一测多评高效液相色谱法同时测定五味子中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素

建立一测多评高效液相色谱法同时测定五味子中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量的方法,并验证该法的可行性和准确度。通过Plackett-Burman设计考察流动相中甲醇比例、流动相流量、柱温、进样体积对五味子醇甲色谱峰分离度的影响,确定流动相中甲醇比例、柱温为关键分析参数(P<0.05)。通过中心组合设计优化关键分析参数,建立色谱分析条件:以甲醇-水(体积比为70∶30)溶液作为流动相进行洗脱,流量为1.0mL/min,柱温为35℃,检测波长为254nm,进样体积为10μL。以五味子醇甲为内参物,分别建立五味子甲素、五味子乙素与五味子醇甲的相对校正因子,计算各成分含量,实现一测多评。采用外标法测定五味子甲素、五味子乙素含量,比较外标法的实测值与一测多评法预测值之间的差异,以验证一测多评法的准确度及可行性。五味子中五味子醇甲与五味子甲素、五味子乙素的相对校正因子分别为1.039、1.246。五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素色谱峰面积与质量浓度在5~500μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999。样品加标回收率分别为100.1%、100.6%、100.3%,测定结果的相对标准偏差分别为1.6%、1.8%、1.1%(n=6)。分别采用一测多评法和外标法测定10批样品,测定结果基本一致。一测多评法可用于测定五味子中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量,方法准确。

毛细管气相色谱法测定杞菊地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚的含量

目的建立毛细管气相色谱法测定杞菊地黄丸（浓缩丸）中丹皮酚含量的方法。方法色谱柱为HP-5石英毛细管柱（30m×0．32mm×0．25μm）；氢火焰离子化检测器；色谱条件：柱温130℃、进样口温度250℃、检测器温度250℃；分流进样：分流比：5：1。按外标法测定丹皮酚的含量。结果丹皮酚在105．9～1059．0mg·L^-1浓度范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998），平均加样回收率为97．7％（RSD=0．7％，n=6）。结论本法准确、可靠、快速、简便，可用于测定杞菊地黄丸（浓缩丸）中丹皮酚的含量。

电感耦合等离子体质谱法分析不同产地菊花中的微量元素

目的:建立菊花中微量元素的测定方法,对不同产地的菊花中的微量元素进行分析。方法:采用微波消解法对菊花微量元素测定进行前处理,采用ICP-MS方法对其中的微量元素进行分析。结果:各产地菊花中检测出微量元素稍有差别。结论:各产地菊花的微量元素乃至重金属含量和地域、种属均有一定联系。

牡丹根不同部位成分差异性分析

本研究比较了连丹皮、刮丹皮、栓皮、木心、须根这五个牡丹根加工过程中分成的不同部位成分差异,探究牡丹药用部位的科学性,评价牡丹根部非药用部位的开发利用的价值。采用超高效液相色谱建立牡丹根不同部位特征图谱,通过化学计量学进行聚类分析(hierarchical clustering analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)、偏最小二乘判别分析(partial least squares discrimination analysis,PLS-DA)等模式识别技术对牡丹根不同部位中酚及酚苷组分、单萜及其苷组分、鞣酸组分等类别化学成分进行差异性分析,筛选的10个差异性成分中可指认的7个及含量大于0.1 mg/g的化学成分作为定量分析指标,进行成分含量测定。特征图谱结合化学计量学分析表明连丹皮、刮丹皮和须根三者化学成分相似;木心和栓皮与前三者的化学成分存在明显差异,木心中化学成分较少,且含量均较低;栓皮化学成分最为丰富,且单萜及其苷类成分占比较大。本研究表明连丹皮、刮丹皮与栓皮等部位在主成分上无显著性差异,为牡丹皮在产地加工中留栓皮去木心提供依据;牡丹须根与木心也具有一定药用价值,可考虑综合开发利用。

不同粉碎方法对独活中蛇床子素和二氢欧芹醇当归酸酯含量测定的影响

目的考察不同粉碎方法对独活中蛇床子素和二氢欧芹醇当归酸酯含量的影响。方法分别采用粉碎机和铜钵两种粉碎方法对独活进行粉碎处理,采用HPLC法测定其中蛇床子素和二氢欧芹醇当归酸酯的含量。结果不同粉碎方法处理的独活中两者含量差异很大,铜钵法处理的样品中蛇床子素的含量明显高于粉碎机处理的样品,而二氢欧芹醇当归酸酯的含量却有所降低。结论测定独活中蛇床子素和二氢欧芹醇当归酸酯的含量时,应采用铜钵粉碎。

丹参舒心胶囊检验结果与质量评价

目的对全国药品流通领域中丹参舒心胶囊的质量现状进行全面评价。方法按丹参舒心胶囊的现行标准进行检验,同时开展探索性研究,并进行统计分析。结果按现行标准检验,96.9%的样品符合规定;探索性研究发现,丹参舒心胶囊原料工艺参数不明确,产品质量参差不齐,含量差异悬殊;个别企业未按工艺规定生产。结论丹参舒心胶囊的现行标准不能有效控制产品质量,工艺参数需研究明确,质量标准亟待修订提高。

