HPLC-DAD测定饲用酸化剂苯甲酸中7种邻苯二甲酸类杂质

为了建立高效液相色谱法测定饲用酸化剂苯甲酸中邻苯二甲酸、2-羟基苯甲酸、3-羟基苯甲酸、4-羟基苯甲酸、2-甲基苯甲酸、3-甲基苯甲酸和4-甲基苯甲酸共7种邻苯二甲酸类杂质的方法。本试验将酸化剂样品溶于甲醇和初始流动相的混合溶液中,采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)分离7种邻苯二甲酸类杂质,以水-乙腈-甲基磺酸(85-15-0.1)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.2 mL/min,采用二极管阵列检测器(DAD),采集波长范围为210~400 nm,记录扫描光谱图和235 nm波长处的色谱图。用外标法定量邻苯二甲酸类杂质的含量。结果显示,7种邻苯二甲酸类杂质的浓度在0.10~40.00μg/mL范围内的线性良好,平均加标回收率在98.5%~102.7%范围内,相对标准偏差(RSD,n=5)介于0.3%~1.5%,检测限和定量限均为4 mg/kg。本试验建立的酸化剂苯甲酸中7种邻苯二甲酸类杂质的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测方法快速且准确,可用于苯甲酸中7种邻苯二甲酸类杂质的定性和定量检测。

老年人麻醉前静滴盐酸戊乙奎醚的临床观察

目的比较盐酸戊乙奎醚和阿托品用作老年人麻醉前经静脉用药的临床效果。方法60例ASAⅠ-Ⅱ择期硬膜外或腰硬联合麻醉下腹部及下肢手术患者分为两组,每组30例,Ⅰ组(盐酸戊乙奎醚组)和Ⅱ组(阿托品组),两组病人分别于麻醉前经静脉滴注盐酸戊乙奎醚0.01mg/kg和阿托品0.01mg/kg,观察注药后5、15、30、60分钟和120分钟的血压、心率、脉搏血氧饱和度和口干程度。结果Ⅰ组病人心率血压均无明显变化(P>0.05);Ⅱ组注药15分钟后心率与基础值比较明显增快(P<0.05);收缩压略有增高,但仅持续至用药后60分钟。Ⅱ组注药后30分钟口干VAS评分与基础值比较明显升高(P<0.05),但两组间无显著性差异(P>0.05)。结论盐酸戊乙奎醚与阿托品均可根据其药理特性和老年人合并疾病不同,选择性用作老年人麻醉前用药,无孰优孰劣之别。

异氟醚与七氟醚用于腹部手术吸入闭环靶控系统麻醉的对照研究

目的:探讨异氟醚与七氟醚用于腹部手术吸入闭环靶控系统麻醉的效果。方法:将来我院进行腹腔手术的50例患者作为研究对象,随机分为两组。一组患者用异氟醚进行吸入闭环靶控系统麻醉,二组患者用七氟醚吸入闭环靶控系统麻醉。比较两组脑电双频谱指数(BIS)波动、血压、心率(HR)、麻醉苏醒时间。结果:心率波动两组之间差异无统计学意义(P>0.05)。BIS波动一组患者比二组患者大,差异具有统计学意义(P<0.05)。收缩压波动一组大于二组,差异具有统计学意义(P<0.05)。舒张压波动同样一组大于二组,但是差异没有统计学意义(P>0.05)。两组患者睁眼时间比较发现,二组(11min)优于一组(21min),差异具有统计学意义(P<0.05)。结论:七氟醚在腹部手术吸入闭环靶控系统麻醉中,可以减少术中的BIS波动,减少睁眼时间和醚的用量。

中西医结合治疗带状疱疹的临床观察

目的观察中西医结合在治疗带状疱疹中的镇痛效果。方法11例带状疱疹病人,中医治疗的同时结合西医及自控镇痛治疗。结果自控镇痛效果确切,作用持续平稳,可迅速改善症状,对治疗康复有益。结论自控镇痛是中医治疗带状疱疹时迅速缓解疼痛的有效方法之一。

液相色谱-串联质谱法测定饲料中14种霉菌毒素及其类似物

采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪(LC-ESI-MS-MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了饲料中玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素和单端孢霉烯族A类毒素等14种毒素及其类似物的快速确认测定方法。试样中的黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和单端孢霉烯族A类毒素经乙腈-水(84:16,V/V)提取,正己烷脱脂及霉菌毒素多功能净化柱净化,氮气吹干,用1mL乙腈/水(1:1,V/V)定容后,进行液相色谱-串联质谱法测定,采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,外标法定量。采用正离子扫描和负离子扫描的方式进行仪器方法学研究,确定丰度比最高的2对离子作为监测离子,进行MRM模式定性定量分析。本方法的检出限(LOD)为0.1～0.8μg/kg;线性范围为2.0～200.0μg/L,相关系数r均大于0.999。在5.0～100μg/kg的添加水平上,上述14种霉菌毒素及其类似物的平均回收率为59.0%～107%;相对标准偏差为2.1%～12.6%。

