黄柏和酒黄柏中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱含量测定方法研究

目的:改进黄柏饮片中盐酸黄柏碱(C_(24)H_(32)O_(6)·HCl)和盐酸小檗碱(C_(20)H_(18)NO_(4)·HCl)的高效液相色谱含量测定方法。方法:《中国药典》2020版所载黄柏饮片含测需要两次样本预处理、检测,操作繁琐,系统误差大。本研究采用一次性预处理样本、双波长切换、流动相梯度洗脱等实现一次进样即可同时检测盐酸黄柏碱(C_(24)H_(32)O_(6)·HCl)和盐酸小檗碱(C_(20)H_(18)NO_(4)·HCl)的含量,并进行了方法学验证。结果:线性关系:盐酸小檗碱浓度(1.018~10.179μg,R^(2)=0.9996)和盐酸黄柏碱浓度(224.0~1119.8 ng,R^(2)=0.9991);精密度:盐酸小檗碱(RSD=0.37%),盐酸黄柏碱(RSD=0.49%);重复性:盐酸小檗碱(RSD=0.37%),盐酸黄柏碱(RSD=0.49%);平均回收率:盐酸小檗碱(101.77%,RSD=2.22%),盐酸黄柏碱(98.32%,RSD=2.46%)。结论用改进后的方法测定了15批次不同产地的黄柏饮片和15批次黄柏酒炙品(酒黄柏)中的盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱,改进后的方法简单易行,重复性好,稳定性强,可很好的用于黄柏及其酒炙品(酒黄柏)饮片的质量控制。

黄柏及黄柏酒炙品的薄层色谱鉴别方法的研究与改进

目的:薄层色谱鉴别一直是中药材真伪快速鉴别的常用方法,具有操作简单,检测速度快,应用领域广泛的优点。采用《中国药典》2020版所载薄层色谱鉴别方法对黄柏饮片进行鉴别检测,发现药典方法重复性较差,操作相对繁琐,需要改进。方法:本研究从薄层色谱鉴别条件(提取溶剂、提取方法、展开系统、展距、点样量)、专属性和耐用性的角度对《中国药典》2020版所载黄柏薄层色谱条件进行研究与改进。结果:改进后的方法优选甲醇超声提取制备供试品样品溶液,点样量1~2μL,采用乙酸乙酯-甲醇-三氯甲烷-氨水-三乙胺(V_(乙酸乙酯)∶V_(甲醇)∶V_(三氯甲烷)∶V_(氨水)∶V_(三乙胺)=6∶2∶2∶1∶1)为展开系统,在365 nm下检视,供试品在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的亮黄色荧光斑点。结论:用改进后的方法对不同产地的关黄柏、黄柏饮片及酒黄柏饮片进行薄层色谱鉴别,发现小檗碱荧光点集中清晰、不漂移,方法操作简单易行,耐用性良好。改进后的方法还能进行黄柏和关黄柏的鉴别性检测。

全蝎及其混伪品细尖狼蝎的鉴别方法研究

目的:建立一种能同时鉴别全蝎(东亚钳蝎)及其混伪品细尖狼蝎的有效方法。方法:基于东亚钳蝎和细尖狼蝎的线粒体细胞色素C氧化酶亚基Ⅰ(COⅠ)基因差异,设计区分东亚钳蝎、细尖狼蝎的特异性引物,建立多重PCR方法,并对退火温度、引物浓度、循环次数、DNA模板用量等条件进行优化筛选。对不同来源的东亚钳蝎和细尖狼蝎样品进行实测验证,根据特异性条带大小进行鉴别。结果:当退火温度为51.6℃,循环次数为30,DNA模板用量为30 ng时,东亚钳蝎和细尖狼蝎分别出现约342 bp和108 bp的特异性条带。结论:该方法可以实现东亚钳蝎、细尖狼蝎及掺杂样品的快速而又准确地鉴别,并可弥补传统鉴别方法的不足。

