小丛红景天化学成分的研究(Ⅰ)

研究了红景天属小丛红景天根茎的化学成分,从乙醚部分得到 6个化合物:分别是β- 谷甾醇(β -sitoster olⅠ),草质素 -8 -甲醚(herbacetin 8 methyletherⅡ),山柰酚(kaempferolⅢ),山柰酚- 7- Ο -α-鼠李糖苷(kaempferol -7 -α- L -rhamnosideⅣ),胡萝卜苷(β stosterolglucosideⅤ ),草质素- 7- O -α 鼠李糖苷 (herbacetin- 7 -α- L -rhamnosideⅥ )。其中化合物(Ⅰ)、(Ⅱ)和(Ⅲ)为首次从该植物中分离得到。

中国特有鹿蹄草属植物的研究进展

查阅国内外相关文献 ,综述中国特有鹿蹄草属植物共 17种 3变种的资源分布 ,以及化学成分、药理作用和临床应用研究概况。该属植物主要含有黄酮类、鞣质、多酚类、醌类及其他化学成分 ;药理研究证明其具有抗菌、抗病毒、抗炎、对心脑血管系统作用、止咳、平喘、祛痰等作用 ;在临床上主要用于心脑血管疾病、抗菌、抗炎、止咳、平喘、祛痰等 ,疗效突出。

连翘叶中连翘甙的提取和含量测定

从连翘叶中提取分离得到连翘甙（forsythin）；用薄层-紫外分光光度法测定了连翘叶及其同属植物金钟花叶中连翘甙的含量；连翘叶含4．28％，金种花叶含4．95％。

小丛红景天总黄酮抗氧化活性研究

目的:研究小丛红景天总黄酮的抗氧化活性。方法:以抗坏血酸为阳性对照,通过DPPH.法、邻苯三酚自氧化法、邻二氮菲-Fe2+法和脂质过氧化(LPO)法测定小丛红景天浸膏、小丛红景天总黄酮、市售西藏红景天药材及诺迪康胶囊制剂分别清除DPPH.自由基、O2-.自由基、OH.自由基和抑制脂质过氧化的活性。结果:小丛红景天总黄酮清除DPPH.自由基、O2-.自由基及OH.自由基的活性均高于小丛红景天浸膏、诺迪康胶囊与西藏红景天;小丛红景天总黄酮抑制脂质过氧化的活性与小丛红景天浸膏基本相当,但高于诺迪康胶囊和西藏红景天及抗坏血酸。结论:小丛红景天总黄酮对常见活性氧和DPPH.自由基都有较高的清除活性,且对机体脂质过氧化有很好的抑制作用,具有良好的抗氧化活性。

丹参中隐丹参酮提取工艺的研究

目的筛选丹参中隐丹参酮的最佳提取工艺。方法以高效液相色谱法测量提取物中的隐丹参酮含量作为指标,并用正交试验设计法优化提取工艺。结果丹参中隐丹参酮的最佳提取工艺为A1B3C2,即用10倍量体积分数95%工业乙醇,回流提取2次,每次2h。结论优选出从丹参中提取隐丹参酮的最佳工艺,为隐丹参酮的进一步研究提供参考。

生物样品中含砷量测定—石墨炉原子法

建立了石墨炉原子化法测定生物样品中砷含量的方法 ,经过大批量样品分析测试 ,重复实验、加标回收实验表明 ,该法简便易行 ,具有较高的灵敏度和良好的准确度及精密度 ,加标回收率血液样品为 89.3 %～ 96 .7% ,肝脏组织为 91 .5 %～ 97.8% ,相对标准差血样为 7.6 % ,肾脏为 6 .3 %。砷含量在 0～ 5 0 ng/ml范围内 ,线性关系良好 r=0 .

彩色多普勒超声诊断颈内静脉分支假性瘤2例

颈内静脉假性静脉瘤2例，均为女性，年龄分别为31岁和33岁。病例1超声所见：右侧颈内静脉较左侧明显扩张，其内血流未见明显异常。于甲状软骨水平可见向头、足两侧走向的两分支。向头侧静脉分支管壁回声中断约1．6mm，破口一侧可见大小约34mm×25mm×7mm的囊性暗区包裹，团块边界清楚，内未见弱回声充填，加压探头能压瘪。彩色多普勒血流显像：静脉分支破口处可见低速血流进入囊性暗区内，血流频谱显示为随呼吸运动变化的静脉频谱，乏氏动作后更明显（图1）。

