末梢水中pH值、三氯甲烷、四氯化碳、硝酸盐氮、砷检测时限的研究

目的在密封避光冷藏条件下保存末梢水,研究其中pH值、三氯甲烷、四氯化碳、硝酸盐氮、砷指标在保存期间的检测时限。方法选取某单位的居民楼、行政楼、实验楼作为末梢水的采样点,采样后按检测项目对应方法保存,在研究期间,依据《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750-2006)对末梢水中各项指标进行多次检测并记录实验结果,通过比较检测结果的相对标准偏差进行分析。结果对采用相应方法保存的末梢水样研究发现:带盖棕色瓶密封避光冷藏保存的末梢水中pH值的检测值在6天内稳定,硝酸盐氮的检测值在8天内稳定(保护剂为硫酸);顶空瓶密封避光冷藏保存的末梢水中三氯甲烷、四氯化碳的检测值在30天内稳定(保护剂为抗坏血酸);在带盖聚乙烯瓶加封口膜的密封避光冷藏条件下,末梢水中含有较高浓度的砷时,其检测数值在28天内稳定(保护剂为硫酸)。结论在满足保护剂密封避光冷藏等条件时,可适当延长末梢水中pH值、三氯甲烷、四氯化碳、硝酸盐氮、砷指标的检测时限。

0.75%罗哌卡因用于小儿蛛网膜下腔阻滞中的临床研究

目的探讨0.75%罗哌卡因用于小儿蛛网膜下腔阻滞的合适剂量。方法选择ASAI-Ⅱ级择期手术的小儿患者60例,随机分为三组,每组20例。A组0.75%罗哌卡因2ml(按每厘米椎管长0.15mg给药)、B组0.75%罗哌卡因2ml(按每厘米椎管长0.3mg给药)、C组0.5%布比卡因2ml(按每厘米椎管长0.15mg给药)。用药后观察最高感觉阻滞平面等蛛网膜下腔阻滞运动和感觉参数、监测不同时间段的MAP、HR值和不良反应和并发症。结果A组最高阻滞平面、T10感觉平面阻滞持续时间、平面固定时间、运动起效时间、运动恢复时间,与C组比较,差异有统计学意义(F分别=0.16、7.03、0.57、19.23、1.17,P均<0.05),与B组比较,差异有统计学意义(F分别=0.21、6.78、0.78、17.98、1.23,P均<0.05);A组下肢运动阻滞程度弱于C组,差异有统计学意义(χ2分别=40.83、21.16、10.42,P均<0.05),与B组比较,差异有统计学意义(χ2分别=36.01、21.16、9.60,P均<0.05);B组运动恢复快于C组,差异有统计学意义(F=1.23,P<0.05);B组感觉阻滞起效时间与A组、C组比较,差异无统计学意义(F分别=4.13、4.54,P均>0.05)。结论0.75%罗哌卡因每厘米椎长0.3mg用于小儿脊麻能达到安全麻醉;而0.75%罗哌卡因每厘米椎长0.15mg用于小儿脊麻,运动、感觉阻滞较布比卡因差。

食品中化学污染物风险评估研究进展

化学污染物是影响全球食品安全和危害人体健康的主要因素之一。对食品中化学污染物进行风险评估是保障食品安全、促进食品贸易和健全食品安全体系的重要手段。本文简要介绍了化学污染物风险评估的内容和基本方法,对国外化学污染物风险评估开展情况进行了概述,重点对国内开展的食品中化学污染物风险评估的研究进展进行综述,包括重金属、有机污染物、农药残留、黄曲霉毒素等,并对国内开展食品中化学污染物风险评估的方法进行了分析比较。重金属、农药残留和黄曲霉毒素方面的评估结果均表明:儿童的膳食暴露量偏高,需引起重视。此外提出目前我国食品中化学污染物风险评估中存在的主要问题和建议,为进一步开展化学污染物风险评估提供借鉴。