车前子及其混淆品的微观特征荧光鉴别研究

目的:建立车前子及其混淆品的微观特征荧光鉴别方法,为中药饮片的市场监管及检验提供技术支持。方法:应用荧光体式显微镜分别在可见光和紫外光下观察,从整体表面特征、种脐特征和切面特征3个方面对车前子[车前(Platago asiatica L.)、平车前(Platago depressa Willd.)的种子]及其混淆品大车前(Platago major L.)的种子、荆芥(Schizonepeta tenuifolia Briq.)的果实、党参[Codonopsis pilosula(Franch.)Nannf.]的种子、地肤[Kochia scoparia(L.)Schrad.]的种子(去皮)、北柴胡(Bupleurum chinense DC.)的果实进行比较研究和鉴别。结果:在可见光下观察,正品车前子表面纹理为波状条纹或细皱纹,混淆品分别为波状条纹、纵棱或纹理不明显;正品车前子种脐位于腹面中央,混淆品除大车前子外其余位于一端;正品车前子切面可见明显的胚直生其中,混淆品除大车前子外其余胚细小或呈环形。在紫外光下观察,正品车前子表面波状条纹明显,呈橙色与浅蓝绿色相间的荧光,平车前表面为网格状皱纹,呈灰蓝色与灰棕色相间的荧光;正品车前子种脐荧光强烈,混淆品中除荆芥果外其余荧光微弱;正品车前子与混淆品切面在荧光颜色、胚大小及分布位置上均有明显差异。结论:荧光体式显微技术可有效、准确地鉴别车前子药材的真伪。

高效液相色谱法测定桂枝中桂皮醛的含量

目的 :采用高效液相色谱法对桂枝中桂皮醛进行含量测定。方法 :kromasilC18柱 (4 .6mm× 2 0 0mm) ,流动相乙腈 0 .1%磷酸溶液 (4 8∶5 2 ) ,检测波长 2 85nm。结果和结论 :线性范围在 0 .0 0 4～ 0 .0 2 μl·ml-1(r =0 .9996 ) ,平均回收率 10 0 .7% (n =5 ) ,精密度RSD为 0 .3 % (n =6 )。

薄层扫描法测定金龙祛痹丸中士的宁的含量

目的：马钱子粉系金龙祛痹丸中具毒性的中药，为确保本品的安全有效，须建立其含量测定方法。方法：采用薄层扫描法测定金龙祛痹丸中士的宁的含量，以甲苯－丙酮－乙醇－浓氨试液（３０∶２０∶３∶１）为展开剂；单波长反射法锯齿扫描，测定波长为２５４ｎｍ。结果：通过方法学考察，点样量在０５３５～３２１０μｇ范围内线性关系良好，平均回收率为９９１％（ｎ＝３，ＲＳＤ＝２７％）。结论：试验表明，方法可靠，数据准确，操作简便、易行。

黄芪的药用品种考证与调查

目的:考证和梳理黄芪药用品种的历史沿革,调查黄芪栽培情况,为黄芪药材的质量等级评价研究奠定基础。方法:通过本草、标准,及近现代文献资料整理对黄芪类药用品种进行考证。通过主产地实地调查,了解和掌握黄芪《中国药典》收载基原栽培现状及问题。结果与结论:黄芪类药用品种曾经较为复杂,但目前随着中药产业化发展,药用品种趋于稳定并已实现大规模栽培,尤以药典收载基原蒙古黄芪为主。然而由于传统和现代栽培方式的差异,导致价格悬殊,亟需建立黄芪质量等级评价方法。

蚁王浆口服液的质量标准研究

采用薄层色谱法对蚁王浆口服液中蚂蚁、黄芪、熟地黄进行了鉴别，方法简单，重现性好，可作为该制剂的质量控制标准。

HPLC法测定桂龙咳喘宁片中桂皮醛的含量

目的:建立HPLC法测定桂龙咳喘宁片中桂皮醛的含量。方法:采用HPLC法,乙腈-水(45∶55)为流动相,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:1 m L/min;检测波长:290 nm。结果:桂皮醛在0.064 7~0.970 5μg范围内呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为101.5%,RSD=1.8%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于桂龙咳喘宁片的质量控制。

对中药材市场中菟丝子质量的考察

依据《中国药典》2000年版一部对菟丝子的性状、显微鉴别的规定,对全国部分中药材市场所售的菟丝子进行了抽样检验,结果发现,目前市售菟丝子掺杂较为严重,如不引起足够重视,将对人民生命财产构成严重威胁。

蜥蜴及其伪品石龙子鉴别方法比较

目的比较蜥蜴Eremias argus Peters及其伪品石龙子Eumeces chinensis(Gray)的鉴别方法。方法采用薄层色谱法(TLC)、十二烷基硫酸钠聚丙烯酰胺凝胶电泳法(SDS-PAGE)和非变性聚丙烯酰胺凝胶电泳法(Native-PAGE)对不同来源的10批蜥蜴药材和3批石龙子药材进行对比研究。结果不同来源蜥蜴药材及其伪品石龙子薄层色谱在相同位置出现相同颜色的斑点,不能对两者进行区分;SDS-PAGE结果显示,不同来源的蜥蜴有3条共有谱带,其中1条是区别于石龙子的特征谱带,且3批石龙子样品在14.6 kDa处的蛋白条带染色程度明显高于蜥蜴;Native-PAGE结果显示,10批蜥蜴样品3条共有谱带中1条是区别于石龙子的特征谱带,3批石龙子样品7条共有谱带中有3条特征谱带,二者特征谱带位置差别很大,进行遗传距离聚类分析,SDS-PAGE法不能将蜥蜴和石龙子完全分开,Native-PAGE法可将2种药材聚为2类。结论 Native-PAGE法可作为中药蜥蜴与其伪品石龙子的快速鉴别方法。

