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固载蛋白A交联聚甲基丙烯酸缩水甘油酯连续床亲合色谱柱的制备及性能考察 被引量:5
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作者 罗权舟 邹汉法 +3 位作者 汪海林 毛希琴 孔亮 倪坚毅 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第5期497-501,共5页
采用沉淀聚合法“原位”(in situ)聚合合成了交联聚甲基丙烯酸缩水甘油酯连续床色谱柱 ,对其进行化学改性后 ,分别得到含有 11个碳原子间隔臂以及不含间隔臂键合了蛋白A的高效亲合色谱柱。考察了这两种色谱介质的性能 ,结果表明含有间... 采用沉淀聚合法“原位”(in situ)聚合合成了交联聚甲基丙烯酸缩水甘油酯连续床色谱柱 ,对其进行化学改性后 ,分别得到含有 11个碳原子间隔臂以及不含间隔臂键合了蛋白A的高效亲合色谱柱。考察了这两种色谱介质的性能 ,结果表明含有间隔臂的介质有一定的疏水性 ;对传统制备蛋白配基的亲合色谱介质的合成路线进行了改进 ;采用不含间隔臂的亲合柱测定了人血浆中人免疫球蛋白G(HIgG)的含量 ,所测得的定量标准曲线线性相关系数达到 0 .999;考察了流速对所合成的连续床色谱柱柱压的影响 ,当流速高达 9.0mL/min时 ,柱压也仅为 6 .5MPa ; 展开更多
关键词 亲合色谱法 连续床色谱柱 蛋白A 免疫球蛋白G 分离 纯化 测定 甲基丙烯酸缩水甘油酯 血浆 膜色谱
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分子印迹手性整体柱的制备及对非对映异构体的分离 被引量:26
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作者 黄晓冬 邹汉法 +3 位作者 毛希琴 罗权舟 陈小明 肖湘竹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期436-438,共3页
采用原位分子印迹技术 ,单步制备了一种辛可宁印迹的手性整体柱。为了提高柱效和选择性 ,选择了相对低极性的甲苯 /十二醇复合致孔体系。在等度及梯度洗脱条件下 ,非对映异构体辛可宁与辛可尼丁被完全分离。等度洗脱中相对较宽的色谱峰... 采用原位分子印迹技术 ,单步制备了一种辛可宁印迹的手性整体柱。为了提高柱效和选择性 ,选择了相对低极性的甲苯 /十二醇复合致孔体系。在等度及梯度洗脱条件下 ,非对映异构体辛可宁与辛可尼丁被完全分离。等度洗脱中相对较宽的色谱峰可以在梯度洗脱中得到改善。同时考察了流动相中醋酸浓度、流速以及温度对分离的影响。由于柱中存在大的流通孔 ,大大降低了分离过程中的柱压降 ,从而使这种色谱柱能够在相对高的流速下使用。提高温度可以提高分离因子 ,在 60℃获得最大分离因子 5 40。 展开更多
关键词 手性整体柱 制备 分子印迹 原位聚合 手性分离 非对映异构体 色谱固定相
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模拟生物膜色谱用于预测药物的小肠吸收 被引量:14
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作者 毛希琴 邹汉法 +3 位作者 罗权舟 孔亮 厉欣 孙乃昌 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第10期1135-1139,共5页
采用涂敷磷脂的硅胶为模拟生物膜色谱固定相,与传统的凝胶载体相比固定相的机械强度及磷脂固载能力均有较大提高,且有较好的稳定性 研究发现氢化可的松等6种药物在模拟生物膜色谱上pH 5.4、pH 7.0及pH 7.4三种缓冲... 采用涂敷磷脂的硅胶为模拟生物膜色谱固定相,与传统的凝胶载体相比固定相的机械强度及磷脂固载能力均有较大提高,且有较好的稳定性 研究发现氢化可的松等6种药物在模拟生物膜色谱上pH 5.4、pH 7.0及pH 7.4三种缓冲环境下的色谱保留值迭加的结果能够与药物的肠吸收指数较好的拟合,线性相关系数为0 9365,该结果高于单-pH条件下的拟合结果,并将此结果与药物在C18反相色谱上的保留值及辛醇-水系统下的分配系数与药物的小肠吸收的拟合结果进行比较,表明与这两种模型相比模拟生物膜色谱预测药物的小肠吸收有更高的准确度。 展开更多
关键词 模拟生物膜 色谱 肠吸收 药物 卵磷酯 硅胶 小肠
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3种色谱模式联用在中药活性成分初步筛选中的应用 被引量:11
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作者 毛希琴 邹汉法 +4 位作者 封顺 孔亮 黄晓冬 厉欣 罗权舟 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第8期992-995,共4页
