红果樫木叶木脂素类化学成分研究

研究红果樫木叶的化学成分,运用大孔树脂、硅胶、Sephadex LH-20和半制备色谱等多种色谱技术从红果樫木叶70%乙醇提取物中分离得到4个木脂素类化合物。运用1 H NMR(核磁共振)、13 C NMR和MS(质谱)波谱学数据等分别鉴定为4,4′-dihydroxy-3,3′,5,5′-trtramethoxy-7,9′:7′,9-diepoxylignane(1),4′-hydroxy-3,4,5,3′-trtramethoxy-7,9′:7′,9-diepoxylignane(2),4′,4″-dihydroxy-3,3′,3″,5,5′,5″-hexamethoxy-7,9′:7′,9-diepoxy-4,8″-oxy-8,8′-sesquineolignan-7″,9″-diol(3)和4′,4″-dihydroxy-3,3′,3″,5,5′-pentamethoxy-7,9′:7′,9-diepoxy-4,8″-oxy-8,8′-sesquineolignan-7″,9″-diol(4)。化合物1~4均首次从樫木属植物中分离得到。使用DPPH(1,1-二苯基-2-三硝基苯肼)自由基清除率测定化合物的抗氧化活性,结果显示木脂素类化合物1~4具有良好的DPPH自由基清除能力。

罗布麻中黄酮的超声波强化提取及高速逆流色谱分离纯化

本研究采用超声波强化提取罗布麻中总黄酮,选择乙醇浓度、超声功率、超声时间、料液比为因素进行正交试验优选出超声提取的最佳工艺条件:60%浓度乙醇,料液比为1:15,在300W的超声波下超声提取10min。此条件下,提取率达90%以上。将提取后的总黄酮应用高速逆流色谱进行分离纯化,两相溶剂系统为乙酸乙酯:乙醇:水:乙酸(4:1:5:0.25,V/V),进样量为150mg,得45mg纯度为98.6%的罗布麻甲素。

核磁共振内标法测定苏丹红Ⅰ对照品的含量

本文建立了用核磁共振内标法快速、准确地测定苏丹红Ⅰ对照品含量的方法。采用Varian公司600 MHz核磁共振仪,在氘代氯仿为溶剂、苯甲酸为内标、25℃条件下采集苏丹红I和苯甲酸混合物的核磁共振氢谱。以苏丹红Ⅰ中化学位移在δ8.51和苯甲酸中化学位移在δ8.13的质子信号峰为定量峰,测得3批苏丹红I的质量分数分别为99.47%,99.34%和99.51%。结果表明,在没有对照品的情况下,核磁共振内标法可用于苏丹红Ⅰ对照品的含量测定和质量控制,同时也能够为其他化学对照品的含量测定提供参考。

超临界CO_2萃取-高速逆流色谱分离纯化丹皮中丹皮酚

采用超临界CO2提取中药丹皮中总丹皮酚,选择萃取温度、萃取压力、物料粒度为因素进行正交实验优选出超临界CO2萃取的最佳工艺条件:即物料粒度40～60目,萃取温度40℃,萃取压力20MPa,提取率可达90%以上。将萃取后的总丹皮酚应用高速逆流色谱进行分离纯化,两相溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(1:0.4:1:0.4),进样量为330mg,得180mg纯度为99.0%的丹皮酚。

双烧法从鸡蛋壳中制备乳酸钙的研究

本文以鸡蛋的综合利用为目的,对蛋壳的壳膜分离及用双烧法制备乳酸钙粉进行研究。应用正交试验设计采用酸浸法分离壳膜。对蛋壳制备乳酸钙的生产工艺进行研究,并介绍反应原理、对反应条件进行选择,工艺过程采用了双烧法及中和反应法,获得满意的结果。

超临界CO_2萃取何首乌磷脂的工艺研究

本论文研究了超临界CO2法萃取何首乌中磷脂的工艺条件。探讨了萃取温度、萃取压力、萃取时间、改性剂类型及改性剂含量对萃取率的影响。通过正交试验确定了萃取的最佳条件工艺条件为:萃取温度50℃,压力30MPa,Folch试剂(氯仿-甲醇为2:1)为改性剂且改性剂添加量为60%,萃取时间120min。

超声波强化提取罗布麻中总黄酮

本研究采用超声波强化提取罗布麻中总黄酮，选择乙醇浓度、超声功率、超声时间、料液比为因素进行正交实验优选出超声提取的最佳工艺条件：即60％浓度乙醇，料液比为1：15，在300W的超声波下超声提取10min，提取率达90％以上。采用超声波提取技术，具有提取效率高、提取时间短、提取温度低的优点。

高速逆流色谱法在芸香苷对照品制备中的应用

应用高速逆流色谱(HSCCC)法从槐米粗提物中分离制备芸香苷对照品,所选溶剂系统为:叔丁基甲醚∶正丁醇∶乙腈∶水=2∶2∶1∶5,下相加10 mmol/L冰醋酸,上样量200 mg,得芸香苷120 mg,经高效液相色谱(HPLC)分析纯度为98.8%,符合化学对照品的要求。