微波消解–FAAS测定瓜蒌皮中6种元素

建立瓜蒌皮药材中Ca，Mg，Fe，Mn，Zn，Cu微量元素的含量测定方法，测定了5个产地瓜蒌皮药材6种微量元素的含量。采用微波消解法对瓜蒌皮样品进行前处理，以火焰原子吸收光谱法测定其中6种微量元素的含量。各元素线性回归方程及相关系数良好，回收率在95．3％-104．4％之间。5个产地瓜蒌皮药材中Ca，Mg，Fe，Mn，Zn，Cu的含量分别在3276．3-5292．6，1797.3～3374．5，145．9-369．3，16．21～32．38，11．36-18．36和4．376-6．374μg／g范围之间，其中Ca含量最高，其余依次为Mg，Fe，Mn，Zn，Cu。

基于2022年专项抽检工作探讨中药配方颗粒的质量控制

目的:通过专项抽检工作,了解中药配方颗粒的整体质量状况及存在的问题,为后续质量监管与国家标准的制修订及执行提供参考。方法:基于安徽省2022年配方颗粒专项抽检工作,就抽样检验过程中出现的与质量控制相关的问题进行研究。结果:本次抽检的中药配方颗粒质量情况总体较好,不合格率为1.7%。存在部分企业原料使用不当、卫生控制不严、制粒工艺欠佳等问题,且国家标准在落地执行中也存在部分项目检验方法不合理、对仪器设备要求高等问题。结论:建议通过落实生产企业主体责任、提升检验机构的检测能力、标准制修订部门优化标准可行性等措施,提升中药配方颗粒产品质量,保障配方颗粒产业健康有序发展。

RP-HPLC法测定黑顺片中6种酯型生物碱的含量

建立黑顺片中6种酯型生物碱含量的高效液相测定方法。采用岛津C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5μm），以乙腈–四氢呋喃（体积比为25∶15）为流动相A，以0.1 mol／L乙酸铵溶液（每1000 mL加冰乙酸0.5 mL）为流动相B梯度洗脱，流量为1.0 ml／min，检测波长为235 nm，柱温为35℃。苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱进样量分别在0.222～4.430，0.060～1.119，0.144～2.878，0.015～0.297，0.025～0.496，0.011～0.229μg范围内与色谱峰面积线性呈良好的线性关系，相关系数r均大于0.9995，检出限分别为2.10，2.70，2.20，2.60，1.60，3.10 ng，样品在12 h内稳定。苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的加标回收率分别为98.7%～102.2%，98.6%～102.3%，99.0%～101.9%，102.0%～97.3%，102.1%～98.3%，95.7%～103.5%，测定结果的相对标准偏差分别为2.5%，2.5%，2.2%，2.3%，2.2%，1.7%（n=6）。该方法简便，测定结果准确、可靠，可为黑顺片的质量评价和质量控制提供参考。

牡丹皮药材关键质量标准的优化研究

目的优化牡丹皮药材的关键质量标准。方法采用薄层色谱法对牡丹皮药材进行研究;采用高效液相色谱法建立牡丹皮药材的特征图谱,对芍药苷和丹皮酚含量进行测定。结果牡丹皮药材的薄层色谱中与对照品丹皮酚及对照药材色谱相应位置上,显现相同颜色的斑点;建立了高效液相色谱法特征图谱共有模式,检出5个共有峰,生成牡丹皮药材特征图谱;18批药材中芍药苷含量为0.90%~1.70%,丹皮酚含量均符合2015版《中华人民共和国药典》的限量要求。结论该方法对薄层色谱鉴别法进行优化,建立牡丹皮特征图谱,新增含量限量指标,专属性强,重复性好,简便高效,可更为有效地控制牡丹皮药材的质量。

再造丸定性定量方法研究

目的：建立再造丸的定性定量方法。方法：采用TLC法对方中的人工牛黄、大黄、当归和川芎、麻黄进行定性鉴别;采用TLC法对乌头碱的限量进行检查;采用HPLC法测定再造丸中天麻的活性成分天麻素的含量：使用岛津Shim-pack VP-ODS（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-磷酸盐溶液（含磷酸氢二钠和磷酸二氢钾各0.1 mol.L-1）-水（0.5∶3∶96.5）为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长221 nm,柱温30℃。结果：TLC色谱中可检出人工牛黄、大黄、当归和川芎、麻黄;天麻素进样量在0.0428~1.284μg范围内,线性关系良好,平均回收率为95.5%（RSD=1.2%,n=6）。结论：该法准确,重复性好,可用于再造丸质量控制。

