离子液体中纤维素溶解和再生的微量热

利用等温微量热仪测量1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐离子液体中纤维素溶解和再生微量热,并采用傅里叶红外光谱、X射线衍射分析了再生纤维素结构变化。随着纤维素质量分数增高,溶解焓和再生混合焓均呈先增大后减少趋势。质量分数3%纤维素溶解时,溶解焓值最大(-158.65 J/g);从质量分数1%溶液中纤维素再生时,再生混合焓值最高(-19.24 kJ/g)。溶解焓、再生混合焓与纤维素质量分数之间是非线性关系,说明溶解和再生过程的非理想性。纤维素质量分数显著影响溶解和再生过程热力学特征、再生纤维素氢键模式和晶体结构。

用双表面活性剂为共模板合成中孔分子筛MCM-48

利用水热法以非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚和阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为共模板合成了中孔分子筛MCM-48.实验中发现利用较强的范德华力和氢键,聚乙二醇辛基苯基醚可在很大程度上降低合成MCM-48所需阳离子表面活性剂的用量,且利于制备有序性好、骨架聚合度高、稳定性好的MCM-48.通过调节聚乙二醇辛基苯基醚与十六烷基三甲基溴化铵的比例,可得到不同物相结构的分子筛.

合成高产率分子筛MCM-48

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和TritonX-100(TX-100)混合表面活性剂为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用水热法合成了MCM-48分子筛.实验中发现,晶化3d后用醋酸调节溶液pH值的方法可有效提高MCM-48分子筛的产率;同时采用混合表面活性剂使模板剂的利用效率达到了6.0TEOS/1.0Surf(摩尔比),并通过XRD、N2-吸附/脱附和TG-DSC等测试手段对产物的结构性能进行了表征.

混合表面活性剂与调节pH值法高效合成MCM-48

以正硅酸乙酯 (TEOS)为硅源、十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)与曲拉通X 10 0 (TX 10 0 )混合表面活性剂为模板剂 ,水热合成中孔MCM 48.在合成过程中通过调节溶液pH值可有效提高MCM 48的收率和水热稳定性 ,同时采用混合表面活性剂使模板剂的利用效率达到了 6 0TEOS/1 0Surf.并通过XRD、N2 吸附 /脱附和FT

氨基功能化介孔吸附剂的一步合成及其重金属吸附性能

以聚甲基含氢硅氧烷(PMHS)、正硅酸乙酯(TEOS)和氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS)作为反应前驱体,在无需传统结构导向剂的溶胶-凝胶体系中制备了介孔结构发达的氨基功能化凝胶吸附剂,并采用元素分析、固体核磁共振、傅里叶红外光谱、低温氮气吸附/脱附、透射电镜和热重分析等手段对产物结构性能进行了表征。氮气吸附和透射电镜测试结果证实:氨基功能化介孔凝胶吸附剂具有典型三维"蠕虫状"孔道排布,孔径分布集中,且比表面积和孔体积随氨基引入量变化可在615～850 m2.g-1和0.83～1.19 cm3·g-1范围内变化。元素分析,固体核磁共振,红外光谱和热重分析结果表明:氨基功能组分已被有效地引入介孔凝胶材料的网络织构体系。金属吸附实验表明:氨基功能化介孔凝胶吸附剂对重金属Pb2+具有选择吸附特性,吸附量并随反应原料中APTMS含量提高呈现出相应增加趋势。

两步法合成中孔Al-MSU-X

以预先制备的Al O Si纳米粒子为前驱物和非离子型表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚 (TX 10 0 )为中孔导向剂两步合成了孔道形状为“wormhole like”的含铝MSU X介孔材料 ,并用XRD ,HRTEM ,N2 吸附 -脱附 ,2 7AlMASNMR ,NH3 TPD和催化裂化异丙苯对其结构和催化性能进行了表征 ;结果证明铝原子已被有效地引入了该中孔材料的骨架结构内 。

纯硅MCM-48的合成研究

以正硅酸乙酯为硅源,非离子型表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚和阳离子型表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为共模板水热法合成了纯硅MCM-48分子筛。利用范德华力和氢键,聚乙二醇辛基苯基醚不仅可降低合成MCM-48所需阳离子表面活性剂的用量,而且有利于制备有序性好和稳定性高的MCM-48;并与单一阳离子表面活性剂制备的MCM-48的稳定性进行比较。

