粉末灼烧压片-X射线荧光光谱法测定石灰类材料中组分基体干扰的消除方法研究

通过石灰石标准样品高温灼烧后绘制校准曲线,解决了绘制校准曲线用活性类石灰无标准样品,又难同时准备足够多且有梯度生产样品等难题;烧结用石灰样品经高温灼烧后压片制样,大大减小了石灰样品基体干扰并完全消除粒度效应,从而实现粉末压片-X射线荧光光谱法对石灰石、活性石灰、生石灰中氧化钙、氧化镁和二氧化硅含量的测定。氧化钙、氧化镁和二氧化硅校准曲线的相关系数均大于0.999。对同一活性石灰样品进行精密度考察,3种组分测定结果的相对标准偏差（RSD,n=11）在0.086%~2.3%范围内。对生石灰、活性石灰炼铁烧结工序生产样品进行分析,测定值与熔融制样-X射线荧光光谱法的测定值一致;对石灰石标准样品进行分析,测定值与校正后的认定值相吻合。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁合金中杂质元素

建立了用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）同时测定钒铁合金中Si,Mn,P,Al,Ti,Ni,Cr,Cu,As元素含量的分析方法.提出用酸溶和碱熔相结合的试样预处理方法,克服了酸溶法导致铝、硅的测定结果偏低和碱熔法易堵塞ICP矩管和雾化器的两大弊端.基体钒和铁的干扰采用基体匹配方法消除.在选用的最佳光谱线和合适的工作条件下测定,方法检出限为2～42 μg/L.方法用于测定钒铁标准样品和合成样品,各元素的测定值与认定值或合成值一致,相对标准偏差（n=10）在0.7％～9.8％范围.

勺式取样-X射线荧光光谱法测定钒铁的成分

采用勺式取样-X射线荧光光谱法测定钒铁V、Si、Al、P、Mn和S含量,通过选择合适的取样条件,选用不同生产线生产的具有含量梯度的样品,通过化学定值后绘制校准曲线,以仪器提供的基体校正方法消除吸收与增强效应。该方法测量结果准确度高,所得结果与湿法化学分析结果一致。

不易破碎钒铁制样方法探讨

采用多种材质料钵的不同粉碎机进行不同粒度或不同粉碎时间制备试样,检测试样中钒、料钵材质的特征元素和氧成分含量并分别计算它们的变化量,找到了料钵材质磨粉、空气中氧共同对试样的不同程度污染是导致钒含量偏低的原因。根据破碎机性能,选配制样设备并确定样品破碎粒度控制点,经试验确定制样方法的样品缩分K值为0.02。采取选用粉碎能力强且料钵材质耐磨性能较好的振动粉碎机粉碎样品、严格控制试样粒度、限时粉碎等措施,以减少污染。实验方法是先将原样用颚式破碎机破碎至粒度-10mm,混匀后缩分留不少于2.0kg样品,再颚式破碎至-5mm,混匀后缩分留不少于0.5kg样品;然后限时振动粉碎至-1.0mm,混匀后缩分留不少于50g样品;最后限时振动粉碎至分析试样粒度-0.250mm。实验方法对不易破碎的FeV_(50)、FeV_(80)的制样精确度(钒含量)βD分别为0.23、0.31,试样测定精确度βM分别为0.18、0.19,对6kg大样制备成试样的时间为14min。

火花源原子发射光谱法测定线材中9种元素

建立了火花源原子发射光谱法测定直径为8~12mm的小规格线材中的碳、硅、锰、磷、硫、镍、铬、铜和钒等9种元素含量的方法。试样经切割和打磨后,按规格及钢种选择对应的自制夹具固定,垂直于磨样机打磨试样的端面。用随V型板专用的定位夹具将样品定位在火花源原子发射光谱仪激发孔中心位置,使试样支架中心和电极中心对齐。盖好顶盖,用氩气吹扫火花室5s,采用能量为0.2J、频率为100Hz激发光激发样品。在优化的仪器工作条件下,试样中9种元素可在10min内完成测定。采用块状光谱国家标准样品制作校准曲线,用校正公式消除了共存元素的干扰及由标准试样和实际试样形状差异带来的系统偏差。结果显示:9种元素的质量分数均在一定范围内与其对应的响应值呈线性关系,检出限(3s)为1.5~18.1μg·g^(-1);用此方法分析实际样品,所得测定值与参考文献使用的其他方法的基本一致,测定值的相对标准偏差(n=11)均在5%以内。

碱熔-电感偶合等离子体原子发射光谱法同时测定钒铁中9种杂质元素

样品经碱熔熔和HCl＋HNO3浸取后，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中Al、Si、P、Mn、Ni、Cr、Cu、Ti、As含量。确定了最佳的仪器工作条件及分析谱线，利用基体匹配消除干扰。方法各元素校准曲线的线性关系良好，检出限均小于0．03mg／L，加标回收率在97．0％-105．3％之间，相对标准偏差均小于9％。

粉末压片X射线荧光光谱法测定三氧化二钒中主次成分

采用粉末压片X射线荧光光谱法测定三氧化二钒中钒、磷、铁、氧化钾、氧化钠、硫含量,通过选择合适的制样条件、确定仪器最佳参数,选用不同生产线生产的具有含量梯度的样品,通过化学定值后绘制校准曲线.以仪器提供的基体校正方法消除吸收与增强效应。本法测量准确度、精密度较好,所得结果与湿法化学分析结果一致。