药用菊花生药学鉴别研究与数字化表征

目的:对2020年版《中华人民共和国药典》一部收载的5个不同规格药用菊花进行生药学鉴别研究,建立性状和显微鉴定及其数字化表征规范,为菊花与其同属易混品及伪品的鉴别研究奠定基础。方法:借鉴植物学形态和分类的术语及研究方法,应用体视显微、光学显微镜、数码成像技术手段,从外观性状(大样、顶面观、底面观)、剖面,以及粉末显微特征,对5种药用菊花进行比较鉴别和数字化表征,同时建立5种菊花及其混淆品性状检索表。结果:明确了5种菊花及其混淆品的性状鉴别,主要从花序、总苞、小苞片等方面进行区分。粉末显微增加了苞片表皮细胞及气孔、花柱碎片、花粉囊内壁细胞显微特征。结论:通过实验研究,总结归纳了药用菊花5个不同商品规格专属且实用的生药学鉴别特征,为菊花类药材与混淆品的鉴定研究提供参考依据,并为市场监管检验和标准修订提供科学依据。

UHPLC-MS/MS同时测定白芷中34种植物生长调节剂残留量

目的基于UHPLC-MS/MS建立同时测定白芷中34种植物生长调节剂残留量的分析方法。方法样品通过乙腈高速匀浆提取,浓缩后直接进样,采用Waters Acquity UPLC HSS T3(2.1 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱,流动相0.1%甲酸水溶液含10 mmol·L^(–1)甲酸铵(A)-乙腈(B),用基质匹配标液外标法进行定量。结果34种植物生长调节剂在基质中的线性关系良好,相关系数均>0.995,检出限为0.01~9.26μg·kg^(-1),平均回收率为72.4%~100.6%,RSD均<15%。采用该法对35批白芷样品中的植物生长调节剂残留情况进行筛查,其中19批样品中检测出6种植物生长调节剂。结论建立的植物生长调节剂多残留检测方法灵敏度高,准确性好,有针对性,且前处理简单快速,可用于筛查和检测白芷中植物生长调节剂多残留量。

HPLC法同时测定经痛舒颗粒中3种单酯型生物碱的含量

目的：建立同时测定经痛舒颗粒中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Shimadzu C18,流动相为乙腈-四氢呋喃（25∶15,V/V）-0.1 mol/L醋酸铵溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 ml/min,检测波长为235 nm,柱温为35℃。结果：苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱的进样量分别在0.371 4~2.228 4、0.041 8~0.251 0、0.074 2~0.445 3μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r分别为0.999 9、0.999 6、0.999 8）;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均〈2%;平均加样回收率分别为97.8%、98.2%、98.0%,RSD分别为2.1%、1.7%、2.2%（n=6）。结论：该方法操作简便,结果准确可靠,可作为经痛舒颗粒中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱的含量测定方法。

天南星及炮制品制天南星和胆南星水提物HPLC特征图谱比较研究

目的建立天南星及炮制品制天南星和胆南星水提物的HPLC特征图谱,为鉴别天南星及炮制品制天南星和胆南星及其质量控制提供科学依据。方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.2%乙酸水溶液-0.2%乙酸乙腈溶液,梯度洗脱,对天南星及炮制品制天南星和胆南星的水提物进行研究,运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012)"、SPSS 23.0和SIMCA 14.1软件进行相似度分析、聚类分析和主成分分析(PCA)。结果建立了天南星及炮制品制天南星和胆南星水提物的HPLC特征图谱,天南星、制天南星和胆南星各有19、20和13个共有峰,指认出F1(黄嘌呤)、F3(尿嘧啶)、F4(次黄嘌呤)、F5(尿苷)、F6(鸟苷)、F7(腺苷)、F14(夏佛塔苷)、F16(异夏佛塔苷)。天南星、制天南星和胆南星各自的相似度均在0.8以上且各聚为一类,天南星与炮制品制天南星和胆南星之间的相似度均在0.4以下,天南星的主成分有F16(异夏佛塔苷)、F14(夏佛塔苷)、F17、F15;制天南星有F16(异夏佛塔苷)和F1(黄嘌呤);胆南星有F3(尿嘧啶)、F2、F5(尿苷)、F1(黄嘌呤)。结论该方法可有效鉴别天南星及炮制品制天南星和胆南星,并为其质量控制提供一定的科学依据。

牡丹皮化学成分、药理作用及其质量标志物(Q-Marker)的预测分析

牡丹皮首载于《神农本草经》,具有清热凉血、活血化瘀的功效,是临床常用的清热凉血药,其化学成分主要包括苯乙酮类、萜类及其苷类、有机酸类以及其他类成分,具有抗炎、调节免疫功能、保护心血管等作用。通过分析牡丹皮植物亲缘学、化学成分特有性证据、化学成分可测性等的关系,对牡丹皮的质量标志物(quality marker,Q-Marker)进行分析,并预测丹皮酚、芍药苷、没食子酸、苯甲酰芍药苷、苯甲酰氧化芍药苷、氧化芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚原苷、丹皮酚新苷、牡丹皮苷C、苯甲酸等可作为其Q-Markers,以期为牡丹皮质量评价体系的建立提供参考。