纳米硅铝介孔分子筛对萘异丙基化反应的活性

在前期对纳米硅铝介孔分子筛制备、物性表征的基础上,考察了纳米硅铝介孔分子筛催化剂在萘异丙基化反应中的催化活性。反应中以异丙醇为烷基化剂,在适宜的反应条件下纳米硅铝介孔催化剂可使90%以上的萘达到转化,对异丙基萘、二异丙基萘选择性分别约为89.9%和74.1%,并具有与常见沸石催化剂Y,USY相当的催化活性,但是与常用于萘烷基化反应的M(丝光沸石)催化剂相比,具有较大孔道结构的纳米硅铝介孔分子筛对目标产物缺乏明显的择形特性。

硅铝基微孔/介孔复合分子筛的制备与应用

本文对具有多级孔道和双重酸性的硅铝基微孔/介孔复合分子筛的制备及应用进展进行了评述,重点讨论了微孔沸石晶体结构的存在对产物酸性、结构稳定性的贡献,强调了制备途径对合成微孔/介孔功能复合材料的简捷性、有效性,探讨了此类催化材料的发展前景。

以沸石纳米簇构筑介孔AlMSU-2:与其他合成方法的比较研究及水热稳定性考察

采用含有β沸石基本结构单元的纳米簇为孔壁构造物合成了蠕虫状AlMSU-2介孔材料,并与通过直接合成和后处理嫁接途径所得的AlMSU-2进行了系统的比较研究。测试结果表明在适宜的酸度条件下,采用中性TX-100为中孔结构导向剂,以β沸石纳米簇为无机前驱物可便捷地将铝原子引入AlMSU-2骨架结构中,但目标产物并未显示出较后处理途径制得的AlMSU-2更为优越的水热稳定性。

NaAlO_2改性AlMCM-41:铝分布、酸量及催化性能的有效调控

In this letter, the changes of aluminum content, acid amount and catalytic properties of AlMCM-41 after treatment by NaAlO2 in the presence/absence of cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) were studied. The samples were characterized by XRD, N2 adsorption-desorption isotherm, 27Al MAS NMR and NH3-TPD. Characterization results revealed that the introduction of CTAB during the modification process played a crucial role in the adjustment of surface properties of AlMCM-41 including distribution of aluminum atoms and acid site numbers, otherwise the original ordered AlMCM-41 would be completely destroyed.

制备体系酸度对AlMSU介孔材料结构性能的影响

利用β沸石纳米簇和曲拉通TX-100分别作为骨架构筑前驱物和孔道导向剂，在酸性介质中通过（N°H＋）Cl-S＋组装机制合成了蠕虫状孔道排列的A1MSU介孔材料，并借助测试手段对其进行了系统表征。结果表明：制备体系盐酸浓度对A1MSU的结构性能、骨架组成及收率有着显著影响。介质酸浓度较低（〈0．5mol／L）时所得Al-MSU的物化性质较差，而且产物收率低（基于样品粉末质量）；而体系酸浓度大于2．5mol／L时将造成部分铝原子从骨架中析出，导致最终产物中铝元素含量显著降低。基于结构性能、骨架组成和样品收率等综合因素，体系酸浓度介于1．5—2．0mol／L时是合成AlMSU介孔材料的合适区间。

纳米硅铝介孔分子筛的合成及其催化裂化性能

采用低温晶化法一步合成了纳米硅铝介孔分子筛(记为Z-1),并通过XRD、BET、N2吸/脱附曲线和TEM等手段对其结构性质进行了表征.结果表明:所合成的分子筛具有类似MCM-41的六方结构,较好的介孔特征,孔分布狭窄,纳米级晶粒(40～50nm).用氨气程序升温脱附(NH3-TPD)法测试了其酸强度;并采用脉冲法,以异丙苯和1,3,5-三异丙苯的催化裂化为探针反应,考察了该分子筛的催化裂化性能和水热稳定性.Z-1与后嫁接法制得的AlMCM-41相比,呈现出较高的催化活性、选择性和蒸气稳定性.

