UPLC-MS/MS测定代用茶中98种非法添加化学药物

目的 建立一种基于UPLC-MS/MS平台同时测定代用茶中98种非法添加化学物质的筛查方法。方法 样品采用50%甲醇溶液超声提取,以ACQUITY?HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为色谱柱,以乙腈(含0.1%甲酸)-10 mmol/L甲酸铵溶液(含0.1%甲酸)作为流动相,采用ESI离子源正负离子模式进行多反应监测(MRM)扫描,通过保留时间、质谱母离子及碎片离子确定非法添加的化学物质。结果 所测的98种化合物均在相应的线性范围内呈现良好的线性关系(r≥0.995),在1.0,5.0,25.0 ng/ml 3个浓度水平上回收率在60.1%~125.8%之间,检出限为0.0031~0.3432μg/g,定量限为0.0102~1.1440μg/g,分析时间为35 min。结论 该方法简捷、高效,能较好地针对代用茶中风险较高的98种非法添加化合物进行筛查,为代用茶的监管提供了有力的技术支撑。

市售头孢克肟颗粒质量分析与风险评价

目的对市售头孢克肟颗粒进行质量分析,为提高产品质量的均一性和标准检验方法的改进提供参考。方法采用法定检验方法对7家生产企业共28批头孢克肟颗粒进行全项检验,并对检验结果进行统计分析;测定溶出度曲线,找出仿制样品体外溶出行为与原研药物的差异;测定产品聚合物和有关物质,考察不同温湿度存储条件下聚合物和特定杂质的变化。结果28批样品按法定检验标准检查均合格,但部分产品检验标准、储存条件、是否含糖和产品标签之间存在不一致;水分、体外溶出曲线和聚合物三个项目上存在较大差异。7家生产企业中仅1家生产企业对聚合物进行了控制,在未进行聚合物控制的6家生产企业中有3家生产企业的产品聚合物检测结果偏高,接近或等于标准限值,A生产企业的溶出曲线与其他企业存在较大差异,D生产企业的水分平均值远高于其他生产企业。高湿条件下导致聚合物和特定杂质含量上升。结论头孢克肟颗粒总体质量合格,但仍需要进一步完善统一标准,加强质量控制。