新型有机-无机杂化整体柱的制备及其在毛细管液相色谱及加压毛细管电色谱中的应用

以丙烯酰胺(AM)为单体,八乙烯基倍半硅氧烷(POSS)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,四氢呋喃(THF)为致孔剂,通过原位聚合法制备了poly(POSS-co-AM)有机-无机杂化整体柱,并对各反应物的配比进行了优化。结果表明,当功能单体与致孔剂、POSS与AM的质量比均为1.0∶5.0,AIBN的质量分数为0.1%时,杂化整体柱的柱效最高。无机材料的引入使整体柱结构均匀并具有良好的渗透性,该整体柱既能用于亲水色谱模式,也能用于反相色谱模式。将制备的整体柱用于毛细管液相色谱和加压毛细管电色谱分离核苷类、胺类、硝基苯胺类等化合物,获得了良好的效果。

1.2μm新型放射型核壳色谱填料在加压毛细管电色谱中的性能评价

研究制备了1.2μm放射型核壳色谱填料,并对其表面进行了键合C18的改性,通过匀浆填充法制备了总长度为350 mm(固定相有效填充长度为70 mm)、内径为100μm的毛细管色谱柱,应用加压毛细管电色谱(pCEC)法考察了硫脲和萘在该色谱柱上的分离性能,同时讨论了流动相中有机相的比例、缓冲液的浓度、pH值、线性流速及施加电压对分离度的影响。实验结果表明,该新型核壳色谱填料在乙腈水体系中分离硫脲和萘时,表现出典型的反相色谱性能,当含有10 mmol/L磷酸的70%(v/v)乙腈水溶液为流动相、缓冲液pH为7.2、施加电压为-10kV时,柱效最高;在最佳线性流速为1 mm/s时,能够在8 min内实现8种中性物质的基线分离,且峰形较好,其中二苯甲酮的柱效高达19 072块/m。该研究表明1.2μm新型放射型核壳色谱填料适用于pCEC法的分离分析。