水热合成介观结构的ZnS纳米纤维

以Zn(Ac) 2 和Na2 S为原料、EDTA为稳定剂、OA为结构导向模板 ,采用水热合成方法成功地制备了具有层状介观结构的ZnS纳米纤维 ;通过XRD ,TEM ,SEM ,N2 吸附 /脱附以及紫外 -可见漫反射等手段对所得的产物进了表征 。

溶胶-凝胶法制备桥式聚倍半硅氧烷/SiO_2光学防潮膜

采用溶胶-凝胶法,以首次合成的具有桥式结构的间苯二亚甲基二脲基丙基三乙氧基硅烷(m-XDUPTEOS)和正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,共同水解缩聚制备了不同摩尔配比的桥式聚倍半硅氧烷/SiO2杂化溶胶,并旋涂制膜.通过UV-Vis,AFM和TGA对薄膜的光学性能、表面形貌和热稳定性进行了分析.结果表明,该薄膜平整均匀、具有良好的光学透明性、热稳定性和防潮性能.

二氧化硅-木质素微球的水热法处理及对银离子的吸附

利用稻壳为原料制备了二氧化硅-木质素复合微球,并对微球进行了水热法处理。利用两种微球作为吸附剂对硝酸银溶液进行了吸附实验。通过SEM、TEM、XRD和TGA对微球的结构形貌和性能进行了表征,发现水热处理后的微球中木质素含量明显上升,壳层稳定性也有所改进,微球对银离子具有还原作用,吸附后微球表面有银单质生成。在银离子浓度为0.02mol/L时,90℃水浴条件下反应24h,未经水热法处理的微球吸附量为21.7mg/g,水热法处理后微球吸附量达到55.6mg/g。

AM1法研究3-己烯在分子筛表面的重排反应机理

应用半经验分子轨道理论的AM1方法,对3-己烯在不同的模型分子筛表面催化重排成2-己烯的反应机理进行了比较研究.采用能量解析梯度技术全优化得到了模型分子的平衡态和过渡态几何构型,通过振动分析对平衡态和过渡态进行了确认.计算结果表明,己烯与酸性化分子筛形成一个八元环状的过渡态,在异构化过程中反应的正反两个方向的反应活化能均比较低,重排反应容易进行.

非传统表面活性剂制备硅基介孔材料新进展

因无机多孔材料在诸多领域具有潜在的应用前景,其合成路线的研究一直备受研究者的广泛关注。本文综述了非传统表面活性剂在硅基介孔材料合成中的研究进展。阐述了有机小分子、离子液体和新型硅源等非传统表面活性剂作为模板剂制备硅基介孔材料的现状。与利用传统表面活性剂的合成路线相比,以非传统表面活性剂为模板的制备路线在合成过程中体现了诸多优势,为硅基多孔材料的合成提供了新的思路。

磺酸型介孔材料催化合成甲基葡萄糖苷

以甲醇和葡萄糖为原料,采用一步合成法合成甲基葡萄糖苷。以磺酸型介孔材料作为催化剂,借助扫描电子显微镜、高分辨率透射电子显微镜、低温氮气吸附/脱附、热重分析等方法研究了材料的结构和性能。实验结果表明,催化剂用量为0.6g,醇糖摩尔比为28∶1,反应温度为115℃,反应时间为2 h为最佳反应条件,此条件下合成产物的收率可达95.67%。同时使用Fourier红外光谱仪对产物进行了表征。

MSU-S_(MFI)和MCM-41的催化裂化及烷基化活性比较

以MFI沸石前驱体作为基本结构单元组装介孔硅铝分子筛MSU-SMFI.XRD和氮气吸附数据表明MSU-SMFI具有类似MCM-41的六方排列介孔孔道结构,而且其织构参数和以传统方法合成的含铝MCM-41也大体相当.NH3-TPD显示由沸石前驱体组装的MSU-SMFI较硅铝比相同的含铝MCM-41介孔分子筛的固体酸量显著提高.MSU-SMFI上的异丙苯催化裂化转化率比含铝MCM-41提高31%,1,3,5-三异丙苯在MSU-SMFI上也发生了更深的裂解.MSU-SMFI上萘的叔丁基化的转化率比含铝MCM-41提高了15%.以沸石前驱体作为基本结构单元是提高介孔分子筛固体酸性的有效方法.