HPLC法测定乙酰半胱氨酸泡腾片的对映异构体含量

建立一个可检测乙酰半胱氨酸泡腾片中对映异构体含量的方法。采用CHIRALPAK AY-H手性色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);以正己烷-无水乙醇-三氟乙酸(90∶10∶0.1)为流动相,等度洗脱;柱温为20℃;流速为1.0 m L·min^(-1);检测波长为216 nm。在所选定的液相色谱条件下,乙酰半胱氨酸峰与其对映异构体峰分离良好,辅料峰均不干扰对映异构体的检测;最低检测限为12.7 ng;12份加标供试品溶液的重复性结果RSD为1.9%;对映异构体的浓度在1.4879~8.9272μg·m L^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);微小改变流速、柱温与流动相比例等色谱条件,对检测结果均无影响。该方法专属性强、灵敏度与精密度高,耐用性良好,可用于测定乙酰半胱氨酸泡腾片中的对映异构体含量。

HPLC-CAD法测定普瑞巴林口服溶液中的对映异构体

目的:建立一个可检测普瑞巴林口服溶液中的普瑞巴林对映异构体含量的方法。方法:选择CHIRALPAK ZWIX(+),4.0 mm×150 mm,3μm色谱柱;以0.01 mol/L醋酸铵缓冲液(pH值5.5)-乙醇(20∶80,体积比)为流动相,流速为0.5 mL·min^(-1),等度洗脱;柱温为20℃;采用CAD检测器,蒸发管温度为35℃。结果:R-普瑞巴林峰与普瑞巴林峰和各辅料峰分离度良好;最低检测量为60 ng;12份供试品加标溶液的重复性结果RSD为3.3%;R-普瑞巴林的质量浓度在2.99~22.39μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9991);平均回收率(n=9)为99.8%;微小改变流速、柱温、醋酸盐缓冲液pH值与蒸发管温度等色谱条件,对检测结果均无影响。结论:该方法专属性强、灵敏度与精密度高、耐用性良好,可用于测定普瑞巴林口服溶液中的普瑞巴林对映异构体含量。

南昌市前湖区春季鸟类群落结构

2007年3～5月我们通过调查南昌市前湖区春季鸟类群落结构，结果表明共记录了959只鸟类个体，隶属于11目、26科、54种，其中雀形目和鹳形目鸟类属于绝对的优势目。鸟类居留型组成不管是个体数量还是种数的分布，留鸟占有的比例都最高，分别为45％和41％。前湖地区鸟类群落多样性指数为2．86，均匀度指数为0．72。在划分的7个生境中，洼地群落具有最高的多样性和均匀度，分别为2．93和0．92。总之，前湖地区生境受到人类活动影响深刻，该区分布的优势种主要为一些与人类关系比较密切的伴生种。

手性高效液相色谱法测定恩替卡韦中对映异构体杂质

目的:建立测定恩替卡韦对映异构体杂质的手性高效液相色谱法。方法:采用CHIRALPAK AD-H手性柱(5μm,4.6mm×250mm),以正己烷-乙醇(55∶45)为流动相的等度洗脱方法,流速为1.0m L/min,检测波长为254nm。结果:在上述色谱条件下,恩替卡韦与对映异构体杂质能分离度符合要求,检测限为1ng,精密度良好(RSD为0.69%),恩替卡韦主成份和对映异构体在流动相溶液中放置8小时稳定性良好。结论:本方法操作简便,专属性强,灵敏度高,可用于恩替卡韦对映异构体杂质的限量控制方法。

高效液相色谱法测定氯霉素碱的对映异构体杂质

建立高效液相色谱法测定氯霉素碱的对映异构体杂质。该方法使用直链淀粉-三(3-氯-5-甲基苯基氨基甲酸酯)键合硅胶为填充剂(CHIRALPAK IG,250 mm×4.6 mm,5μm),以正己烷-无水乙醇-乙醇胺(85︰15︰0.1)为流动相,流速为每分钟1.0 mL,检测波长为274 nm,柱温30℃,进样量为15μL。L-氯霉素碱的定量限为0.1μg/mL,在0.25μg/mL至6.0μg/mL范围内的线性关系良好,平均回收率为97.4%,RSD为1.7%。本方法操作简便,有良好的专属性和灵敏度,可用于氯霉素碱的质量控制。