我国玉米籽粒脂肪酸含量研究

用甲酯化—气相色谱法测定了我国20个省(区)608份玉米品种籽粒的脂肪酸含量。统计结果表明:我国玉米6种主要脂肪酸的含量平均亚油酸为46.67%,油酸为34.18%,棕榈酸为15.02%,硬脂酸为2.25%,亚蔴酸为1.31%,花生酸为0.33%。不饱和脂肪酸之和为82.16%。用聚类分析法对脂肪酸含量以省(区)为单位作分区统计,统计结果表明:我国玉米亚油酸和不饱和脂肪酸含量有北方省(区)高南方省(区)低的趋势。油酸、饱和脂肪酸含量有北方省(区)低南方省(区)高的趋势。

凝胶渗透色谱-高效液相色谱串联质谱法测定咸鱼中7种有机磷农药

目的建立咸鱼中丙溴磷、毒死蜱、马拉硫磷、亚胺硫磷、三唑磷、敌百虫和乐果等7种有机磷农药的凝胶渗透色谱-高效液相色谱串联质谱测定法。方法咸鱼样品经环己烷.乙酸乙酯（l:l,v:v）提取后,经凝胶渗透色谱仪净化,再使用Extend-C18色谱柱分离,采用电喷雾离子化源,以多反应监测（MRM）方式分析,正离子化模式进行检测。结果 7种有机磷农药在2.5100μg/kg线性范围内的相关系数良好,其检出限在0.050.20μg/kg之间。该方法加标回收率为70.9%116.6%,相对标准偏差为2.7%13.8%（n=6）。结论本方法具有提取效率高,净化效果好,准确灵敏和快速等优点,适用于咸鱼中有机磷农药残留检测,符合实际工作需要。

转Bt基因棉秸秆还田利用对土壤肥力的影响

随着转基因的快速发展,大量转Bt棉秸秆的合理利用和处理是不可忽视的重要课题之一。为明确Bt棉秸秆还田利用的可行性和安全性,本研究以不同抗虫转Bt基因棉和常规棉花‘泗棉3号’为研究材料,在分别种植1、2年后将秸秆机械粉碎后原位还田,测试土壤中Bt蛋白残留量、土壤酶活性及养分含量的变化,分析Bt棉秸秆原位还田对土壤肥力特性的影响。研究结果表明,秸秆还田40 d后,Bt棉样地土壤中Bt残留蛋白检测值较低,均与非转基因棉样地无显著性差异。棉秸秆还田后,土壤脲酶、蔗糖酶、蛋白酶、多酚氧化酶、过氧化氢酶、碱性磷酸酶活性皆较秸秆还田前增加,但土壤纤维素酶活性较之前降低。棉秸秆还田使土壤中有机质、有效磷、碱解氮、速效钾和全氮等养分含量及pH明显增加,而Bt抗虫棉与常规棉秸秆还田后对土壤肥力的影响不存在显著差异。对土壤综合肥力指数评价结果表明,秸秆还田对土壤肥力提升与Bt棉抗虫水平无关,土壤肥力指数在两年间由Ⅲ级水平上升至Ⅱ级水平。综上,Bt棉花秸秆还田不会造成土壤综合肥力降低,相反能有效提升土壤肥力;同时还田利用措施可对转基因植株有效灭活,与转基因植物秸秆利用和无害化处理要求相契合。生产中用于Bt转基因棉花秸秆利用和处理在一定程度上是安全可行的。

湖北地区市售白酒中邻苯二甲酸酯类物质的监测结果及分析

目的对湖北地区市售白酒中邻苯二甲酸脂类物质的污染水平进行分析。方法按照《国家食品污染和有害因素风险工作手册》对湖北地区9个地市销售的89份白酒样品中的邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate,DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(di 2-ethyl hexyl phthalate,DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(diisononyl phthalate,DINP)等17种邻苯二甲酸酯类化合物进行监控和风险评估。结果检测的89份白酒样品中,DBP超标率为29.2%;最高浓度高达23.48 mg/kg,超出国家标准限量值(0.3 mg/kg)78倍,DEHP的浓度均未超过国家标准限量值(1.5 mg/kg),DINP均未检出,其余14种邻苯二甲酸酯类物质部分有检出。结论湖北省市售白酒中存在一定程度的邻苯二甲酸酯类物质污染,需引起重视并进行连续监测。