提出了反相高效液相色谱 (RP HPLC)、固定化脂质体色谱 (ILC)以及固定化载体蛋白色谱 (ICPC) 3种色谱模式联用筛选中药中活性成分的新思路 ,并用于传统中药川芎中的生物活性成分的初步筛选。从川芎的甲醇提取液中筛选出几种既有细胞膜... 提出了反相高效液相色谱 (RP HPLC)、固定化脂质体色谱 (ILC)以及固定化载体蛋白色谱 (ICPC) 3种色谱模式联用筛选中药中活性成分的新思路 ,并用于传统中药川芎中的生物活性成分的初步筛选。从川芎的甲醇提取液中筛选出几种既有细胞膜的穿透能力又有与载体蛋白的结合能力的成分 ,并对其中两种主要的组分进行了初步的结构鉴定。 展开更多
关键词 色谱模式联用 中药 活性成分 筛选 固定化脂质体色谱 载体蛋白 川芎 液相色谱 分离
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卵磷脂涂敷生物膜色谱固定相的制备及其稳定性的考察 被引量:6
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作者 毛希琴 邹汉法 +3 位作者 罗权舟 孔亮 厉欣 孙乃昌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期433-435,共3页
将卵磷脂涂敷的硅胶作为生物膜固定相 ,并以此研究了药物与生物膜的相互作用。实验发现 ,卵磷脂涂敷的硅胶固定相的适宜使用温度为 2 0℃~ 30℃ ,而且卵磷脂中合适的胆固醇含量会使制备的生物膜固定相的稳定性有所增加。对药物在这种... 将卵磷脂涂敷的硅胶作为生物膜固定相 ,并以此研究了药物与生物膜的相互作用。实验发现 ,卵磷脂涂敷的硅胶固定相的适宜使用温度为 2 0℃~ 30℃ ,而且卵磷脂中合适的胆固醇含量会使制备的生物膜固定相的稳定性有所增加。对药物在这种生物膜色谱固定相上的保留行为的研究表明 ,胆固醇含量、缓冲试剂组成、流动相中盐浓度及pH值等都会影响色谱柱对药物的选择性。卵磷脂涂敷生物膜色谱固定相的制备方法简便 ,通过固定相及流动相的改变可以很方便地模拟人体的生理环境 ,因而可以用于研究药物在体内的吸收和分布状况以及药物的初步筛选。 展开更多
关键词 色谱 硅胶 卵磷脂 药物 生物膜 固定相 制备 稳定性 活性 药理 药物筛选
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键合型纤维素类手性固定相高效液相色谱法拆分对映异构体 被引量:5
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作者 陈小明 毛希琴 +2 位作者 张曾子 罗权舟 邹汉法 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第1期93-97,共5页
制备了一种键合型纤维素-三苯基氨基甲酸酯手性固定相.在正相色谱条件下,拆分了九种结构不同的外消旋对映体.实验发现,在流动相中添加四氢呋喃有利于手性化合物拆分,而衍生化官能团可参与手性识别过程.在反相色谱条件下,此固定相同样具... 制备了一种键合型纤维素-三苯基氨基甲酸酯手性固定相.在正相色谱条件下,拆分了九种结构不同的外消旋对映体.实验发现,在流动相中添加四氢呋喃有利于手性化合物拆分,而衍生化官能团可参与手性识别过程.在反相色谱条件下,此固定相同样具有手性拆分能力.研究结果表明,随着流动相中乙腈浓度的增加,对映体的保留值明显减小,但对映异构体的选择性却变化不大.在流动相中使用低pH值,能有效抑制酸性化合物的解离,从而显著增强其手性识别能力;对于中性化合物,流动相中pH对手性分离影响不大. 展开更多
关键词 纤维素衍生物 手性固定相 高效液相色谱 手性拆分 对映异构体
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蛋白A连续床亲和毛细管色谱柱的制备及性能考察 被引量:4
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作者 潘再法 莫卫民 +3 位作者 吴仁安 罗权舟 叶明亮 邹汉法 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第11期2070-2072,共3页
An assay technique for the determination of the human IgG in human plasma has been developed by utilizing protein A immobilized monolithic capillary column. The affinity chromatography experiment was performed on a ca... An assay technique for the determination of the human IgG in human plasma has been developed by utilizing protein