食品安全监管精准抽样策略探讨

食品安全监督抽检是食品监管部门实现食品生产经营动态监管的有效手段。抽样作为食品安全监督抽检的重要环节,如何在有限的财力物力条件下,更全面、更精确地发现食品安全问题,提高问题样品的发现率,是值得思考的问题。本文分析了影响抽样质量的关键因素,提出了食品安全监管精准抽样策略,为食品安全监管工作的开展奠定了良好基础。

江西省食品安全智能抽检工作的现状分析与建议

为进一步做好江西省食品安全均衡抽检工作,提高监管资源的利用率,避免重复抽检,对近几年江西省食品安全均衡抽检情况进行统计分析,阐述当下江西省食品安全监督抽检的现状,总结目前抽检工作存在的问题,明确问题产生的原因,并通过统计学理论与实际工作经验相结合,从抽检信息化和抽检队伍建设两方面来探究改进措施,为今后实施智能抽检工作提供新的思路。

UHPLC法同时测定六味香连胶囊中5种成分

目的建立超高效液相色谱（UHPLC）法同时测定六味香连胶囊（木香、盐酸小檗碱、枳实等）中柚皮苷、橙皮苷、盐酸小檗碱、和厚朴酚、厚朴酚的含有量。方法该药物70%甲醇提取物的分析采用Agilent XDB-C18色谱柱（4.6 mm×50 mm,1.8μm）;乙腈（A）-0.2%磷酸（B）为流动相,梯度洗脱;体积流量0.7 mL/min;检测波长294 nm;进样体积1μL;柱温40℃。结果柚皮苷、橙皮苷、盐酸小檗碱、和厚朴酚、厚朴酚分别在3.78-189.20μg/mL（r=0.999 5）、1.28-64.00μg/mL（r=0.999 5）、26.78-1339.20μg/mL（r=0.999 7）、1.48-74.00μg/mL（r=0.999 5）、1.33-66.60μg/mL（r=0.999 9）范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率（n=9）分别为98.8%、99.0%、99.6%、98.7、100.1%,RSD分别为1.7%、1.6%、1.4%、2.2%、1.6%。结论该方法简便快速,重复性好,可用于六味香连胶囊的质量控制。

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定大米、韭菜、茶叶3种基质中51种农药残留的研究

目的建立Qu ECh ERS方法和气相色谱-三重四极杆串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)联用技术快速检测大米、韭菜、茶叶中51种不同农药残留量的方法。方法利用乙腈提取样品,分散固相萃取法净化样品,GC-MS/MS检测采用选择多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM),灵敏度最高的离子对用作定量。结果 51种农药在20~1500 ng/m L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r^2)大于0.99,各农药检出限(S/N≥3)为0.0005~0.02 mg/kg,除双甲脒回收率在14.61%~35.56%外,其他农残在3个浓度添加水平上的加标回收率范围为51.5%~129%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)范围为0.79%~15.23%。结论该方法灵敏度高,准确性好,快速简便,适用于大米、韭菜、茶叶中51种农药残留量的快速测定和验证。

气相色谱三重四极杆串联质谱法测定鸡蛋和鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留量的研究

目的建立一种鸡蛋和鸡肉组织中氟虫腈及其代谢物残留的气相色谱三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)检测方法。方法样品经乙腈提取液,Bond Elut EMR-Lipids法净化,去除鸡肉和鸡蛋组织中的脂类和蛋白质。质谱采用多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)对氟虫腈及其代谢物的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法中氟虫腈及其代谢物在20.0~1000μg/L的浓度范围内,线性良好,相关系数r^2大于0.994,在10、20、50μg/L水平上的平均回收率在91%~114.32%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.4%~7.8%(n=6),氟虫腈及其代谢物的检出限(S/N=3)为2.0~3.5μg/kg,定量限(S/N=10)为6.0~10.5μg/kg。结论该方法具有前处理简便快捷、净化效果佳、灵敏度高、成本低等特点,适用于鸡蛋和鸡肉中氟虫腈的快速确认及定量检测。

气相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定西红柿中47种农药残留

目的建立气相色谱-三重四级杆串联质谱(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定西红柿基质中47种农药残留的方法。方法西红柿样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化,加入内标环氧七氯,采用GC-MS/MS法在多反应监测模式(multiple reaction monitor,MRM)下分析。结果 47种农药在20~1500 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r^2)大于0.99,各农药检出限(S/N=3)为0.07~3.12μg/kg,47种农药在3个浓度添加水平(16、32、160μg/kg)时,回收率在57.5%~124.5%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.74%~19.07%。结论该方法快速、灵敏、准确、高通量,可用于西红柿中47种农药残留的快速测定和确证。