乳香与其伪品的紫外光谱与薄层色谱鉴别

应用紫外光谱法与薄层色谱法对乳香及其伪品进行检识，操作简便，可快速、准确地对乳香进行鉴别；对以乳香为原料之一的某些成药在制定质量标准时亦可参考上述方法。

香棒虫草HPLC指纹图谱的研究

目的:为了评价香棒虫草在不同采收地点及采收期内质量问题,建立香棒虫草HPLC指纹图谱。方法:采用Alltima TM C18柱(250×4.6 mm;5μm),流动相为水-甲醇梯度洗脱;流速1 m L/min,检测波长260nm:结果:建立了香棒虫草HPLC指纹图谱,方法学考察结果良好,确立了9个共有峰,其中5个峰得到确认,12批香棒虫草除2批外,其余相似度均在0.85以上,且与天然冬虫夏草能区分。结论:建立的指纹图谱可为香棒虫草的质量评价提供依据。

参附注射液中红参的质量控制

参附注射液由雅安三九药业有限公司独家生产,是《国家基本药物目录》品种。由红参、附片两味药组成;具有回阳救逆、益气固脱的作用;对于红参的质量控制,原标准采用可见分光光度法测定人参总皂苷,但该方法既不能及时发现茎叶替代、以次充好的问题,又不能准确测定不同组分的量值,因此,选择薄层色谱法（TLC）法及高效液相色谱法（HPLC）原子吸收与原子荧光法.

薄层扫描法测定龟龄集中人参皂苷Rg_1的含量

目的：人参系龟龄集的君药，为确保本品的质量，建立了人参的含量测定方法。方法：采用薄层扫描法测定龟龄集中人参的人参皂苷Ｒｇ１含量。以氯仿—甲醇—水（６５∶３５∶１０）１０℃以下放置的下层溶液为展开剂；１０％硫酸乙醇溶液为显色剂；双波长反射法锯齿扫描：λｓ＝５４１ｎｍ，λＲ＝７００ｎｍ；狭缝０４ｍｍ×０４ｍｍ；灵敏度：中；线性化参数：ＳＸ＝３。结果：通过方法学考察，点样量在１０３～６１８μｇ范围内呈良好的线性关系，其回归方程为：Ｙ＝３３４２＋７７３３Ｘ，ｒ＝０９９６；平均回收率为１０１２％（ｎ＝３）。结论：试验表明，方法可靠，数据准确，操作简便、易行。

HPLC法测定儿泻康贴膜中桂皮醛的含量

目的:建立儿泻康贴膜中桂皮醛含量测定。方法:采用HPLC法,乙腈-水(45∶55)为流动相,C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);检测波长为290 nm。结果:桂皮醛在0.064 7~0.970 5μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率100.7%,RSD=1.1%。结论:此方法准确、可靠,可用于儿泻康贴膜的质量控制。

螺旋CT扫描技术用于珍贵中药材鉴定的应用评价

目的在不破坏样品的前提下,实现珍贵中药材物种鉴定,并建立新的药材鉴定方法。方法采用螺旋CT扫描仪,设置模式化扫描基本参数扫描水牛角、黄牛角、牦牛角、羚羊角、藏羚羊角、山羊角等药材样品。结果药材样品每层二维图差异明显;药材样品扫描曲面重建(CPR)的三维图与实物一致;最大密度投影(MIP)的三维图差异明显;可见样品各自内部结构、密度、骨腔、骨塞及其天然缝隙。结论螺旋CT扫描技术可在不损伤药材样品的前提下获得二维、三维专属性特征鉴定图,达到鉴定动物角类中药材的目的。所建立的新的药材鉴定方法操作简便,结果清晰,但仍有进一步优化的空间。

HPLC法测定妇科养荣丸中芍药苷的含量

目的:建立测定妇科养荣丸中芍药苷的高效液相色谱法。方法:C_(18)色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈- 0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾(16:84),流速1.0 ml·min^(-1);检测波长230 nm。结果:线性范围:0.195～1.952μg·ml^(-1),r= 0.9998,平均回收率:96.8%(n=5,RSD=1.2%)。结论:建立的高效液相色谱法测定含量,准确、快速、重现性好。