烟草和烟气中酚类物质检测技术研究进展

烟草中的多酚类物质(如绿原酸、芸香苷和莨菪亭)对烟草品质有重要影响,卷烟烟气中的简单酚类物质(如邻、间、对-苯二酚、苯酚、邻、间、对-甲酚)是烟气主要有害成分之一;烟草和烟气中酚类物质的分析检测及其相互转化规律一直是国内外烟草行业研究的热点方向之一。总结了近年来烟草中主要的多酚物质和烟气中主要的简单酚的分析检测方法以及多酚与简单酚之间的转化研究进展。

超高效液相色谱-荧光法检测烟丝中的苯并[a]芘残留

建立了一种准确、快速、简便的烟丝中苯并[a]芘残留的超高效液相色谱-荧光(UPLC-FLR)测定方法。将烟末用环己烷超声提取40 min后过滤,滤液旋蒸浓缩至干再用甲醇-丙酮(V甲醇∶V丙酮=10∶1)反萃后定容于容量瓶中,经0.2μm的滤膜过滤后检测。荧光检测器激发波长365 nm,发射波长410 nm。流动相为乙腈-水(V乙腈∶V水=85∶15),流速为0.2 mL/min,色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm i.d.×50 mm,1.7μm),外标法定量。苯并[a]芘在浓度为0.43～43.20 ng/mL范围内呈线性,线性方程为y=6E+07x+18601,相关系数为0.9998。样品回收率在94.9%～101.0%之间,相对标准偏差为3.2%。方法检测限为0.11ng/g,定量限为0.37ng/g。结果表明该法前处理简便、检测限低、灵敏度高,适用于烟丝中苯并[a]芘分析。

离子色谱电导检测法测定水基胶黏剂中氨的残留

建立了一种离子色谱电导检测法测定水基胶黏剂中氨残留的方法。样品经10 mmol/L盐酸水溶液振荡、离心、过滤提取后,采用阳离子交换色谱柱分离和电导检测。在优化实验条件下,样品中的氨在0.05～2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(r2=0.999 8),加标回收率在93%～102%之间,相对标准偏差不高于4.3%,检出限(S/N=3)为0.007 mg/L,定量下限(S/N=10)为0.024 mg/L。结果表明该方法能够达到定量检测的目的。将该方法用于实际样品检测,结果可靠。通过对氨的稳定性实验发现,处理好的样品宜在12 h内测定。

卷烟纸在不同大气压下透气度换算修正方程的建立和验证

卷烟纸透气度的测定值常常随着大气压的变化而发生变化，为满足卷烟工业企业异地加工质量均一性的需求和检测数值的统一性，卷烟企业迫切需要一套能根据不同地点透气度测定值进行换算和比较的方法。目前，这方面虽然有一定的研究报道，但很少进行不同卷烟纸在不同大气压下相互换算的系统性研究和结果验证，结果的准确性难以评价。

短小芽孢杆菌改善烟叶品质的研究

从烤烟叶面上分离筛选得到一株短小芽孢杆菌Van35(Bacillus pumilus Van35),将其菌剂喷施于烟丝,在45℃,60%温湿度条件下发酵21d。测定了烟丝的总糖、还原糖、钾、纤维素、蛋白质、总氮和烟碱含量。结果表明,处理后的烟丝中总糖、还原糖和钾含量升高,纤维素、蛋白质、总氮和烟碱含量均有所下降。菌剂Van35处理后,烟叶的糖氮比、糖碱比和氮碱比均有提高,化学成分比例更加协调。利用短小芽孢杆菌Van35处理后的烟叶样品,具有明显提调烟香、细腻醇和烟气、降低刺激性、掩盖杂气和改善卷烟吸味的效果。

烤烟主要化学成分与烟叶等级和醇化时间的相关性研究

以9种不同醇化时间和不同等级的云南K326烤烟品种为研究对象,用近红外光谱技术对其主要化学成分进行检测,并测定其pH值。结果表明:随着醇化时间的延长,烟叶中总氮、烟碱和挥发碱的含量均有下降趋势;蛋白质含量没有明显变化;还原糖、总糖和纤维素的含量没有规律性变化,三者含量的变化与烟叶等级相关。对于上部烟叶(B3F),还原糖含量先上升后下降,总糖含量逐渐下降,纤维素含量先下降后上升;对于中部烟叶(C3F),还原糖含量逐渐上升,总糖含量先下降后上升,纤维素含量逐渐上升;对于下部烟叶(X3F),还原糖含量先下降后上升,总糖含量先下降后上升,纤维素含量先上升后下降。随着烟叶醇化时间的延长,烟叶pH值逐渐下降,其中中部烟叶(C3F)的pH值变化幅度最小。