不同组织学类型和分子分型的乳腺黏液癌82例超声声像图特征表现

目的分析不同组织学类型和不同分子分型的乳腺黏液癌(MBC)的超声声像图特征。方法回顾性分析四川天府新区人民医院2013年6月至2021年6月经手术后证实为乳腺黏液癌的病人82例的临床和超声资料,根据超声乳腺影像报告和数据系统(BI-RADS)进行描述和分类,比较不同组织学类型和不同分子分型MBC的差异,并进行统计学分析。结果单纯型乳腺黏液癌(PMBC)和混合型乳腺黏液癌(MMBC)相比较,在非平行方位、毛刺状、声影、肿块内微钙化、结构扭曲、血管供应、腋窝淋巴结异常的发生率[71.4%(5/7)比21.3%(16/75)、100.0%(4/4)比9.1%(1/11)、66.7%(2/3)比13.0%(6/46)、58.3%(14/24)比12.7%(7/55)、37.1%(13/35)比17.0%(8/47)、38.1%(16/42)比12.5%(5/40)、50.0%(9/18)比18.7(12/64)]均显著升高(P<0.05)。Luminal B型与Luminal A型相比较,在不均匀背景回声、椭圆形、血管供应、BI-RADS 3类的发生率[70.0%(14/20)比23.7%(9/38)、100.0%(5/5)比36.4%(28/77)、78.9%(30/38)比40.0%(16/40)、100.0%(1/1)比23.5%(8/34)]均显著升高(P<0.05)。结论超声图像特征分析有助于推断MBC的潜在组织学类型和分子分型。

县级医院功能科内部考核方法探讨

我院功能科由超声诊断室、经颅多普勒超声（TCD）诊断室、心电图室组成,科室结构相对复杂,科室内部考核也相对繁琐。在医院良好的发展势头下,科室患者数量急剧增加。同时功能科检查在临床上得到了广泛的应用,同期对比科室不管是开展业务数量还是检查患者数量增长速度都大大超过了以前。

基于色谱法筛查及验证杞菊地黄口服液中抑菌剂

目的 筛查并验证杞菊地黄口服液中的抑菌剂。方法 采用高效液相色谱(HPLC)法测定苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的含量,色谱柱为Welch Ultimate Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为255 nm,柱温为35℃,进样量为20μL;采用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法验证制剂中的对羟基苯甲酸乙酯。结果 苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的进样量分别在0.065 97~3.298 5μg、0.051 71~2.585 5μg、0.034 36~1.718 0μg、0.015 18~0.759 0μg、0.031 67~1.583 5μg、0.035 48~1.774 0μg范围内与峰面积响应值线性关系良好(r≥0.999 9,n=7);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;加样回收率分别为102.61%,103.00%,99.53%,95.95%,100.10%,100.45%,RSD分别为0.90%,0.50%,0.57%,0.14%,0.39%,0.43%(n=6)。12批样品违规使用对羟基苯甲酸乙酯,5批样品未检出药品说明书中规定的抑菌剂。结论 所建立的方法科学、简便、专属性较强,可用于口服液中常见6种抑菌剂的快速筛查。杞菊地黄口服液中抑菌剂的使用种类及用量存在与标示不符的情况。

骨折挫伤胶囊中黄曲霉毒素的测定

目的 用高效液相色谱柱后光化学衍生法对骨折挫伤胶囊中的黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)进行含量测定。方法 用Persuit 5 C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-乙腈-水(27∶12∶61)(A)-甲醇(B),梯度洗脱;流速为0.8 mL·min^(-1);激发波长λ_(ex)为360 nm,发射波长λ_(em)为450 nm;柱温为30℃。结果 黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)分别在0.52~5.20、0.19~1.90、0.54~5.40、0.19~1.90 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好;平均回收率分别为84.90%、85.32%、85.37%、81.92%。138批样品中有7批检出黄曲霉毒素B_(1)、G_(1),但均未超过限度,其余均未检出。结论 建立的方法可快速、简便、准确地检测骨折挫伤胶囊中黄曲霉毒素的含量,样品的测定结果也说明所测138批样品在黄曲霉毒素方面不存在安全性风险。

分离鉴定黄连花薹的差异性成分并测定其中4个成分的含量

目的采用薄层鉴别法与高效液相色谱法对比寻找出黄连药材与黄连花薹中含量最大的差异性成分,并对其进行鉴定;同时建立一测多评法测定黄连花薹中4个化学成分的含量。方法采用聚酰胺柱层析等分离纯化手段对黄连花薹与黄连药材差异性成分进行提取、分离、纯化,并采用液质联用以及核磁鉴定的方法对差异性成分进行确证;采用资生堂C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为340 nm,柱温为40℃,流速为1.0 mL·min^(-1),进样量为10μL,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸(每1000 mL加入20μL三乙胺)(B),梯度洗脱。以盐酸小檗碱为内标物,计算其他3个成分的相对校正因子,建立用一测多评法和常规外标法测定黄连花薹中4个化学成分的含量,并对两种方法的含量测定结果进行比较。结果分离鉴定出黄连花薹与黄连药材的差异性成分蒙花苷,同时在各自的线性范围(r>0.9999)内,芦丁、绿原酸、蒙花苷的相对校正因子分别为2.5704、2.4532、1.7700。6批黄连花薹一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异,但大大提高了检测的效益,节约了检测成本。结论分离鉴定出黄连花薹与黄连药材的差异性成分蒙花苷,同时建立的一测多评法测定结果准确,可用于黄连花薹的定量分析及质量控制。

