QuEch ERS-LC/MS/MS快速测定不同茶叶中草甘膦、氨甲基膦酸及草铵膦的残留

建立了超高效液相色谱-三重四级杆质谱法快速测定不同茶叶中草甘膦、氨甲基膦酸及草铵膦的方法。样品用超纯水提取经二氯甲烷除去其中脂肪,C18粉末萃取净化除杂。以浓度为10mg/mL 9-芴基甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)衍生后,采用5mmoL乙酸铵/0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,经T3色谱柱分离,UPLC-MSMS测定,同位素内标法定量。本方法定量限为0.1mg/kg,在5-500ng/mL范围浓度时不同茶叶基质中线性系数良好(R2>0.99)。在0.1mg/kg、0.2mg/kg、1mg/kg添加水平下,不同茶叶基质(白茶、红茶、绿茶、花茶、黄茶、普洱茶)中3种化合物回收率在78.8%-104.2%之间,相对标准偏差RSD在1.3%-9.9%之间(n=6)。

植物油中4种琥珀酸脱氢酶杀菌剂的测定

建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS-MS)快速测定不同植物油中联苯吡菌胺、异丙噻菌胺、氟唑菌酰胺及吡噻菌胺的方法。样品用乙腈提取,经PSA、C_(18)粉末分散固相萃取净化除杂。过0.22μm滤膜后,采用甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,经C_(18)色谱柱分离, UPLC-MS-MS测定,外标法定量。该方法检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg,在1~200 ng/mL浓度范围时线性系数良好(r>0.99)。在0.005, 0.010和0.020 mg/kg 3个添加水平下,不同植物油基质(大豆油、花生油、玉米油、菜籽油、橄榄油)中4种化合物回收率在78.6%~118.2%之间,相对标准偏差S_(RSD)在0.8%~9.6%之间(n=6)。该方法操作简单、快速、除杂效果好、定量结果准确,适用于植物油中珀酸脱氢酶抑制剂杀菌剂的测定。