马勃药材及饮片质量现状分析

目的 从性状、鉴别、检查、浸出物等几个方面对马勃药材及其饮片的真伪进行鉴别和质量评价,了解马勃市场质量状况,分析不合格项发生的原因,找出解决问题的办法。方法 以36批马勃样品为考察对象,采用《中国药典》2020年版一部进行检验,对测定结果进行分析。结果 马勃市场质量存在较大问题,36批马勃药材和饮片中有23批不合格,其中7批伪品,8批掺伪,合格率仅为36.1%,不合格项目主要为性状、显微鉴别、总灰分和酸不溶性灰分,不合格原因主要是真伪掺杂。结论 马勃药材和饮片存在较为严重的质量问题,主要为马勃混伪和灰分超标,提示应重点加强该方面的控制。建议规范马勃采收加工修制过程,加强标准执行监督,以确保马勃用药安全有效。

HPLC法测定丁公藤中东莨菪内酯的含量

目的测定丁公藤中东莨菪内酯的含量,提高丁公藤药材的质量标准。方法采用高效液相色谱法,C18柱,以甲醇-水-冰醋酸(32∶68∶0.16)为流动相,检测波长为298nm。结果东莨菪内酯在0.0937～3.7472μg范围内呈良好线性关系(r=1.000),平均回收率为93.85%,RSD为1.75%。结论该方法重现性好,可用于丁公藤药材的质量控制。

薄层扫描法测定大黄虫丸中大黄素的含量

应用薄层扫描法测定大黄虫丸中大黄素的含量 ,方法简便 ,其它组分对测定无干扰 ,重现性好 。

降糖类中药及保健食品中掺入的盐酸苯乙双胍检测

目的建立一种降糖类中药及保健食品中违法添加西药盐酸苯乙双胍的检验方法,为打击此类违法行为提供技术支持。方法采用薄层色谱(TLC)法和高效液相色谱(HPLC)法。硅胶GF254薄层板,以正丁醇-冰醋酸-水(5:1:1)为展开剂,置紫外光灯(254nm)下检视和显色;色谱柱为Hypersic C18柱(4.6mm×200mm,5μm),甲醇-水-磷酸(17:83:0.2)为流动相,检测波长为233nm。结果在4批降糖制剂中检出2批含有盐酸苯乙双胍。结论所建立的方法专属性强,可用于降糖类中药及保健食品的专项检查。

余甘子的生药鉴定

The histological characteristics and powdery appearance of Fructus phyllanthi were examined with optical microscope Some of the features documented in the original literature were replenished and revised The results may provide a basis for the identification of Fructus

HPLC测定小柴胡薄膜衣片中黄芩苷的含量

目的：建立高效液相色谱法测定小柴胡薄膜衣片中黄芩苷的含量。方法：ＨＰＬＣ，Ｃ１８柱，甲醇－水－磷酸、（４２：５８：０．２）为流动相，检测波长为２８０ ｎｍ。结果：黄芩苷在０．２～１．０ μｇ内呈线性关系，平均回收率为 ９８． ０１％。结论：该法简便、准确，可用于小柴胡薄膜衣片的质量控制。

七叶神安片中三七叶总皂苷含量测定方法比较

对几种测定七叶神安片中三七叶总皂苷含量的方法进行了比较。从部标法、省标法、卫典法、紫外法、重量法中筛选出新法，其结果较稳定。

高效液相色谱法测定复方珍珠暗疮片中黄芩苷的含量

采用高效液相色谱法测定复方珍珠暗疮片中黄芩苷的含量。黄芩苷在 0 2～ 1 0 μg内呈良好线性关系 ,平均回收率为 97 84 %。本法简便、准确 ,可用于复方珍珠暗疮片的质量控制。

高效液相色谱法测定杜仲配方颗粒中松脂醇二葡萄糖苷含量

目的建立测定杜仲配方颗粒中松酯醇二葡萄糖苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为依利特C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(21∶79),流速为1 mL/min,柱温为30℃,检测波长为277 nm。结果松脂醇二葡萄糖苷进样量在0.29～2.33μg范围内与峰面积线性关系良好(r2=0.999 4),平均回收率为97.80%,RSD为1.73%(n=6)。结论该方法准确可靠、重现性好,可用于测定杜仲配方颗粒中松酯醇二葡萄糖的含量。

