直流辉光放电质谱法(DC-GDMS)半定量分析高纯氧化镱中30种杂质元素

在选定的条件下,采用仪器自带的标准相对灵敏度因子(stdRSF)校正结果,测定了高纯氧化镱中30种杂质元素。结果表明,在没有标准物质的情况下,可实现对高纯氧化镱中30种杂质元素的半定量分析。将该方法与国家标准方法进行比对,相对偏差的绝对值<30%。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定深海沉积物中稀土总量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定深海沉积物中稀土总量的方法。将深海沉积物湿样烘干、压碎,剔除杂质,过筛后再次烘干。称取0.20 g样品于微波消解罐中,加入5.0 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸,在程序升温条件下进行微波消解,结束后加入3.0 mL高氯酸进行赶酸,再加入50%(体积分数)硝酸溶液加热溶解样品中的盐类。冷却后,用水定容至50 mL。分取5.0 mL,用2%(体积分数)硝酸溶液定容至50 mL,在线加入10μg·L^(-1)铟内标溶液,按照优化的ICP-MS工作条件测定稀土氧化物含量。结果显示:15种稀土氧化物的质量浓度在一定范围内和其与内标元素铟响应值的比值呈线性关系,相关系数均为0.999 9,检出限(3s)为0.006 2-0.060 0μg·g^(-1)。对3种深海沉积物样品进行精密度、加标回收及方法比对试验,结果显示:所得测定值的相对标准偏差(n=11)为1.1%-2.9%,回收率为96.0%-104%,方法和国家标准方法GB/T 17417.1-2010所得的测定值基本一致。

电感耦合等离子体质谱法测定煤矸石中的钍和铀

采用硝酸-氢氟酸-双氧水体系微波消解样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)快速准确测定煤矸石中钍和铀的方法。通过实验确定了最佳的样品处理条件,以铑为内标校正基体干扰,钍和铀的检出限分别为0.006 6、0.002 8μg/g,标准曲线线性相关系数均>0.999 9。将实验方法应用于煤矸石实际样品分析,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.75%~2.54%,加标回收率为98.00%~103.60%。ICP-MS法可准确测定煤矸石中钍和铀的含量,对预防和控制其对坏境的污染以及评价工业利用价值具有一定的指导意义。

ICP-OES对高岭土中多种杂质元素的标准加入测定法研究

选用HNO3-HF-HClO4三酸体系消解样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高岭土中各杂质元素含量。通过标准加入法消除了基体等因素的干扰,确定了最佳的酸度和分析谱线。各杂质元素的校准曲线回归方程的线性相关系数均大于0.9995,测得各杂质元素的方法检出限为0.00013%~0.0072%,相对标准偏差(RSD)为1.16%~3.21%,加标回收率为96.75%~104.55%。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝镁锰钪锆合金导线中的镁锰钪锆含量

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定铝镁锰钪锆合金导线中的镁锰钪锆含量的方法。采用30 mL盐酸(1+1)加1滴氢氟酸快速消解铝钪锆镁锰合金样品,通过铝基体匹配法消除基体的干扰,通过共存元素干扰试验确定了各元素测定谱线。方法中各元素校准曲线回归方程的线性相关系数均大于0.999 5,测得各元素的方法检出限为0.000 17%~0.000 55%,测定下限为0.001 7%~0.005 5%,相对标准偏差(RSD)为1.21%~4.72%,通过加标回收试验测得各元素的回收率为98.33%~102.86%,能满足科研和生产快速检测的需求。