溶剂萃取中多次萃取的最大效力问题的讨论

对溶剂萃取中多次萃取的最大效力问题进行了讨论，提出了多次萃取的最大效力的表达式。发现多次萃取的最大效力存在一个极值20．4％，只有当1次萃取的萃取率为71．5％时，才能取得该极值。

聚酮聚合物的合成研究——影响聚酮分子量的几个主要因素

采用过渡金属钯催化乙烯与CO共聚合成聚酮，用红外分析和元素分析的方法对聚酮的结构进行了表征；分别研究了酸的种类、三氟乙酸的用量、稀释剂的种类以及甲醇的用量对聚酮分子量的影响。

部分氧化海藻酸钠的制备与性能

以过碘酸钠为氧化剂对海藻酸钠进行了氧化改性,以期改善其的降解性能。红外光谱结果表明,海藻酸钠经氧化后生成了活性醛基。适宜氧化度的氧化海藻酸钠在模拟生理条件下降解速率较快,在37℃、pH=7.4的PBS溶液中降解100 h即达到平台期,分子量从初始的11.2×104g/mol降至3.6×104g/mol。与原始海藻酸盐水凝胶相比,氧化海藻酸盐水凝胶强度随时间呈明显下降趋势。当氧化剂量达到一定程度时,由于分子结构遭到严重破坏,氧化海藻酸钠不形成凝胶。

热裂解-气相色谱质谱联用测定丁腈橡胶中结合丙烯腈含量

采用热裂解-气相色谱质谱联用技术测定了丁腈橡胶中的结合丙烯腈含量,研究了裂解炉温度和样品量对裂解效果的影响;利用质谱检测器对丁二烯和丙烯腈碎片进行了识别,建立了丙烯腈裂解碎片峰高与结合丙烯腈含量之间的关系,并与凯氏定氮法测定结果进行了比较。结果表明,在裂解温度600℃、样品量0.3~0.6 mg的条件下,丁腈橡胶中的丁二烯和丙烯腈碎片有良好的峰形和识别度,丙烯腈质谱特征离子M/Z53的峰高与结合丙烯腈含量呈正相关,定量曲线的线性系数可达0.99以上。与凯氏定氮法相比,该方法测定结合丙烯腈含量的绝对偏差不大于0.7%。

丙烯中微量硫化物的定性分析

采用气相色谱-脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,分析研究炼油厂精制丙烯原料中的微量硫化物.通过对原料丙烯中的微量硫化物进行富集,采用GC-MS技术与标准品定性,首次从丙烯中检测到异丙基二硫醚和异丙基三硫醚.

气相色谱—脉冲火焰光度法测定催化裂化汽油中的硫化物

采用气相色谱-脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD),对几种催化裂化汽油中的硫化物进行了定性和定量研究。在此基础上,考察了PFPD检测器硫响应与信号输出方式以及硫化物结构的关系。同时,确定了在开平方模式下,PFPD检测器与硫化物的硫浓度的线性方程。

气相色谱法测定C_5馏分中的硫化物

采用气相色谱分析法，利用AgilentPONA毛细管色谱柱测定C5馏分中硫化物的含量，考察了该方法的检测限、精密度及重复性。结果表明，该方法测定C5馏分中硫化物的检测限低于0．3mgS·L～1该方法的相对标准偏差为0．2％一4．1％。

气相色谱法测定正己烷中的烯烃

采用气相色谱分析仪,建立了正己烷中烯烃含量的测定方法,同时考察了该方法的检测限、精密度。结果表明,该方法测定正己烷中烯烃含量为0.004%（质量百分含量）时,其信噪比仍在3以上。该方法的相对标准偏差为1.5%-14.1%。

裂解汽油中CS_2及低碳硫醇的气相色谱测定法

提出采用Agilent PONA毛细管色谱柱测定裂解汽油中CS2及低碳硫醇组分的气相色谱方法。在本文提出的条件下,CS2及低碳硫醇各组分分离良好,检出限低于0.5mgS.L-1,结果准确可靠,方法满足控制分析的要求。