超高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中雷公藤甲素残留量

目的建立分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法（dispersive solid-phase extraction-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,DSPE-UPLC-MS/MS）测定蜂蜜中雷公藤甲素的方法。方法蜂蜜样品经乙酸乙酯提取,QuEChERS粉包吸附净化后,以等体积比的乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Agilent Eclipse plus C_（18）色谱柱分离后以多反应监测模式进行质谱测定。结果雷公藤甲素在10~200μg/L线性范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.998;检出限为0.3μg/kg,在20、50和100μg/kg 3个添加水平下加标的平均回收率为88.1%~107.0%,相对标准偏差≤13.4%。结论本方法快速准确,可适用于蜂蜜中雷公藤甲素的定性和定量分析。

Bt抗虫棉秸秆还田对土壤养分特征的影响

【目的】研究转基因作物秸秆或残茬还田可能对土壤养分特性造成的影响。【方法】以不同抗虫水平Bt棉花和常规棉花(泗棉3号)为研究材料,分别在经过一、二个生长周期后将秸秆机械粉碎后原位还田,40 d后测定分析土壤中Bt蛋白含量及肥力相关的养分含量变化。【结果】Bt棉秸秆还田后,所有品种棉花土壤中Bt蛋白含量与还田前无显著增加,且转Bt基因棉与非转基因棉还田对土壤Bt蛋白含量的影响并无显著差异。同时,棉秸秆还田可显著提高土壤有机质、速效磷、碱解氮、速效钾、全氮、全磷和全钾含量,提升土壤pH值;增加幅度在不同抗虫水平Bt棉花间及与非转基因常规棉花品种间皆无显著性差异。【结论】秸秆还田对土壤肥力的提升与Bt棉的抗虫水平无关。“转Bt基因”不成为Bt棉秸秆还田提高土壤肥力的限制性因素,其秸秆还田不会对土壤肥力质量产生负面影响,可使土壤养分含量增加,有效提升土壤肥力。秸秆原位还田简单、无害又提升肥力,有条件作为转Bt基因植物秸秆无害化处理的理想方式。

基于高分辨质谱及三重四极杆质谱的蘑菇中7种蘑菇毒素的筛查及定量分析

建立了高分辨质谱筛查及三重四极杆质谱定量蘑菇中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽、二羟鬼笔毒肽、毒蝇母、鹅膏蕈氨酸7种蘑菇毒素的分析方法。蘑菇样品采用纯水提取,HLB柱净化除杂后经超高效液相色谱分离,采用高分辨质谱,在电喷雾离子源正离子(ESI+)扫描模式、全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS2)模式下进行数据库建立、筛查定性,同时利用液相色谱-串联质谱技术对样品进行定量分析。结果表明,利用高分辨质谱成功构建了可用于快速筛查蘑菇中7种蘑菇毒素的靶向筛查数据库,同时建立了基于三重四极杆质谱的定量方法。7种蘑菇毒素在20~1000 ng/mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9960~0.9996,平均回收率为79.7%~117.3%,相对标准偏差为1.9%~9.4%,检出限为0.4~5.8μg/kg,定量限为1.3~19.1μg/kg。建立的高分辨质谱筛查方法能在无标准物质状况下对未知样品进行快速准确定性,在此基础上,构建的三重四极杆质谱定量方法具有较高的灵敏度和回收率。该技术方法适用于蘑菇中7种蘑菇毒素的检测,为蘑菇毒素的应急检测及食品安全保障提供了重要技术手段。

气谱内标法测定油菜硫代葡萄糖甙总量的研究

硫葡萄糖甙总量的测定亦成为油菜品质鉴定的一个重要项目。迄今为止,硫葡萄糖甙分析方法已有几十种,大致可分为五类。第一类为硫酸钡重量法,容量法。这属于常规测试,前者样品用量大,操作费时。后者滴定终点不明显。二者的灵敏度均较低。第二类为测挥发性配糖基的紫外硫脲法。但此法对于哚吲硫甙无响应,因而测定结果往往偏低。第三类为TMS气谱法,此法虽可测定硫甙的组成而进行定量,但应用结果表明,其再现性较差,测定结果难于比较,且成本费用太大。第四类为直接测硫甙的液相色谱法,此法需用昂贵的仪器与药品试剂,操作技术较复杂不宜推广。第五类为测葡萄糖法。其中葡萄糖试纸法只能作半定量测定;紫外分光光度法,其灵敏度虽较高。