液相色谱-串联质谱法测定饲料中黄曲霉毒素的研究

建立了液相色谱-串联质谱法测定饲料中6种黄曲霉毒素（包括黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2）的方法。试样中的黄曲霉毒素经84％乙腈溶液超声提取后，用正己烷脱脂，过霉菌毒素多功能固相萃取柱净化，氮气吹至干，用流动相溶解后进行液相色谱-串联质谱法测定。方法的最低检出限为0．2μg·kg^-1，定量限均为0．5μg·kg^-1；标准工作液在0．5-100μg·L^-1的范围内线性良好；加标浓度在1．0-100μg·kg^-1范围内，饲料中黄曲霉毒素的回收率在66．1％～108％之间，批内相对标准偏差≤17．8％，能满足相关法规要求。

GC-MS法同时测定生鲜乳中三聚氰胺及其类似物的研究

采用气相色谱-质谱(GC-MS)法,建立了生鲜乳中三聚氰胺及其类似物的定性定量测定方法。试样中的三聚氰胺及其类似物经(乙腈∶水∶二乙胺=5:4:1,V/V)提取,饱和乙酸铅溶液沉淀蛋白后,氮气吹干,用BSTFA进行衍生化,气相色谱-质谱法测定。采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,内标法定量。采用SCAN全扫描的方式进行仪器方法学研究,每种化合物确定4个碎片离子作为监测离子,进行SIM模式定性定量分析。该方法生鲜乳中4种化合物的检出限为0.1～0.2 mg/kg;在20.0～1000μg/L的浓度范围内,线性相关系数r均大于0.999。在生鲜乳中添加0.50～50 mg/kg的三聚氰胺及其类似物,其回收率为62.0%～110.0%,相对标准偏差为2.4%～13.9%。

液相色谱法测定饲料中9种氨基甲酸酯类农药残留

建立一种高效液相色谱柱后衍生法测定饲料中9种氨基甲酸酯类农药(涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、速灭威、克百威、甲萘威、异丙威、仲丁威)残留量的方法。样品采用乙腈提取,氨基固相萃取柱分离净化,浓缩,乙腈定容后,进行反相色谱梯度洗脱分离、柱后衍生化、荧光检测器测定。结果表明,9种氨基甲酸酯类农药在22min内能实现基线分离,方法的回收率为80.0%～110.0%,检出限为0.01mg/kg,定量限为0.05mg/kg。

腹腔镜胆囊切除手术后恶心呕吐的分级防治

目的 探讨腹腔镜胆囊切除术后恶心、呕吐的分级预防策略。方法 择期行腹腔镜下胆囊切除术的女性患者按PONV危险因素分为中、高危人群,每群90例,然后再分为A、B、C 3组,每组30例。麻醉诱导后采用丙泊酚＋瑞芬太尼维持麻醉,术毕停止输注丙泊酚时A组4 mg昂丹司琼静推、B组4 mg昂丹司琼静推＋4 mg昂丹司琼静泵、C组4 mg昂丹司琼静推＋10 mg地塞米松静推。观察术后0~24 h所有患者恶心、呕吐的发生率,并用视觉评分量表VAS进行评分。结果 在中危人群中,3组药物治疗组间PONV发生率及其VAS评分差异无统计学意义。在高危人群中术后0~6 h 3组药物治疗间差异无统计学意义;术后0~24 h与A组相比,B、C组PONV明显下降,而B、C组间差异无统计意义;中、高危人群恶心呕吐发生率在0~6 h、0~24 h差异有统计学意义。结论 对于PONV危险程度不同的人群应采取分级预防策略,既能有效防治术后PONV,又能节约医疗资源。

UPLC法测定鳗鱼和甲鱼诱食剂中乙基麦芽酚和香兰素

建立-种超高效液相色谱法测定鳗鱼和甲鱼诱食剂中乙基麦芽酚和香兰素含量的方法。样品经50％乙醇溶液提取，定容，采用超高效液相色谱分离，TUV检测器检测，以保留时间定性，以峰面积定量。乙基麦芽酚和香兰素质量浓度在1～50μg／mL线性良好，相关系数r均为0．9999。添加质量浓度在1-25g／kg，乙基麦芽酚和香兰素回收率分别为98．9％～101．9％和97．1％-100．2％。最低检测限均为0．5g／kg，定量限为1g／kg。该方法操作简便、结果准确且稳定性好，适用于鳗鱼和甲鱼诱食剂中乙基麦芽酚和香兰素含量的测定。

