耐低温慢回弹聚氨酯海绵材料制备及性能研究

以氯铂酸溶液为催化剂,将烯丙氧基聚氧乙烯醚(APEG)和聚甲基氢硅氧烷(PMHS)进行硅氢加成反应合成有机硅改性聚醚(Si⁃APEG),并以其作为耐低温剂,制备耐低温慢回弹聚氨酯(PU)海绵。研究了Si⁃APEG添加量对海绵表观芯密度、开孔率、拉伸性能、硬度、回弹性能以及温湿度敏感指数的影响。结果表明,当Si⁃APEG添加量为10份时海绵的泡孔结构较理想,综合力学性能最优,回弹性能最低,同时其温湿度敏感指数低至1.01,硬度在-10℃低温下仍可低至53度,因此该添加量下海绵的综合性能最优。

维生素K3合成工艺优化

在维生素K3(亚硫酸氢钠甲萘醌,MSB)合成原有工艺基础上加入十二烷基磺酸钠和正己烷,通过正交试验确定其最佳工艺条件:铬离子浓度:2.75 mol·L^(-1),硫酸质量分数:17.5%;2-甲基萘(2-MN):氧化液(摩尔体积比)=1 mol:3.3 L;2-MN:十二烷基磺酸钠(质量比)=10:1;2-MN:正己烷(质量体积比)=1:3;投料顺序:先加入正己烷将2-MN溶解后,再加入十二烷基磺酸钠和氧化液;反应温度为30℃;反应时间为3 h;机械搅拌。并通过中试放大试验验证两步反应总收率能稳定在70%,MSB纯度可达94%,明显高于文献以及国内外各维生素K3生产厂家,为生产K系维生素其他产品提供了应用基础。

气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物源性产品中草枯醚和氟除草醚残留

基于气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)建立了快速测定植物源性产品中草枯醚和氟除草醚残留量的方法。蔬菜、水果、谷物、油料、茶叶、调味料和药用植物等样品经乙酸乙酯提取,离心后上清液经分散固相萃取净化,经TG-5SILMS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25,μm)分离,采用GC-MS/MS分析,在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配外标法定量。对样品前处理条件特别是净化试剂的选择和含量进行了优化,确定了最优化的实验条件。在优化实验条件下,目标化合物在2.5~250μg/L范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法定量限为0.005 mg/kg。空白样品在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为89.5%~116.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.3%~9.2%,方法的准确度和精密度符合农药残留测定要求。该方法具有操作简单、快速、灵敏、准确的特点,能满足植物源性产品中草枯醚和氟除草醚的检测要求。

蔬菜中16种元素的含量测定及其相关性分析

以泉州市售的16种蔬菜为研究对象,采用新建立的通过一次微波消解,电感耦合等离子体质谱同时测定蔬菜中Na、Mg、Ca、Fe、Sr、Al、Cr、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Pb、Se、Hg等16种元素含量的新方法,并应用Microsoft Excel软件和SPSS 19.0软件,采用新复极差法,首次对测得的16种元素数据进行相关性分析,研究在蔬菜体内各元素之间的相互拮抗或协同关系。不仅可以为相关部门全面了解目前泉州市售蔬菜的重金属本底值及污染现状提供参考,也可为研究植物生理过程中元素之间的相互作用关系提供线索和佐证。

蔬菜中11种重金属积累效应研究

采用新建立的通过一次微波消解,电感耦合等离子体质谱同时测定蔬菜中多种元素含量的方法,对蔬菜生产基地的土壤与蔬菜中重金属(Sr、Cr、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Pb、Se、Hg)的含量进行检测,并对蔬菜中重金属的富集规律进行研究,其中有多种元素(Se、Mo、Sr、Ni等)在蔬菜中的富集规律的研究尚属首次。结果表明:蔬菜对重金属的吸收选择性大致表现为Sr>Mo>Cd>Cu>Zn>Hg>Se>As>Pb>Ni>Cr。而蔬菜积累重金属元素的能力存在着显著的种间差异,其中以小白菜、空心菜、芹菜等叶菜类对各重金属的富集能力最强,黄瓜、丝瓜等瓜果类的富集能力较弱,韭菜由于其生长周期短,其对重金属富集能力最差。掌握蔬菜对重金属的吸收与分配规律,合理进行蔬菜的生产布局,对发展绿色食品和无公害蔬菜提供理论上的依据。

茶叶中农残分析方法及残留量不确定度评定研究进展

对茶叶农药残留分析中提取方法、净化方法、检测技术以及农药残留量不确定度评定的研究进展进行了综述,并对茶叶农药残留分析的发展趋势进行了展望。

一种用于检测有机溶剂中水含量的喹喔啉探针的研究

设计合成了喹喔啉类衍生物荧光探针QP,该探针显示出典型的遇水荧光淬灭特性,可用于有机溶剂中水含量的检测。研究结果表明:当DMF和丙酮中水的体积含量分别为10%和5%的时,探针的荧光完全淬灭,检测限分别为0.00121%和0.00468%;同时,通过理论计算,讨论了探针荧光遇水淬灭的机理,为该类探针的结构设计提供一定的理论理论参考。