UPLC法测定醋酸阿比特龙吡啶基位置异构体

建立超高效液相色谱法测定醋酸阿比特龙的2位和4位吡啶基位置异构体。该方法使用的色谱柱为:Waters Cortecs UPLC C18(100 mm×2.1 mm,1.6μm)。以0.1%甲酸水溶液(含0.01 mol/L氯化铵)为流动相A、乙腈为流动相B、甲醇为流动相C,流速为0.4 mL/mim,进行线性梯度洗脱。检测波长为210 nm,柱温为40℃,进样量为2μL。2个位置异构体的定量限均为0.0375μg/mL,在0.1875~0.9375μg/mL范围内的线性关系良好。2-吡啶基异构体的平均回收率为101.4%,RSD为2.7%;4-吡啶基异构体的平均回收率为98.1%,RSD为2.2%。本方法操作简便,有良好的专属性和灵敏度,可用于醋酸阿比特龙的质量控制。

电感耦合等离子体质谱法测定拉考沙胺注射液中10种杂质元素

拉考沙胺注射液样品用稀释剂定容至100.0mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中锂、钒、钴、镍、铜、砷、镉、锑、汞、铅等10种杂质元素的含量。采用内标法定量,10种杂质元素的检出限(3s/k)为0.002~0.040μg·L^-1,测定下限(10s/k)为0.007~0.120μg·L^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为95.2%~124%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.0%~2.5%。通过风险评估和每日最大推荐剂量,确定了拉考沙胺注射液中各杂质元素的每日允许暴露量与各杂质元素的含量限度。

高效液相色谱法测定对氟苯胺的有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定对氟苯胺中的苯胺、2-氟苯胺、3-氟苯胺、3,4-二氟苯胺、对氟硝基苯、对氯苯胺、2,4-二氟苯胺。方法:采用Waters Xselect HSS T3为色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),流动相A为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(用氢氧化钠溶液调节pH值至6.0),流动相B为乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为35℃;检测波长为228 nm;进样体积为20μL。本方法各组分分离度均大于1.5,检测限为0.02μg/mL,检验精密度良好。本方法操作简单,有良好的专属性和灵敏度,可用于对氟苯胺有关物质的检测,对提升对氟苯胺的质量有一定的积极作用。

高效液相色谱法测定泊沙康唑甲苯磺酸酯的对映异构体杂质

建立高效液相色谱法测定泊沙康唑关键起始物料泊沙康唑甲苯磺酸酯的对映异构体杂质,该方法使用表面共价键合有直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)硅胶为填充剂的色谱柱(大赛璐CHIRALPAK IA,250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为正己烷-无水乙醇(65:35),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,波长为225 nm,进样体积为10μL。对映异构体杂质的定量限为0.3μg/mL,在0.3~2.0μg/mL范围内的线性关系良好,平均回收率为98.5%,回收率RSD为0.8%。本方法专属性和准确度良好,灵敏度较高,可用于泊沙康唑甲苯磺酸酯的质量控制。

气相色谱法测定1-叔丁氧羰基哌嗪中哌嗪的方法学研究

建立气相色谱法测定1-叔丁氧羰基哌嗪中的哌嗪,该方法使用非极性固定相的气相色谱柱(Agilent CP-Volamine 30 m×0.32 mm)。起始温度为80℃,保持2 min,以20℃/min的速率升温至200℃并保持6 min;检测器温度为300℃;进样口温度为180℃;载气流速为4.0 mL/min。进样体积1μL。哌嗪的定量限为3.2μg/mL,在3.2~80μg/mL的线性函数关系较好,平均回收率为100.94%,回收率RSD为1.3%。本方法的专属性和检测准确度均较好,检测灵敏度较高,可用于1-叔丁氧羰基哌嗪的质量控制。