高效液相色谱法测定饲料中的唑吡旦

建立一种高效液相色谱法测定饲料中唑吡旦的方法。饲料中的唑吡旦经1％三氯乙酸提取，离心后经混合型阳离子交换MCX柱净化，氮气吹干，流动相溶解，高效液相色谱法进行测定，保留时间定性，外标法定量。结果表明：该方法在0．1～10．0g／ml范围内线性关系良好，相关系数R。为1．0000；在1．0-100mg／kg添加浓度范围内，方法平均回收率为78．5％～87．4％，相对标准偏差为3．0％～6．5％，定量限为1．0mg／kg。方法稳定可靠，适用于饲料中唑吡旦的测定。

脑电双频指数监测在30例腹腔镜胆囊切除手术麻醉中的报告

目的探讨脑电双频指数(BIS)在腹腔镜胆囊切除术(LC)中对麻醉深度调控的意义。方法择期行LC的患者60例,分为A组和B组,每组30例。BIS组通过连续监测BIS值及传统的临床监测参数、体征的变化调控麻醉深度;对照组根据临床监测参数及体征的变化调控麻醉深度。比较2组术中血压、心率、麻醉药用量、苏醒时间、定向力恢复时间、术中知晓情况。结果 2组患者在气管插管时(T1),人工气腹时(T2)的平均动脉压、心率及整个手术过程中的麻醉药用量、苏醒时间、定向力恢复时间比较,差异有统计学意义(P<0.05)。结论联合脑电双频指数对提高LC患者的麻醉质量具有一定的价值。

布比卡因联合芬太尼应用于剖宫产手术中的效果观察

目的观察芬太尼联合小剂量等比重布比卡因蛛网膜下腔麻醉用于剖宫产手术中的临床麻醉效果。方法选择ASAI-Ⅱ级术前血常规、凝血检查无异常，无妊高症的足月妊娠的急症产妇160例，年龄22～35岁，体重60～80b，分为2组A组（80例）和B组（80例）。2组穿刺点均选择L2-3椎间隙穿刺行腰硬联合麻醉。A组用药为枸橼酸芬太尼10μg（0．2mL）加入0．75％的布比卡因1mL（7．5mg）用脑脊液稀释至3mL；B组用0．75％的布比卡因1mL（7．5mg）脑脊液稀释至3mL。所有患者均监测血压，脉搏及血氧饱和度。结果两种麻醉方法均能达到手术要求，但是A组患者循环稳定，术中牵拉反应发生率及恶心呕吐发生率13．8％，与B组的78．8％比较差异有统计学意义（P〈0．05）。结论芬太尼联合等比重布比卡因腰麻液用于剖宫产手术中能够使循环稳定，减少患者术中牵拉反应，与单纯应用布比卡因等比重腰麻液相比有一定的优势。

氯胺酮复合异丙酚辅助小儿骶麻的临床体会

目的对比观察氯胺酮复合异丙酚麻醉(KP)和氯胺酮复合异丙酚辅助骶管麻醉(KPS)用于体重小于20kg的患儿腹部及以下部位手术的临床麻醉效果。方法59例患儿随机分为氯胺酮复合异丙酚麻醉(KP)组和氯胺酮复合异丙酚辅助骶管麻醉(KPS)组,KP组30人,KPS组29人。观察两组麻醉前后SBP、DBP、SPO2、HR的变化程度以及术后意识恢复时间、不良反应等的发生率。结果手术开始、手术结束前5分钟(停药后)SBP、DBP、HR两组间相比有统计学差异(P<0.05);不良反应、手术结束后意识恢复时间两组相比有统计学差异(P<0.05)。结论氯胺酮复合异丙酚辅助骶管麻醉用于小儿腹部及以下部位手术临床麻醉效果满意,呼吸循环稳定,术后清醒快,其临床效果优于氯胺酮复合异丙酚麻醉。

左旋布比卡因在腰硬联合麻醉下行前列腺电切除术的效果观察

目的观察蛛网膜下隙?硬膜外间隙联合阻滞(CSEA)下,左旋布比卡因在老年病人经尿道前列腺电切除术(TURP)中的麻醉效果及对血流动力学的影响。方法择期行TURP的老年患者96例,ASAⅠ-Ⅲ级,分为A、B两组,每组48例。两组各以0.5%左旋布比卡因、布比卡因7.5mg与脑脊液配制为3ml行蛛网膜下隙?硬膜外间隙联合阻滞,记录感觉阻滞最高平面,感觉、运动阻滞消退的时间,运动神经阻滞的程度,记录麻醉各时点血压、心率变化,并观察用药后的不良反应。结果两组均能提供较为完善的麻醉效果,麻醉起效时间、阻滞时间无显著性差异。结论蛛网膜下隙?硬膜外间隙联合阻滞下小剂量左旋布比卡因在TURP的老年病人中能达到较为完善的麻醉效果并且安全可靠。