凉解感冒合剂质量标准研究

目的提升凉解感冒合剂的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中的桔梗、马勃进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中腺苷的含量,色谱柱为Agilent-5TC-C_(18)(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(5∶4∶91,V/V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为260 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果薄层色谱图中特征斑点清晰,分离良好,且阴性对照无干扰。腺苷进样量在18.9440~236.8000 ng范围内与峰面积线性关系良好(r=1.0000,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均不大于2.05%;平均加样回收率为103.77%,RSD为0.49%(n=6)。10批样品中腺苷的平均含量为每支0.56 mg。结论该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于凉解感冒合剂的质量控制。

小丛红景天化学成分的研究(Ⅱ)

研究了红景天属小丛红景天根茎的化学成分,从乙酸乙酯部分得到5个化合物:分别是胡萝卜苷(β-si-tosterol glucoside,Ⅰ),大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷(chrysophanol-8-O-β-D-glucopyranoside,Ⅱ),草质素-7-O-α-L-鼠李糖苷(rhod ion in,Ⅲ),大花红景天苷(crenu loside,Ⅳ),草质素-7-O-(3″-β-D-葡萄糖基)-α-L-鼠李糖苷[herbacetin-7-O-(3″-β-D-glucopyranosyl)-α-L-rhamnoside,Ⅴ]。化合物大花红景天苷和大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷为首次从该植物中分离得到,其中大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷为首次从该属植物中分离得到。

何首乌药材及常见伪品的真伪鉴别方法研究

目的:研究建立何首乌及其常见伪品的鉴别方法,为何首乌的质量控制和市场监管提供依据。方法:收集何首乌及其常见的5种混伪品种,建立薄层色谱和高效液相色谱特征图谱鉴别真伪的方法。结果:研究发现何首乌和毛脉蓼的薄层色谱和高效液相色谱特征图谱较为相似,虎杖苷可以作为区别这两种药材的主要标志物;另外4种混伪品种与何首乌的色谱行为均存在较为明显的差异。结论:所建立的方法可针对性应用于何首乌药材或饮片及其常见伪品的真伪鉴别,该法专属性强,灵敏度高。建议在后期的市场监管中,将毛脉蓼作为何首乌可能存在的混伪品种重点监管。

陕西野生薄荷挥发油化学成分的气相色谱-质谱分析

目的利用气相色谱-质谱(GC-MS)法对采自陕西省的野生薄荷挥发油化学成分进行分析。方法采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,取适量配制成溶液,用GC-MS进行分析。色谱柱为HP-FFAP石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),进样口温度为220℃,柱温为程序升温,初始温度为65℃,保持3 min,以5℃/min的速率升温至230℃,保持5 min,载气为N2,流速为1.5 mL/min,分流比为10∶1。质谱条件,接口温度为230℃,离子源温度为220℃。结果共鉴定了5批野生薄荷挥发油中的67个化学成分,主要成分有薄荷醇、左旋香芹酮和乙酸松油酯。结论生长环境、居群和采收时间不同,陕西野生薄荷挥发油化学成分的种类和相对含量差异很大。

陕西产鬼针草药材质量标准研究

目的建立陕西产鬼针草药材的质量控制标准。方法结合文献进行实地调查,对8批药材采用显微和TLC法进行药材鉴定,考察了水分、灰分和浸出物,采用紫外分光光度法测定总黄酮的含量。结果确定了鬼针草药材的显微特征,建立了TLC鉴别和总黄酮的含量测定方法,总黄酮含量在1.31%~3.16%范围内。结论建立的方法操作简单、重复性好、准确可靠,可全面控制陕西产鬼针草药材的质量。

HPLC法测定绿及咳喘颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的建立绿及咳喘颗粒中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法样品采用超声提取,中性氧化铝柱净化。以盐酸小檗碱为测定指标,HPLC法测定,色谱条件：色谱柱为KromasilC18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液（20∶80,每100 ml溶液中加入0.05 g十二烷基磺酸钠）,检测波长265 nm,流速为1 ml·min^-1。结果盐酸小檗碱对照品线性范围在0.018-0.36μg,样品平均回收率为96.58%,RSD为1.33%。结论定量方法简便、准确、专属性强,能有效控制绿及咳喘颗粒的质量。

何首乌与制何首乌的质量分析

目的:通过对2015年178批何首乌及制何首乌饮片全国抽验情况,总结何首乌与制何首乌的质量问题,并建立何首乌与制何首乌的区分鉴别方法。方法:参照2015年版中国药典标准方法,对所抽取的样品进行检验,重点研究何首乌与制何首乌的区分方法,采用HPLC方法测定两种饮片中的大黄素甲醚、大黄素、大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量,首次提出"首乌规则"理论,即大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量总和与大黄素、大黄素甲醚含量总和的比值,大于1的为何首乌、反之为制何首乌。结果:抽验结果表明市场上何首乌与制何首乌的合格率分别为98.3%、93.2%。"首乌规则"能显著区分何首乌与制何首乌。结论:应建立中药饮片专项抽验的长效机制,从源头上控制中药饮片质量;"首乌规则"能用于何首乌与制何首乌的质量评价,判定制何首乌是否按规范炮制。