小麦中多菌灵残留量的快速测定

本法净化手段是通过稀酸与二氯甲烷间相互转移而实现,其操作简便且空白测定值很低,表明净化效果较好。本法操作简便、准确可靠、灵敏度高、成本低廉、省时实用、极易推广。回收率80.45±4.75%,标准偏差0.061,变异系数3.3%,最小检测量0.05ppm,测定周期1天。

农产食品中菊酯类农药残留量的气相色谱快速分析方法

Pyrethroid pesticide residues in foods were extracted,cleaned up,with gas chromatographic,using extermal standard method.Analytical conditions were as follows:1m*3mm(i,d)1.5%OV 17+2%OV 210+3%QF chromosorb W AM DMCS 80 100 mesh,ECD at 280℃,N 2 carrier gas with flow rate of 50 60mL/min.The recoveries of 4 pyrethroid pesticides residues ranged from 90.25% 100.9%,and detection limit was 0.0005mg/kg 0.002mg/kg.

食用豆脂肪及脂肪酸含量研究

食用豆包括蚕豆、豌豆、绿豆、饭豆、菜豆等十多种豆科作物（大豆等油料豆科作物除外）。在我国食物中的地位仅次于禾谷类和大豆。食用豆具有高蛋白、中淀粉、低脂肪等特点,是人类蛋白质主要来源之一。因此,研究食用豆中脂肪及脂肪酸含量,探讨其营养价值,无疑具有一定的现实意义。在我国,傅翠贞等曾对食用豆中脂肪及脂肪酸含量进行过研究,认为脂肪含量一般在0.5～2.5％范围,高者可达4％左右。脂肪酸以软脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸为主,但未报道各种脂肪酸的具体含量。其他文献对部分食用豆的脂肪及脂肪酸含量作了报导。本文取材于全国十七个省、市、区国家“八·五”攻关项目食用豆类种质资源研究课题的部分样品及四川省农科院作物所资源调查的部分样品,用残余法测定脂肪含量,用甲酯化——气相色谱规一化法测定各种脂肪酸,以每种脂肪占脂肪酸总量的百分数表示各种脂肪酸的结果,对九种食用豆的脂肪及脂肪酸含量进行了研究。

0.5%罗哌卡因与0.5%布比卡因在学龄儿童蛛网膜下隙阻滞中的比较

目的观察0.5%罗哌卡因与0.5%布比卡因用于学龄儿童蛛网膜下隙阻滞(脊麻)的疗效和安全性。方法随机选择ASAⅠ-Ⅱ级患者80例,分为罗哌卡因组:0.5%罗哌卡因按每厘米椎长(第七颈椎到骶骨裂孔长度)0.3mg给药,布比卡因组:0.5%布比卡因,按每厘米椎长0.15mg给药,用药后观察最高感觉阻滞平面及其起效时间、T10感觉平面持续时间,运动阻滞程度、起效、恢复时间,血流动力学监测,并发症。结果最高阻滞平面,感觉、运动起效、平面固定时间,Bromage分级,T10感觉平面持续时间两组比较均无显著性差异(P≥0.05),运动恢复时间罗哌卡因组短于布比卡因组(P<0.05)。结论0.5%罗哌卡因每厘米椎长0.3mg可用于学龄儿童临床脊麻。

环境重金属污染及其应对措施

重金属元素没有严格的界限，在化学中一般是指相对密度≥5．0的金属元秀，宙磐Fe、Mn、Cu、Zn、Cd、Hg、Ni、Co等45种元素。As是一种类金氍元素，但由于其很多性质和环境行为都与重金属元素相类似，所以也将它归入重金属元素。

语义标记理论的再思考

标记理论的核心问题在于标记关系的判定,在有标记项与无标记项的判别中,反映相关关系内在特性的语义标记起着至关重要的作用。就现有文献来看,对语义标记的探讨大多停留在应用分析层面,疏于较为深入的理论探索,一些重要的理论问题需要解决。本文旨在剖析语义标记的内涵,揭示无标记项语义中和化的动因,探索语言标记性的实质。