参碱的标准曲线为：Y=1．898×10^5X＋2．036×10^4（r=0．9999）在0．392～1．960μg的线性关系良好。结论所建方法简便、准确，可用于制剂的质量控制。