氧化型染发剂中对苯二胺等32种染料检测结果分析

根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)以及国家药监局2021年第17号通告中对苯二胺等32种组分的测定方法,对湖南地区7个市抽样的31批次染发剂类化妆品进行检测,分析其中染料种类和含量。31批氧化型染发剂中共检出16种染料,其中间苯二酚、间氨基苯酚、对苯二胺3种染料的使用频率较高。染料的实际使用与标签标识和批件配方不一致的现象较严重,不合格率为41.9%。建议加强对染发剂类化妆品的监督管理。

超高液相色谱法测定湘味熟食接触材料中苯胺类的迁移量

建立了一种超高液相色谱法测定湘味熟食接触材料中三种苯胺类物质(邻甲氧基苯胺、对氯苯胺和苯胺)迁移量的方法。三种目标化合物采用Waters C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm)进行分离,流动相为甲醇-磷酸盐(5 mmol/L,pH=7.0)梯度洗脱,流速、检测波长和柱温分别为0.6 mL/min,240 nm和35℃,线性范围在0.1~10.0μg/mL,回收率在82.2%~94.3%之间,方法的检测限为0.15~0.50 ng/mL。采用95%乙醇作为湘味熟食模拟物,在40℃和70℃温度条件下进行迁移实验。该方法快速、简便,灵敏度高。

固相萃取-加压毛细管电色谱法测定水产品接触材料中五种芳香胺

建立了一种固相萃取-加压毛细管电色谱同时测定水产品接触材料中5种芳香胺含量的方法。采用EP-100-20/45-3-C18毛细管柱和紫外检测器进行分离检测，以甲醇：磷酸氢二钾水溶液（20mmol，pH=8）为流动相，采用梯度洗脱，在240nm波长下加压＋6kV，五种芳香胺得到良好的分离。五种芳香胺在2～20mg/L浓度范围内线性良好，相关系数均大于0.99；加标回收率在70.1%～84.5%之间，RSD〈5.7%，检出限介于1.0～4.0mg/L（S/N=3）之间。该方法灵敏度较好，前处理简便易行，适用于水产品接触材料中芳香胺的快速检测。

超高效液相色谱法测定曲匹布通含量

目的建立测定曲匹布通含量的超高效液相色谱(UPLC)法。方法色谱柱采用Waters Atlantis~T_3柱(100 mm×2. 1 mm,3μm),流动相为0. 01 mol/L的醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH至3. 0)-甲醇(40∶60),流速为0. 5 m L/min,柱温为35℃,用DAD检测器检测,以保留时间定性,在271 nm波长下测定曲匹布通的含量。结果曲匹布通质量浓度在0. 100 04～1. 000 40 g/L范围内与峰面积线性关系良好,r=0. 999 92(n=5);平均回收率为99. 89%,RSD为0. 61%(n=9)。结论该方法准确、高效,可用于曲匹布通的含量测定。

高效液相色谱法测定曲匹布通的有关物质

建立了高效液相色谱法DAD检测器测定曲匹布通有关物质的分析方法,使用C_(18)色谱柱,以甲醇:0.01 mol/L的醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH至2.8)40∶60为流动相,DAD检测器检测,以保留时间定性,271 nm波长下测定曲匹布通的有关物质。曲匹布通及其有关物质能得到较好的分离,供试品溶液在6 h内稳定性良好。该方法简单、快速、可靠、高效,可用于曲匹布通的质量控制。

某市包装饮用水铜绿假单胞菌污染状况分析

目的了解某市生产与流通环节中包装饮用水铜绿假单胞菌的污染状况,为其安全风险控制提供依据。方法采用GB 8538-2016铜绿假单胞菌检验方法,对某市2016~2017年生产与流通环节中的矿泉水(a)、纯净水(b)、其他包装饮用水(c)进行抽样监测与数据分析。结果共抽样228批次,铜绿假单胞菌检出率为12.3%,各类包装饮用水间的检出率差别有统计学意义(P<0.05,Fisher’s Exact Test);矿泉水的检出率比纯净水高(P_(a-b)<0.0125,Fisher’s Exact Test),矿泉水与其他包装饮用水、以及纯净水与其他包装饮用水检出率无明显差别(P_(a-c)>0.0125、P_(b-c)>0.0125,Fisher’s Exact Test)。各类包装饮用水铜绿假单胞菌分离株蓝/绿色素表型无明显差异(P>0.05,Fisher’s Exact Test)。同时发现分离株对氨苄西林、氨苄西林/舒巴坦、头孢唑啉、头孢替坦、呋喃妥因、复方新诺明耐药(耐药率均为100%)。结论纯净水卫生状况相对矿泉水较好,但各类包装饮用水均发现铜绿假单胞菌污染及出现耐药株,应对包装饮用水产品加强生产管理、改进生产工艺,加强水资源监测与保护。