A immobilized monolithic capillary column. The affinity chromatography experiment was performed on a capillary electrophoresis instrument by using its pressure system as the driving force. Reactive monolithic capillary columns have been prepared by in-situ copolymerization of the monomers in the presence of porogenic dilute, and protein A was immobilized on the monolithic rods directly or through a 11 carbon atom space arm with molded synthetic methods. The non-specific adsorption of two kinds of media has been studied and the results showed that the medium without space arm gives very low non-specific adsorption of BSA. The affinity column without space arm was used to determine the human immunoglobulin G(HIgG) in human serum. The correlative coefficient of the calibration curve reaches 0 998 7. The total time of rapid analysis was less than 0 7 min. The consumption of eluent buffer and sample is much low than by conventional HPLC. 展开更多
关键词 制备 性能 亲和色谱法 连续床毛细管色谱柱 蛋白A 人免疫球蛋白G 分析
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连续棒状疏水色谱柱的合成及表征 被引量:4
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作者 刘彤 罗权舟 +1 位作者 秦晓娟 耿信笃 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第7期764-767,共4页
以单体、致孔剂在不锈钢柱管中直接聚合的方法,合成了一种丙烯酰胺-甲基丙烯酸丁酯-N,N′-亚甲基双丙烯酰胺聚合物连续棒状疏水色谱柱.考察了聚合物单体中甲基丙烯酸丁酯的含量对于标准蛋白质的分离效果和介质疏水性的影响.用液相色谱... 以单体、致孔剂在不锈钢柱管中直接聚合的方法,合成了一种丙烯酰胺-甲基丙烯酸丁酯-N,N′-亚甲基双丙烯酰胺聚合物连续棒状疏水色谱柱.考察了聚合物单体中甲基丙烯酸丁酯的含量对于标准蛋白质的分离效果和介质疏水性的影响.用液相色谱中溶质的计量置换保留模型的四个线性参数对该色谱柱的色谱特性进行了表征.发现随着甲基丙烯酸丁酯比例的减小,柱疏水性增强,蛋白质对固定相亲合势增大.该色谱柱可用于蛋白质的分离纯化和保留机理的研究. 展开更多
关键词 连续 棒状 疏水色谱柱 色谱柱 蛋白质 HPLC 纯化
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表面活性剂的基体辅助激光解吸电离/质谱分析表征 被引量:2
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作者 郭忠 张清春 +1 位作者 罗权舟 邹汉法 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期182-185,共4页
利用基体辅助激光解吸电离 /质谱 ( MAL DI- MS)技术对表面活性剂的分析表征进行了详细研究。以 2 ,5 -二羟基苯甲酸作为基体 ,考察 MAL DI样品制备方法如液滴干燥法、快速干燥法及三明治法对测定结果的影响 ,发现三明治方法更适合表面... 利用基体辅助激光解吸电离 /质谱 ( MAL DI- MS)技术对表面活性剂的分析表征进行了详细研究。以 2 ,5 -二羟基苯甲酸作为基体 ,考察 MAL DI样品制备方法如液滴干燥法、快速干燥法及三明治法对测定结果的影响 ,发现三明治方法更适合表面活性剂的分析。MALDI可以准确测定离子型表面活性剂的分子量 ,同时对于非离子型表面活性剂 。 展开更多
关键词 基体辅助激光解吸电离/质谱 分析 表面活性剂 MALDI-MS 分子量 样品制备
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