光响应螺吡喃类衍生物的研究进展

螺吡喃类衍生物是最具代表性的光致变色化合物之一,受到不同波长的光照射后可以发生可逆的结构转变,其开环的部花菁结构通常可以发射长波长的荧光,同时开环前后呈现明显的颜色变化,这个特性使其在多领域具有广阔的应用前景。本文综述了螺吡喃及其衍生物在金属离子识别、氨基酸、小分子识别、生物成像、药物载体等方面的研究进展,并展望其研究前景。

新型植物源生物农药“植丰宁”防治茶叶炭疽病试验报告

植丰宁是一种新型纯天然植物源农药,对番茄、葡萄、烟叶等农作物的病虫防治有特效。在茶叶上的应用尚属首次。本实验设植物源农药植丰宁、常用化学农药百菌清和清水对照3个处理,各喷施3次进行了防治茶炭疽病害的田间药效试验。结果表明,植丰宁500倍液、百菌清2000倍液处理的防效分别为84.8%和76.4%。试验证明植丰宁对茶炭疽病害防治效果好,是一种值得推广的新型生物农药。

电感耦合等离子体质谱法同时测定蔬菜中16种重金属

[方法]以13种常见市售蔬菜为材料,采用HNO3-H2O2体系微波消解蔬菜可食部位,电感耦合等离子体质谱法测定其中16种重金属含量,以内标法在线加标法校正,以国家标准物质圆白菜验证方法的准确性。[结果]试验表明：电感耦合等离子体质谱法下测定的市售蔬菜中16种重金属在线性范围内相关系数均大于0.999 4,检出限在0.001-0.010 mg/kg之间,加标回收率范围为91.2%-107.0%,相对标准偏差范围为0.46%-4.98%。[结论]该研究建立的方法样品前处理简单高效,样品测定准确、检出限低、灵敏度高,适用于蔬菜中多种重金属的同时测定。

测定海产品中5种砷形态国家标准方法的改进

国家标准GB5009.11-2014测定食品中砷形态含量时,前处理方法需经放置过夜、热提取、离心、萃取及过滤等较多步骤,耗时较长,且测定方法高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)中流动相需配制4种不同含量的无机盐,还须调节流动相酸度,较为复杂.针对上述问题,改进了国家标准前处理方法,优化了国家标准第二法的色谱条件,提出了基于微波辅助酶提取-HPLC-ICP-MS快速测定食品中5种砷形态含量的方法.将样品1.0 g、链霉蛋白酶E酶0.004 g和水20 mL置于微波提取仪中,于35℃提取45 min,提取液离心10 min,再经0.45μm水性滤膜过滤即得样品溶液.以Hamilton PRP-X100色谱柱为固定相,体积比99∶1的2.0 mmol􀅰L^(-1)的磷酸二氢铵溶液(pH 8.0)-乙醇的混合液为流动相等度洗脱,按仪器工作条件进行测定.结果表明:5种砷形态的标准曲线的线性范围均为2.5~30.0μg·L^(-1),检出限(3s/k)为0.50~0.60μg·L^(-1).按标准加入法进行回收试验,回收率为90.0%~103%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.80%~5.0%.方法用于实际样品的分析,并与GB 5009.11-2014中第二法的测定结果进行比对,结果表明改进后的方法与GB 5009.11-2014不存在显著性差异(P>0.05).

影响安溪乌龙茶质量安全因素与控制技术的探讨（英文）

介绍安溪乌龙茶有害物质的概况,对安溪乌龙茶生产环境、农残含量、重金属、稀土元素的现状进行分析,并对影响产品质量安全因素进行了探讨,提出了相应的茶叶质量安全控制措施。

KOH烘箱萃取法测定纺织品和皮革中含氯苯酚含量

建立了纺织品和皮革中含氯苯酚含量的检测方法。采用KOH烘箱加热萃取样品,用乙酸酐对含氯苯酚进行乙酰化,经正己烷萃取后,用GC-MS进行测定。当标样的质量浓度为0.02~6.0 mg/L时,19种含氯苯酚的线性相关系数均≥0.995,19种含氯苯酚的检出限在0.01~0.03 mg/kg之间,空白样品的加标回收率为88%~119%。