裂解汽油加氢原料中C_5总含量的测定

建立了气相色谱分析裂解汽油加氢原料中C5总含量的分析方法。方法的精密度分析结果表明,方法的实验室内相对标准偏差小于2%,实验室间相对标准偏差小于3%,而且方法的精密度与样品水平呈明显的线性关系。本方法具有很好的重复性和再现性,可以为石油炼化企业的裂解汽油加氢原料中C5总含量的测定提供统一的检测依据。

顶空气相色谱法测定HDPE瓶盖专用料中的残留溶剂

采用顶空气相色谱法测定高密度聚乙烯(HDPE)瓶盖专用料中残留溶剂的含量,建立了顶空外标定量校正曲线,得到了己烷溶剂中主要组分3-甲基戊烷、正己烷、甲基环戊烷的一元线性回归方程,相关系数均大于0.99。考察了该方法的重复性。检出限为1.0mg/kg。

裂解汽油加氢钯系催化剂中毒原因的分析

对某石化公司裂解汽油加氢装置的钯系催化剂在使用过程中出现的中毒失活问题进行了分析研究.比较了中毒催化剂与新鲜催化剂的晶相和钯含量,并分析了原料中砷、水和硫化物的含量及硫化物的分布.分析结果表明,中毒前后催化剂的晶相和钯含量没有明显变化,原料中砷、水和硫化物的含量在正常范围内,但原料中CS2含量较高,达到1.8 ～ 20.2 μg/g.分析了生产正常的裂解汽油加氢原料,原料中CS2的含量低于1μg/g.CS2、二甲基二硫醚和噻吩的致毒性评价实验结果表明,致毒性大小的顺序为：CS2＞＞二甲基二硫醚＞噻吩.由此确定了导致钯系催化剂中毒的物质是CS2.一段加氢原料中cS2含量与C5含量基本呈线性关系,将一段加氢原料中C5含量控制在0.5％（w）以下,cs2含量会降至1 μg/g以下,使加氢生产保持正常.

丁苯橡胶中皂和有机酸含量的测定方法比较

对ISO 7781中指示剂滴定法和电位滴定法测定乳聚丁苯橡胶中皂和有机酸的含量进行对比,比较了2种方法测定原理和测定结果之间的差异,并通过加标实验对2种方法测定结果的准确性进行了考察。结果表明,电位滴定法与指示剂滴定法测定乳聚丁苯橡胶中有机酸含量的结果一致。测试乳聚丁苯橡胶中皂含量时,指示剂滴定法受胺类防老剂和填充油影响较大,电位滴定法受胺类防老剂的影响较小,而且不受填充油的影响,测定结果更加准确。

顶空气相色谱法测定丁腈橡胶中游离丙烯腈的含量

采用顶空气相色谱法测定了丁腈橡胶（NBR）中游离丙烯腈的含量,通过对溶剂、顶空温度和平衡时间的选择与优化,确定了分析条件;以外标法定量丙烯腈含量,建立了丙烯腈的标准工作曲线;考察了该方法的加标回收率、精密度及检出限。实验结果表明,以四氢萘为溶剂,在顶空温度100℃、平衡时间150 min的条件下可准确测定NBR中游离丙烯腈的含量。丙烯腈的标准工作曲线为y=1.28A（y为试样中丙烯腈含量,mg/kg;A为丙烯腈的峰面积）,当丙烯腈含量为3.3～1 000mg/kg时,线性相关系数为0.999 4;该方法的加标回收率为94.8%～98.6%,相对标准偏差小于3.0%（n=6）,方法的最低检出限为1.8 mg/kg。与ASTM D 5508—1994a（2009）方法相比,该方法操作简便,可大幅缩短分析时间。

直馏柴油催化氧化脱硫前后硫化物的分析研究

实验以AgNO3水溶液络合法、AgNO3硅胶柱分离法对直馏柴油中的硫化物进行分离和富集,得到各自的浓缩液。重点运用GC-MS技术对分离出的硫化物结构进行鉴定,并通过GC-FPD对硫化物进行了定量分析。实验结果表明,AgNO3水溶液络合法对直馏柴油中的50余种环硫醚类硫化物有很好的分离作用,而AgNO3硅胶柱分离法能够有效分离直馏柴油中10余种二苯并噻吩类硫化物。并以双氧水与乙酸反应生成的过氧酸为氧化剂,将直馏柴油中的硫化物选择性地氧化成相应的强极性的砜。