某市预包装湿米粉微生物污染状况调查

为了了解某市预包装湿米粉微生物污染状况,分析其优势菌群及菌落数随时间变化趋势,促进该产品的质量控制。按GB4789系列国家食品安全标准《食品微生物学检验标准》检测33批样品的菌落总数和大肠菌群,分析微生物污染情况;随机对17批样品的菌落按形态、生理生化特征筛查优势菌群,随机检测5批6~10℃保存样品24h内多时间段的菌落总数,分析其数据。结果发现,所有样品均有微生物污染且菌落总数随存放时间延长而增加。优势菌群为芽孢杆菌、肠杆菌、葡萄球菌、乳酸菌、霉菌、酵母菌。由此得出,为减少微生物污染,该类产品需加强生产过程管理或改进工艺。

市场酱卤肉制品中防腐剂添加情况与其微生物污染关系研究

目的监测酱卤肉制品中苯甲酸等防腐剂与菌落总数状况,促进含防腐剂样品微生物检验结果的质量控制研究。方法2017-2018年于市场流通环节随机抽取35批酱卤肉制品,按GB 5009.28-2016、GB 5009.121-2016与GB 4789.2-2016标准分别测定样品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸、菌落总数,按GB 2726-2016和GB 2760-2014标准对检测结果进行判断。结果4批样品检出山梨酸超过国家允许最大使用量,并检出存活细菌;其他样品均未检出苯甲酸、脱氢乙酸及存活细菌。该4批样品的菌落总数随样品稀释倍数增加,数值呈由低至高的变化趋势,检验标准未明确该结果的判断方法。结论样品所含防腐剂可能对其菌落总数检验结果造成干扰,检验方法需要具体的指导措施以排除或降低该影响。

反相离子对液相色谱-二极管阵列检测器测定红薯粉条中溴酸钾

[目的]建立反相离子对液相色谱-二极管阵列检测器测定红薯粉条中溴酸钾的分析方法。[方法]样品以超纯水超声波提取,加入甲醇混合后离心,取上清液微孔滤膜过滤作为供试品液。使用Waters Symmetry shield^(TM)RP18色谱柱,以甲醇∶水(含4.0 mmol/L柠檬酸与0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵溶液,pH为4.5)40∶60(V/V)为流动相,二极管阵列检测器扫描检测,以保留时间和190~400 nm光谱定性,210 nm波长下溴酸钾峰面积定量。[结果]溴酸钾在5.135~513.500μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法回收率在83.5%~88.5%,检出限为0.9 mg/kg,定量限为2.5 mg/kg。[结论]该方法简单、快速、可靠、灵敏、高效,可用于红薯粉条中溴酸钾的分析检测。

中和稀释法在食品微生物检验中的应用探讨

本文应用中和稀释法对模拟含苯甲酸钠食品进行菌落总数检验,探索该法对结果的影响。制备0~5.0 mg/mL浓度苯甲酸的模拟样品,分别以含表面活性剂的缓冲液和生理盐水作为稀释液,比较其稀释中和作用。同时检验模拟样品菌落总数,比较2种稀释液对结果的影响。结果显示,2种稀释液对较低浓度苯甲酸的样品作用无明显差异,较高浓度时含表面活性剂的缓冲液的中和作用明显,菌落生长情况较好。具有中和作用的稀释剂,可降低或消除苯甲酸的抑菌作用,对苯甲酸浓度不明确样品的微生物检验应用稀释中和法更利于菌体在后续培养的自我修复及生长。

含复合防腐剂食品微生物检验中稀释液的选择探讨

目的:探索微生物检验时,不同稀释液对同时含山梨酸和苯甲酸钠食品所具抑菌能力的影响。方法:制备不同pH且含山梨酸、苯甲酸质量浓度比分别为3∶1、3∶2、3∶4食品模拟样,分别以生理盐水和含表面活性剂并具pH缓冲能力的溶液为稀释液进行稀释,加菌作用30 min后检测菌落总数,分析比较不同稀释液对菌落生长的影响。结果:样品pH较低时含表面活性剂稀释液的菌落生长情况较好,pH较高时两种稀释液检验结果无明显差异,两种稀释液对不同防腐剂浓度比例的影响未见明显区别。结论:对较低pH复合防腐剂的样品,建议以含表面活性剂并具pH缓冲能力的溶液作为稀释液,减弱样品所具抑菌能力,以利于菌体生长或修复。