天麻素注射液的药理机制及临床应用研究进展

目的:了解天麻素注射液的药理机制及临床应用研究进展。方法:查阅近年来国内外相关文献,就天麻素注射液的药理机制、临床应用及不良反应进行归纳和总结。结果:天麻素注射液的有效成分天麻素能在脑中降解为天麻苷元,从而发挥镇静、催眠等中枢抑制效应;降低外周血管阻力、增加动脉血管顺应性、增加心脑血管血流量,发挥对心脏血管的保护作用;还可促进脑源性神经营养因子信使RNA的分泌并抑制受损神经元的凋亡,减轻β-淀粉样蛋白对海马神经元的神经毒性,并提高脑内胆碱乙酰转移酶的活力,改善学习记忆力;还能降低糖尿病患者的血糖、三酰甘油、总胆固醇浓度,并提高超氧化物歧化酶的活性,用于治疗糖尿病周围神经病变。天麻素注射液临床用于治疗失眠、高血压、冠心病、中风、头痛、眩晕、神经衰弱、老年痴呆和糖尿病等疾病,具有显著疗效。其不良反应包括过敏反应、口干、头晕等。结论:天麻素注射液药理机制广泛,应加强对其物质基础的深入分析,开展系统的药理、毒理学研究;天麻素保护神经的药理机制、穴位注射治疗失眠和头痛等治疗方式均有待进一步研究;还应加强对天麻素注射液药品不良反应发生机制的研究,提高其用药安全性。

腊梅花提取物抗氧化作用研究

利用比色法、化学发光法,研究了腊梅花提取物体在体外对O2·,·OH,DPPH·活性氧自由基的清除作用。实验结果表明腊梅花提取物对O2·,·OH,DPPH·自由基均有明显的清除作用,其50%抑制浓度(IC50)分别为147.25,47.71,25.90μg/ml。

枸杞子活性成分及分析方法研究进展

枸杞为茄科枸杞属植物,枸杞子是枸杞的成熟果实,为我国传统中药材,具有清除自由基、抗氧化、提高免疫力以及抑制细胞突变和肿瘤生长等药理作用,目前主要用于肿瘤以及高血脂、高血糖、动脉粥样硬化等一些老年疾病的辅助治疗。文章概述了枸杞中多糖、黄酮、色素等活性成分的研究概况及分析方法研究进展,并对枸杞活性成分的开发与利用进行了展望。

基于HPLC-ESI-TOF/MS法分析测定乌天麻和红天麻中化学成分的研究

建立高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱（HPLC-ESI-TOF/MS）联用技术用于指认乌天麻和红天麻中的化学成分,并对天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、腺苷、巴利森苷A、4,4＇-二羟基二苄基醚6种成分进行含量测定。采用Agilent 1120高效液相系统,YMC-PEAK ODS-A column（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液（A）-甲醇溶液（B）,梯度洗脱：0-5 min,5%B;5-65 min,5%-40%B;65-80 min,40%-100%B;分析时间80 min;体积流量1 m L/min;柱温25℃;进样量50μL。最终指认了天麻提取物中的15种成分,其中天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、腺苷、巴利森苷A、4,4＇-二羟基二苄基醚6种成分在线性范围内均具有良好的线性关系（r≥0.9991）;平均回收率在94.90%-99.81%之间,RSD〈2.40%。在不同品种的天麻饮片中,6种成分的量存在差异,红天麻各成分含量稍高于乌天麻,一级乌天麻各成分含量高于二级乌天麻。同一品种天麻中,巴利森苷类成分含量较高,腺苷和4,4＇-二羟基二苄基醚含量均较低。建立的HPLC测定方法分离效果与重复性好、快速、简便,为天麻饮片的质量控制提供参考。

夏天无生物碱的高速逆流色谱分离纯化

采用pH-区带精制逆流色谱与常规高速逆流色谱相结合的方法快速分离纯化夏天无总生物碱。利用pH-区带精制逆流色谱对夏天无总生物碱进行分离,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶2∶8,V/V,上相加5mmol/L三乙胺,下相加5mmol/LHCl)为溶剂系统,上样量3.0g,分离得到1个混合物和3个高纯度的生物碱单体:原阿片碱(375mg)、苏元胡碱甲(362mg)和比枯枯灵(246mg),其纯度分别为97.5%,95.6%和97.1%。所得混合物850mg经常规高速逆流色谱二次分离,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1∶0.8∶1.1∶1,V/V)为溶剂系统,得到比枯枯灵(105mg)和四氢巴马亭(470mg)单体,纯度分别为99.1%和99.7%。从该药材分得苏元胡碱甲,两种制备分离模式相结合,提高了夏天无生物碱的分离效率。