国际标准ISO 2453:2020《乳聚丁苯橡胶中结合苯乙烯含量的测定 折光指数法》发布

2020年5月5日,由中国石油石油化工研究院主导修订的国际标准ISO 2453:2020《乳聚丁苯橡胶中结合苯乙烯含量的测定折光指数法》(《Rubber,raw styrene-butadiene,emulsion-polymerized—Determination of bound styrene content—Refractive index method》)获准发布实施,该标准是石油化工研究院在合成橡胶领域继ISO 7781:2017和ISO 247-2:2018之后主导完成的第3项国际标准。

用气相色谱-红外和气相色谱-质谱技术分析热裂解汽油C_5馏分组分结构

采用气相色谱-红外(GC-IR)和气相色谱-质谱(GC-MS)技术分析热裂解汽油C5馏分中组分的结构。比较了用GC-IR与GC-MS确定热裂解汽油C5馏分中组分化学结构的优劣势。对于富含烯烃的热裂解汽油C5馏分,用GC-IR技术确定烯烃结构的准确性优于GC-MS。将GC-MS的电离能由70 eV降到10 eV,C5馏分中各组分分子离子峰的相对丰度和总离子流图中烯烃峰的相对丰度明显增加,有助于确定各组分的相对分子质量和属性。2种技术联用可起到互补作用,有利于确定化合物的结构。

气相色谱-质谱联用技术测定丁腈橡胶中壬基酚含量

以乙醇为萃取剂,在萃取平衡时间为60 min,萃取温度为60℃,辅以超声波的条件下,对丁腈橡胶中壬基酚组分进行有效分离;随后,利用石墨化炭黑固相柱对萃取液进行纯化处理;然后,采用内标定量工作曲线建立了气相色谱-质谱联用技术测定丁腈橡胶中11种壬基酚含量的方法。结果表明:以乙醇为萃取剂,连续2次的壬基酚萃取率可达96%以上;采用选择离子检测(SIM)技术,在SIM(121-135-149)检测模式下,峰形匹配完整,信噪比高;方法加标回收率大于96%,方法检出限约为1.0μg/g,相对标准偏差为5.6%;方法准确度高、重复性好。

高密度聚乙烯瓶盖专用料中残留溶剂含量的测定

采用溶剂静态萃取技术对高密度聚乙烯（HDPE）瓶盖专用料粉料中的残留溶剂进行了萃取，并结合气相色谱法对萃取液中残留溶剂的三个主要组分3-甲基戊烷、正己烷、甲基环己烷进行了分离检测，以苯为内标物建立了定量分析方法。实验选择并确定了萃取溶剂，考察了方法的重复性和检出限。结果表明：以Ⅳ，N-二甲基甲酰胺（DMF）为萃取溶剂，总的萃取率高达90％以上总萃取率高达90％以上；该方法重复性好，6次重复测定结果的相对标准偏差小于10％，上述三个组分的检出限依次分别为1．69mg／kg、0．57mg／kg、2．01mg／kg。

高密度聚乙烯瓶盖专用料中残留溶剂含量的测定

采用溶剂静态萃取技术对高密度聚乙烯(HDPE)瓶盖专用料粉料中的残留溶剂进行了萃取,并结合气相色谱法对萃取液中残留溶剂的三个主要组分3-甲基戊烷、正己烷、甲基环己烷进行了分离检测,以苯为内标物建立了定量分析方法。实验选择并确定了萃取溶剂,考察了方法的重复性和检出限。结果表明:以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为萃取溶剂,总的萃取率高达90%以上总萃取率高达90%以上;该方法重复性好,6次重复测定结果的相对标准偏差小于10%,上述三个组分的检出限依次分别为1.69 mg/kg、0.57 mg/kg、2.01 mg/kg。