几种保润剂对“云烟”产品感官舒适性的影响

为考察保润剂对"云烟"产品感官舒适性的影响,采用方差分析方法,分析了甘油、丙二醇、山梨醇、蜂蜜等保润剂对刺激、余味、干燥感等卷烟感官舒适性指标的影响,结果表明:①保润剂的用量对"云烟"产品感官舒适性有显著影响,甘油的适宜用量为0.4%～0.7%,丙二醇、山梨醇、蜂蜜的适宜添加量分别为0.4%,0.7%,0.7%;②甘油、丙二醇、山梨醇、蜂蜜等不同保润剂对"云烟"产品的刺激性具有显著影响,丙二醇用量为0.4%的卷烟,其刺激性小于添加了0.7%甘油、0.7%山梨醇、0.7%蜂蜜的卷烟。

烟叶生物酶活性与其等级和醇化时间的相关性

以云南烤烟K326为研究对象,对不同醇化时间和等级烟叶中的4种生物酶(蛋白酶、纤维素酶、淀粉酶和蔗糖酶)进行了检测。结果表明:不同醇化烟叶的蛋白酶、淀粉酶、纤维素酶和蔗糖酶的活性范围分别为4.3～10.3U、1.7～4.2U、7.7～18.7U和0.8～3.8U。醇化时间对生物酶的活性有较大影响,醇化时间较短的烟叶生物酶活性相对较高,随着醇化时间的延长,生物酶的活性逐渐下降。同时,烟叶部位等级与生物酶活性间存在显著相关性,相同醇化时间的烟叶中,中部烟叶(C3F)的生物酶活性均高于上部(B3F)和下部烟叶(X3F),上部与下部烟叶中生物酶活性差异不明显。

烟叶主要致香成分和烟叶等级以及醇化时间的对比分析

以云南烤烟K326为研究对象,用气相色谱/质谱法（GC-MS）对9种不同醇化时间和不同等级烟叶中的主要致香成分（醇类、醛类、酮类、酸类、酯类）进行检测。结果表明：9种醇化烟叶中的醇类物质的含量变化为29.9~46.8μg/g;醛类物质的含量变化为3.8~6.7μg/g;酮类物质的含量变化为47.9~75.7μg/g;酸类物质的含量变化为33.2~45.5μg/g;酯类物质的含量变化为21.6~42.8μg/g。不同等级的烟叶随着醇化时间的延长,5类致香成分的含量均有不同的变化。对于上部烟叶,醇类物质的含量在醇化18个月时有所减少后又增加,其余4种的含量随着醇化时间的延长都有所增加;对于中部烟叶,醇类物质、醛类物质、酮类物质、酸类物质、酯类物质的含量均随醇化时间的延长有所增加;对于下部烟叶,醇化时间18个月时酮类物质含量最高,其余4种的含量随着醇化时间的延长而增加。

固相微萃取法测定卷烟主流烟气中的游离烟碱

通过顶空固相微萃取进样器(HS-SPME)对卷烟主流烟气剑桥滤片中的游离烟碱进行萃取,并用气相色谱/质谱(GC/MS)进行外标法定量分析,对溶剂、萃取纤维、预平衡时间、萃取时间、萃取温度、脱附时间等分析条件进行了优化.同时建立了滤片不同含水量对游离烟碱测定影响的校正曲线,根据实际样品主流烟气粒相物水分的含量对游离烟碱的测定值进行校正,实现了对游离烟碱存在环境无干扰的条件下简便、快速、准确测定卷烟主流烟气粒相物中的游离烟碱.以参比卷烟3R4F为实际样品进行测定时,本方法的RSD为8.3%,检测限和定量限分别为0.2μg/支和0.5μg/支.

