对硝基苯酰胺-L-酒石酸的HPLC测定

采用高效液相色谱法测定了对硝基苯酰胺-L-酒石酸的含量。用SHIMPACKCLCODS色谱柱,甲醇:0.1%磷酸水溶液=1:1为流动相,UV检测器,检测波长为254nm;对硝基苯酰胺-L-酒石酸的线性范围为0.001mg·ml-1-5mg·ml-1,r=0.9999,平均回收率为98.8%。主要杂质对硝基苯胺的线性范围为0.001mg·ml-1-1mg·ml-1,r=0.9994,平均回收率为97.3%。该法准确、简便,可用于对硝基苯酰胺-L-酒石酸的质量控制。

1,1,1-三氯乙烷的稳定剂配方研究

通过试验提出了2组有使用价值的稳定剂配方组成。结果表明,研究取得了预期效果,特别配方(Ⅱ)使用后,产品各方面特性和旭化成产品的指标相似,稳定后产品能被用户广泛接受。

6-溴-2-萘酚和2-萘酚的HPLC同时测定

采用高效液相色谱法同时测定了6-嗅-2-萘酚和2-萘酚的含量。用SHIMPACK CLC ODS色谱柱,甲醇+0.05％磷酸水溶液=70+30为流动相,UV检测器,检测波长为275nm;6-溴-2-萘酚的线性范围为0.01 mg·ml-1-1.0 mg·ml-1,r=0.9993,平均回收率为99.8％。2-萘酚的线性范围为0.0001 mg·ml-1 -0.005mg·ml-1,r=0.9991,平均回收率为98.1％,该法准确、简便,可用于6-溴-2-萘酚的质量控制。

[2-(N-乙基苯胺)-乙基]吡啶盐酸盐的合成

N - (β -羟乙基 ) -N -乙基苯胺经氯化合成中间体N - (β -氯乙基 ) -N -乙基苯胺 ,然后与吡啶亲核缩合成盐生成产品。优化并得到了两步反应的较佳工艺条件。具有操作条件简单、易控制、产品的后处理方便、收率较高等特点。

回收溶剂的精馏

针对本公司的回收乙醇中水分偏高、回收丙酮中水分超标并含有少量HCl而无法再用的问题,采用干燥剂法精馏,即加生石灰脱水或脱HCl,最后蒸馏得乙醇纯品或丙酮纯品,达到清洁生产的目的。