不同贮藏条件下吴茱萸饮片稳定性考察

目的考察吴茱萸饮片的贮藏稳定性及指标性成分吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素含量在不同干燥、光照、避光条件下的稳定性。方法分别采用牛皮纸袋、真空和非真空聚乙烯塑料袋包装12批吴茱萸饮片,分别在温度为16~17℃、相对湿度为50%~60%的药品阴凉柜中贮藏0~3年,按2020年版《中国药典(一部)》标准方法测定性状、水分、浸出物,并采用高效液相色谱法测定饮片中吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素分别在0,60,80,105℃干燥,159 lx照射0,4,8,16,32 h,室温避光放置0,1,3,5 d条件下的含量。结果随着贮藏时间的延长,吴茱萸饮片的性状均无显著变化,水分为9.34%~14.13%,浸出物为42.75%~51.15%;吴茱萸碱和吴茱萸次碱的总含量为0.35%~5.02%,整体呈升高趋势;柠檬苦素含量为0.08%~1.81%,整体呈降低趋势,其中2批含量不符合标准规定(不得少于0.20%)。含量稳定性试验结果显示,吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素在不同干燥及避光条件下的含量分别为0.94%~0.96%、0.56%~0.57%、0.52%~0.54%和0.96%~0.97%、0.57%~0.58%、0.52%~0.53%;吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素在不同光照条件下的降解残存率分别为83.02%~100.00%、98.36%~100.00%、36.67%~100.00%。结论吴茱萸饮片在阴凉、避光条件下可贮藏较长时间,分析和开发含吴茱萸的制剂时应尽量避光操作。

地黄与药典中配伍中药的薄层色谱鉴别

采用薄层色谱法,在六味地黄丸等71种药典中药成方制剂所含237种药材范围内,寻找出地黄的特征鉴别成分,并成功应用于六味地黄丸等10种中药成方中地黄的定性鉴别。

HPLC法测定三七及复方丹参片中三七皂苷R_1和人参皂苷R(g1)_的含量

目的测定三七及复方丹参片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量,为更好地控制两者的质量提供依据。方法采用高效液相色谱法,色谱条件:ZirchromC18柱(4.6×200mm,5μm);流速:1mL·min-1;检测波长:203nm;柱温:20℃;流动相:水-乙腈(梯度洗脱)。结果三七皂苷R1线性范围为0.25～10.05μg(r=1.000),平均回收率为99.25%,RSD=2.57%(n=5);人参皂苷Rg1线性范围为0.60～23.89μg(r=0.999),平均回收率为100.19%,RSD=2.98%(n=5)。结论该方法准确可靠,重现性好,可用于三七及复方丹参片的质控标准。

HPLC法测定回春散中大黄素和大黄酚的含量

目的 :建立测定回春散中大黄素和大黄酚的含量的方法。方法 :采用高效液相色谱法 ,以C18柱为色谱柱 ,以 ψ(甲醇 ∶0 2 %磷酸 ) =76∶2 4为流动相 ,检测波长为 2 5 4nm。结果 :大黄素在 0 .0 2～ 0 .2 0 μg、大黄酚在 0 .0 4～ 0 .40 μg内呈良好线性关系 ,加样回收率分别为 97.42 %、99.0 7%。结论 :本法简便、准确 。

红花的薄层色谱鉴别

采用薄层色谱法,在七厘散等21种国标传统汉方所含137种药材范围内,寻找出红花的特征鉴别成分,并成功应用于七厘散等九种成方制剂中红花的定性鉴别。

高效液相色谱法测定保济丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的:测定保济丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量,并对两个生产厂家的样品进行含量比较。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法、C18柱,以乙腈-水-冰醋酸(60∶40∶2)为流动相,检测波长为294nm。结果:厚朴酚浓度在0.1061～1.6976μg/mL和厚朴酚浓度在0.0559～0.8944μg/mL内与峰面积线性关系良好,加样回收率分别为100.21%,98.83%。结论:HPLC法简便,测定结果准确、重现性好,可用于保济丸的质量控制。

健心胶囊质量标准的研究

对健心胶囊处方中的陈皮、人参进行了薄层鉴别,并用分光光度法对其中主要成分人参总皂甙进行了含量测定。方法简便,专属性及重现性好,可作为该制剂的质量控制标准。