高效液相色谱-串联质谱同时测定豆芽中8种生长调节剂残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、2,4-D、赤霉素、1-萘乙酸、2-萘氧乙酸、吲哚乙酸、噻苯隆等8种生长调节剂残留量的方法。样品用含1%甲酸甲醇溶液提取,HLB固相萃取柱净化后,经C18色谱柱分离,乙腈-10 mmol/L乙酸铵（含0.1%甲酸）流动相梯度洗脱,串联三重四级杆质谱仪电喷雾负离子多反应监测（MRM）模式下进行检测。结果表明,8种生长调节剂在1～1000μg/L范围内线性关系良好;方法定量限（S/N=10）为0.03～50μg/kg;添加水平为5、10、20μg/kg（萘乙酸和吲哚乙酸为50、100、200μg/kg）时,平均回收率在71.5%～92.3%之间;相对标准偏差（RSD,n=6）为4.6%～13.5%。方法简单快速,灵敏度高,成功应用于市场上绿豆芽和黄豆芽的检测。

气相色谱-三重四极杆质谱法测定动物源性食品中砜吡草唑残留量

建立了动物源性食品中砜吡草唑残留量的气相色谱-三重四极杆质谱检测方法。猪肉、猪肝、鸡肉、鸡肝、牛奶和鸡蛋中的砜吡草唑用乙腈提取,经乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、十八烷基键合硅胶和无水硫酸镁去除杂质,离心后取上清液氮吹至干,加入丙酮复溶、过滤后经气相色谱-三重四极杆质谱检测,外标法定量。通过对仪器条件、提取溶剂和净化方式等进行优化,确定最合适的前处理方法和仪器条件。对样品的基质效应进行考察,发现6种基质中砜吡草唑的基质效应均小于20%,为弱基质效应,无需采取补偿措施。在优化实验条件下,砜吡草唑在0.5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9995。空白样品在4个加标水平下的平均回收率为85.8%~106%,相对标准偏差(n=6)为3.1%~6.8%,方法定量下限为0.001 mg/kg。采用该方法对50个动物源性食品进行测定,在1个牛肉样品和1个羊肉样品中检出砜吡草唑。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好,适用于动物源性食品中砜吡草唑的检测,可为砜吡草唑在动物源性食品中的风险监控提供技术支撑。

液相色谱-串联质谱测定豆芽中4种四环素类药物残留量研究

建立了液相色谱-串联质谱法测定豆芽中金霉素、土霉素、四环素和强力霉素4种四环素类抗生素残留量的方法。样品用0. 1 mol/L EDTA-Mellvaine缓冲液超声提取,HLB柱净化,C18色谱柱分离,正模式下检测。4种四环素类抗生素在5~200μg/L范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10)为1. 5~6. 0μg/kg;添加水平为5、10、20μg/kg时,平均回收率在70. 2%~93. 3%之间;相对标准偏差(RSD,n=6)为8. 5%~13. 7%。方法简单快速,灵敏度高,成功应用于市场上绿豆芽和黄豆芽的检测。

食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸同时检测方法

建立了高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸的检测方法。食品中的5种添加剂经溶解、提取、定容、过滤后上机测定。方法:采用C_(18)柱;流动相:乙酸铵(0.02 mol/L)︰甲醇=95︰5;柱温:30℃;波长:230 nm;检测器:二极管阵列。样品标准加入回收率为98.2%~100.1%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~3.0%。方法简便准确,可用于一般食品样品的常规检测。

三重串联四级杆液质联用仪测定塑料杯中双酚A迁移量方法研究

建立了三重串联四级杆液质联用仪法测定塑料杯中双酚A（BPA）迁移量的分析方法。塑料杯经4种模拟液（水、3%乙酸水溶液、10%乙醇溶液和异辛烷）浸泡后，以ZORBAX Eclipce XDB-C18色谱柱分离，进行LC-MS/MS多反应监测模式下定性及定量分析。LC-MS/MS定量限为1.5μg/kg，线性范围为10~500ng/L，相关系数r2=0.9991，平均回收率为78.60%~97.92%，相对标准偏差为2.58％～7.65％（n=6）。

蒸馏比色法测定食品中二氧化硫不确定度评定

建立蒸馏-比色法检测食品中二氧化硫含量。以《测量不确定度评定与表示》为依据,建立数学模型,分析该测定方法不确定度主要来源。计算出测量过程中的A类、B类不确定度及自由度,进一步合成二氧化硫不确定度。该方法可以作为参考用来评估蒸馏-比色法的不确定度。

高效液相色谱串联质谱法测定纺织品中六溴环十二烷

采用高效液相色谱串联质谱法研究并优化纺织品中三种六溴环十二烷(HBCD)的检测方法。纺织样品经过丙酮自动索氏提取、浓缩、甲醇定容,采用HPLC-MS/MS对三种HBCD进行检测HPLC-MS/MS的优化条件为:流动相V(甲醇):V(乙睛):V(水)=40:40:20,三种HBCD的定量离子和辅助定性离子对为:m/z640.6/80.8和m/z640.6/78.9。待测物质量浓度为0.01-0.50mg/L时,线性相关系数大于0.999,α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD的测定低限分别为0.01mg/kg.0.02mg/kg、0.02mg/kg,空白样品的加标回收率在85%~105%。