气相色谱-三重四极杆-串联质谱法测定莲子中59种农药残留

目的建立气相色谱-三重四极杆-串联质谱法(gaschromatography-triplequadrupole-tandemmass spectrometry, GC-MS/MS)测定莲子中59种农药残留量的快速检测方法。方法利用乙腈提取样品,分散固相萃取法净化样品,采用HP-5ms毛细管色谱柱(30 m×320μm, 0.25μm)分离,高纯氦作为载气,流速1.0 mL/min,不分流进样,进样器温度280℃,传输线温度300℃,质谱检测器温度280℃, GC-MS/MS检测采用选择多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)定量分析。结果 59种农药在50~1500 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99,各农药定量限(S/N=10)为0.0005~0.02 mg/kg, 3个浓度添加水平上的加标回收率范围均为62.3%~115.0%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)(n=6)范围为0.76%~15.33%。结论该方法灵敏度高,准确性好,快速简便,适用于莲子中59种农药残留量的快速测定和验证。

白酒中人工合成甘油及环氧氯丙烷的测定

目的 建立一种白酒中环氧氯丙烷的完善、准确检测方法 ,幵作为白酒添加人工合成甘油的辅助判定手段。方法 白酒中的环氧氯丙烷经过二氯甲烷萃取、浓缩和高弹石英毛细管柱分离,利用气相色谱-质谱联用仪(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)迚行测定,幵以灵敏度最高的离子对迚行定量分析。结果 该方法相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)<10%,加标回收率为75.5%～89.0%,最低检出限为1.0μg/L。结论 该方法灵敏度高,准确性好,适用于白酒中环氧氯丙烷的测定。

裸花紫珠正丁醇提取物止血作用及其机制研究

目的:研究裸花紫珠(Callicarpa nudiflora)正丁醇提取物的止血活性及其可能的作用机制。方法:雌性KM小鼠50只,随机分为空白对照组、云南白药组(1.33g/kg)、裸花紫珠低(0.188 g提取物/kg)、中(0.375g提取物/kg)、高剂量组(0.750g提取物/kg),连续给药3d后测定受试动物的出血时间(Bleeding time,BT)和凝血时间(Clotting time,CT)。取雄性SD大鼠50只,随机分为空白对照组、云南白药组(0.93 g/kg)、裸花紫珠低(0.131g提取物/kg)、中(0.261g提取物/kg)、高剂量组(0.523g提取物/kg),连续给药10d。给药结束后分别测定血小板(Platelet,PLT)计数、二磷酸腺苷(adenosine diphosphate,ADP)诱导的血小板聚集以及血小板中P-选择素(P-Selectin)含量,观察裸花紫珠提取物对血小板数量及活性的影响。采用Western Blot法,检测裸花紫珠提取物对血小板中p-Akt表达的影响。结果:给药后,裸花紫珠正丁醇提取物可显著缩短小鼠的出血时间和凝血时间。与正常组相比,0.131、0.523g裸花紫珠提取物/kg BW均可显著增加大鼠血小板计数。裸花紫珠正丁醇提取物可显著促进ADP诱导的血小板聚集;进一步研究表明,裸花紫珠提取物可显著增加血小板内P-selectin的表达,并促进Akt蛋白的磷酸化。结论:裸花紫珠提取物具有明显的止血作用,促进血小板PI3K/Akt信号转导、刺激血小板的活化可能是其止血作用的机制之一。

裸花紫珠指纹图谱研究及10种成分的含量测定

建立裸花紫珠叶的HPLC指纹图谱，并同时测定其中10种成分的含量，为其质量控制及鉴定提供科学依据。采用Waters Sunfire C_18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相乙腈（A）-0．1％甲酸（B），梯度洗脱，流速为1mL·min^-1，检测波长330nm，柱温30℃。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012）进行分析。各批次裸花紫珠叶的指纹图谱相似度较高，10种成分分离度良好。裸花紫珠枝及同属4种紫珠与裸花紫珠叶对照图谱存在明显差异，定量分析条件通过方法学验证，平均加样回收率在96．0％～105．0％。所建立的定性、定量分析方法简便，准确度高，专属性强，可作为裸花紫珠鉴定及质量控制的依据。