毛白杨雄花序黄酮类化合物超临界CO_2的萃取工艺

通过单因素试验研究了夹带剂比例、温度、时间、压力对超临界CO2 萃取毛白杨雄花序黄酮类化合物的影响 ,利用正交试验得到最佳工艺条件 :温度 60℃ ,液料比 1 5mL∶1 g、压力 3 5MPa条件下 ,萃取 90min ,得率可达 0 5 9%。

高速逆流色谱分离制备紫锥菊中的菊苣酸

建立了高速逆流色谱分离制备紫锥菊有效成分菊苣酸的新方法。溶剂系统为V(正己烷):V(乙酸乙酯):V(甲醇):V(0.5%乙酸)=1:4:2:5.5,上相为固定相,下相为流动相。从200mg紫锥菊粗提物一次分离得到纯度为96.8%的菊苣酸33.6mg,并用LC-MS-MS鉴定了化学结构。

须根腐解对丹参根际土壤化感物质的影响

目的:研究须根腐解对丹参根际土壤化感物质的影响。方法:采用XAD-4树脂提取并分离纯化丹参根际土壤化感物质,应用GC-MS对化感物质组成进行分析,利用面积归一化法计算各物质相对含量。结果:须根腐解能够使丹参根际土壤提取液中的化感物质的种类和含量明显增加。其中辛酸、乙醛、十六烷为丹参产生的主要化感物质,其相对含量与须根添加量呈正相关。须根腐解促使丹参产生有机酸类(乙酸、辛酸等)、小分子醛(乙醛等)、脂肪酸(十六烷酸等)、烃类(十六烷)、酚酸及衍生物类(邻苯二甲酸等)等一系列化感物质。结论:大田丹参残留须根在腐解后会促使植物产生一系列的化感物质,对丹参连作障碍的形成具有一定的促进作用。

中药连翘化学成分和分析方法的研究进展

对近年发表的关于中药连翘化学成分和分析方法的文献进行了归纳和总结。从连翘中分离得到的化合物种类有苯乙醇及其苷、C6-C2天然醇、木质素,黄酮、五环三萜和生物碱等;对连翘的分析方法学研究主要集中在薄层色谱法、液相色谱法、气相-质谱联用法和分子生物学等方面。因此,连翘作为传统中药,具有广阔的研究和开发前景。

超声波法提取金银花中绿原酸工艺参数优化研究

采用超声波技术对金银花中绿原酸的提取工艺进行了研究,选择超声功率、乙醇浓度、超声时间、料液比为因素进行了正交试验,优选出超声提取的最佳工艺:即以85%的乙醇,料液比1:20,功率为150 W,超声波处理30 min。本方法具有提取效率高,提取时间短,温度低的优点。

皱皮木瓜真空冻干工艺优化及基于LF-NMR技术的复水特性研究

目的:对皱皮木瓜片的真空冷冻条件进行优化,研究木瓜片复水过程中水分状态变化。方法:采用单因素试验结合Box-Behnken响应面法,分别以复水比和色差值为指标,考察木瓜片厚度,真空冷冻干燥机的隔板温度以及真空度3个因素对冻干工艺的影响,优化皱皮木瓜片冻干工艺;利用低场核磁共振技术比较真空冷冻干燥和热风干燥的木瓜片成品复水过程中水分状态的变化情况。结果:确定皱皮木瓜真空冷冻干燥的复水比最佳工艺条件:木瓜片厚度4mm,隔板温度40℃,真空度2.4mbar;色差值最优的组合为:木瓜片厚度7.45mm,隔板温度28.37℃,真空度2.02mbar。NMR试验表明,复水过程中进入木瓜片中的水很快转化为不易流动水,结合水和自由水变化不大,且真空冷冻干燥的木瓜片中不易流动水增加较快,说明冻干比热风干燥的木瓜片品质好。结论:本研究结果为优化的皱皮木瓜真空冷冻干燥工艺参数,低场核磁共振技术可用于表征皱皮木瓜复水过程中水分状态的变化。

超高压辅助离子液体提取/HPLC分析牛蒡子中牛蒡苷与牛蒡苷元

通过离子液体类型与浓度、提取压力、时间、料液比等单因素实验确定了超高压辅助离子液体提取牛蒡子中牛蒡苷和牛蒡苷元的最佳工艺。结果表明,超高压离子液体提取最佳工艺为以0.80 mol/L溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑溶液为溶剂,提取压力200 MPa,提取时间2 min,料液比1∶20(g/mL),牛蒡苷和牛蒡苷元的提取率分别为37.15、8.04 mg/g。与传统提取方法相比,超高压提取时间只需2 min,是超声方法的1/15、加热回流方法的1/60,极大地节省了提取时间,提高了工作效率,且不污染环境,是提取牛蒡苷和牛蒡苷元的一种简单有效的方法。