臂丛神经阻滞治疗肩周疼痛的临床效果观察

目的观察臂丛神经阻滞治疗肩周及上臂疼痛的临床治疗效果。方法选择肩周及上臂疼痛、视觉模拟评分法（VAS）评分在7分以上，无明显认知功能障碍的门诊患者40例，分为治疗组20例和对照组20例。治疗组患者采用臂丛神经加痛点阻滞治疗，0．5％的利多卡因10mL加地塞米松5mg、维生素B，50mg、维生素B12 500μg肌间沟法臂丛神经阻滞，痛点注射镇痛药物2—3mL，每周治疗1次，治疗4—6次。对照组常规治疗，口服非甾体类抗炎镇痛药加红外线理疗，2组功能锻炼相同，均采取爬墙法和划圈法。结果2组治疗前VAS评分，治疗组（7．21±0．37）分，对照组（7．23±0．40）分，差异无统计学意义（P〉0．05））；治疗后VAS评分，治疗组（1．26±0．60）分，较对照组（4．08±0．60）分差异有统计学意义（P〈0．05）。2组疗效比较，半年期治愈率治疗组为55％，对照组为15％，差异有统计学意义。结论臂丛神经阻滞加痛点注射治疗肩周及上臂疼痛效果好，治愈率高，可明显缩短病程，并且操作简单、安全性高。

东莨菪碱联合昂丹司琼减少术后恶心呕吐的临床观察

目的观察东莨菪碱联合昂丹司琼术后止吐的临床效果。方法择期全身麻醉下行腹部及妇科手术的成年患者100例,分为东莨菪碱联合昂丹司琼(Ⅰ)组和昂丹司琼(Ⅱ)组。Ⅰ组50例术毕静脉推注昂丹司琼4 mg+东莨菪碱0.3 mg,Ⅱ组50例术毕静脉推注昂丹司琼4 mg,2组均于术后接PCA泵镇痛。结果Ⅰ组和Ⅱ组的疼痛视觉模拟评分各时点差异无统计学意义,而Ⅰ组术后恶心呕吐(PONV)总的发生率<Ⅱ组,Ⅰ组恶心、呕吐发生的时间明推迟于Ⅱ组。结论东莨菪碱联合昂丹司琼能够减少PONV的发生率。

完善饲料安全监控体系的思考

饲料中的违禁药物、化学污染物和生物性污染是影响饲料安全的最主要因素,本文阐述了从完善饲料政策法规体系、设立饲料安全管理的专门机构、加强饲料安全监测、推行HACCP管理和加大查处力度等方面来完善饲料安全监控体系的想法。

围术期心理干预对术后镇痛效果的影响

目的观察围术期心理干预对术后镇痛效果的影响。方法60例择期外科手术并要求术后镇痛的患者,随机分为围术期心理干预组(A,n=30)和对照组(B,n=30)。对A组患者除安置PCA泵外采用相应的心理学方法进行处理;B组仅在术后安置PCA泵,同时对2组患者进行术后2、4、8、12、24、48h视觉模拟评分(VAS)、Ramsay镇静评分。结果A组在VAS、Ramsay评分,恶心呕吐发生率,术后处理次数等指标上与B组差异有统计学意义(P<0.05)。结论围术期心理干预对术后镇痛效果有一定的影响,可稳定患者情绪,提高痛阈及PCA的镇痛效果。

气相色谱法测定香味剂中桉油精肉桂醛百里香酚及香芹酚的含量

为建立气相色谱法测定饲料香味剂中桉油精、肉桂醛、百里香酚及香芹酚的方法,试样经无水乙醇提取后,用GC测定桉油精、肉桂醛、百里香酚及香芹酚。桉油精、肉桂醛、百里香酚及香芹酚在浓度为20~200g/kg添加水平时,平均回收率分别在97.6%~98.3%、97.8%~98.7%、97.4%~98.8%和97.4%~98.8%,相对标准偏差(RSD)分别在0.5%~0.7%、0.4%~1.0%、0.4%~0.6%和0.5%~0.8%。方法定量限为100mg/kg。本方法对饲料香味剂中桉油精、肉桂醛、百里香酚及香芹酚的检测分析准确性高、重现性好。