超高效液相色谱-紫外检测法快速同时测定烟丝中的多酚

建立了超高效液相色谱(UPLC)-紫外检测法同时快速测定烟丝中的绿原酸、芸香苷和莨菪亭。采用1%的乙酸水溶液对烟丝进行超声提取后,经0.2μm滤膜过滤直接进行UPLC分析。利用PDA检测器分别对绿原酸、芸香苷和莨菪亭进行定性定量。相对标准偏差为2.57%～4.57%,回收率为87.29%～91.67%。该法具有前处理简便、分析时间短、重现性好等优点,适合卷烟烟丝多酚类物质的批量快速检测。

超高效液相色谱串联质谱快速检测卷烟主流烟气及烟丝中的TSNAs

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)准确快速测定卷烟主流烟气及烟丝中4种TSNAs的方法,并对前处理方法及液相条件进行了优化。优化试验表明:1)采用4个氘代内标结果更为准确;2)萃取液pH值对萃取效果影响很小;3)以10 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相,柱温40℃,可保证4个TSNAs的峰的良好分离。该方法 NNK、NNN、NAB、NAT的检出限分别为0.10、0.26、0.22、0.08 ng/mL,烟丝中回收率89.3%-105.9%,烟气中回收率92.7%-110.9%,RSD小于10%,适用于混合型、烤烟型卷烟样品主流烟气及烟丝中TSNAs的快速分析。

电子烟的发展现状及其危害性

近年来,部分电子企业为了迎合卷烟消费者戒烟或追从时尚的需求推出了各种模拟卷烟的产品,其中以电子烟最为流行。就国内外电子烟的发展现状以及电子烟的结构特点和危害性等进行综述。

基于拓展光谱的近红外光谱模型转移方法

提出了一种基于拓展光谱的近红外光谱模型转移方法。该方法利用一组标准样品估计源机光谱和目标机光谱之间的差异光谱,然后利用差异光谱将其他样品的源机光谱转移为目标机光谱,从而扩充目标机光谱的数量,建立目标机的稳定建模。使用三台不同仪器的近红外光谱进行了研究,结果表明,利用少量的标准样品光谱可以将大量源机光谱转移为目标机光谱,建立目标机的模型进行准确预测。该方法对仪器的更新替换具有重要的实用意义。

原子荧光法测定卷烟主流烟气中的汞·砷·铅

研究了用原子荧光法测定卷烟主流烟气中的汞、砷、铅。结果表明，卷烟主流烟气用剑桥滤片捕集，用2％盐酸超声波浸取滤片上捕集的汞、砷、铅，然后用原子荧光法测定，方法相对标准偏差为2．8％～3．2％，标准回收率为91％～95％。

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定甘草中微量元素

甘草试样用硝酸和过氧化氢在Mars型微波消解仪中进行处理,用电感耦合等离子体质谱法测定试样中6种微量元素(镍、铅、铬、镉、砷、硒)的含量。用动态反应池技术消除质谱测定中的多原子离子光谱干扰。在优化试验条件下,方法的检出限(3s)在0.013～0.12μg.L-1之间。方法用于灌木枝叶标准物质中微量元素的测定,测定值与认定值相符。

电感耦合等离子体质谱法测定烟用水基胶中硼酸

烟用水基胶样品采用硝酸（65＋35）和过氧化氢进行程序控制升温微波消解，用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中硼酸的含量。采用B作为测量同位素来消除质谱干扰。方法的检出限（3S／N）为0．12tzg·L-1。方法用于烟用水基胶的分析。用标准加入法测得其回收率在102％～109％之间，测定值的相对标准偏差（n=6）小于5％。

烟草中痕量金属元素分析方法的研究进展

综述了近年来烟草中痕量金属元素分析方法的研究进展;探讨了分析方法中样品的前处理技术,并对原子光谱法、分子光谱法、离子色谱法等进行了归纳和评述;并对烟草中痕量金属元素分析方法未来的研究方向和发展前景进行了展望。

催化光度法测定痕量铅

在活化剂Tween-20的存在下和六次甲基四胺-盐酸缓冲溶液(pH 5.0),痕量Pb(II)催化高碘酸钾氧化愈创木酚这一新的指示反应及其动力学参数,建立了催化动力学光度法测定痕量Pb(II)的新方法。该方法的线性范围为0～0.9μg/mL,检出限为9.9×10-3μg/mL,相对标准偏差(RSDs)为1.3%～3.9%,标准加入法的回收率为91.8%～108.2%,该方法具有快速、灵敏、简便等优点,应用于实际烟草样品中痕量铅的测定,结果与ICP-MS法相吻合,为检测烟草中痕量铅提供了新的技术手段。

现代光度分析法测定痕量镉的研究与应用

对现代光度分析法,主要是普通光度法、胶束增溶分光光度法、固相光度法、催化光度法、流动注射光度法、荧光光度法等测定环境中痕量镉的研究进展作综述。