牛奶中四环素类药物残留检测技术研究进展

四环素类药物(tetracyclines,TCs)是一种广谱抗生素,常用于治疗奶牛疾病,但使用不当易导致药物残留,影响牛奶品质与食用安全。目前,快捷、高效、一次可检测多种药物是兽药残留分析技术的发展方向。笔者综述了牛奶TCs残留分析技术中常见的样品前处理、纯化和药物测定方法,包括液-液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)和液-液微萃取(liquid-liquid micro extraction,LLME)等前处理方法,液-液分配(liquid-liquid partition,LLP)、固相萃取(solid-phase extraction,SPE)、QuEChERS等纯化方法,以及薄层色谱(thin-layer chromatography,TLC)法、化学发光(chemiluminescence,CL)法、毛细管电泳(capillary electrophoresis,CE)法、高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法、液相色谱串联质谱(liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)法、免疫分析法、分光光度法和电化学分析法等药物测定方法,分析了各种方法的优缺点,旨在为牛奶中TCs残留检测提供参考。

山药粉中甲萘威残留分析基体标准物质研制

目的:加强农产品流通监管,开发食品检测方法。方法:通过模拟种植方式获得含甲萘威的山药阳性样本,经过均质、冷冻干燥、粉碎、过筛、混匀、包装制备山药粉。采用液相色谱-串联质谱仪检测,同位素内标-标准曲线法定量。通过对均匀性、稳定性、协同定值、不确定度的评定,得到满足预期含量水平的山药粉中甲萘威基体标准物质。结果:该方法所制备的基体标准样的特性值为(1.04±0.10)mg/kg(k=2)。结论:采用冷冻干燥法制备的山药粉中甲萘威基体标准物质符合国家计量技术规范中均匀性、稳定性要求,可用于食品实验室方法验证、质量控制等活动。

液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中4种抗病毒药物残留

建立液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋样品中4种抗病毒药物(金刚烷胺、金刚乙胺、利巴韦林和吗啉胍)残留量的分析方法。鸡蛋样品残留的目标物质通过1%甲酸乙腈提取,经MgSO4、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)、十八烷基硅胶C18和石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)分散固相萃取净化,40℃水浴中氮气吹干后复溶。采用色谱柱Shim-pack Velox HILIC(2.1×150 mm,2.7μm),流动相A为乙腈,B为20 mM甲酸铵+0.1%甲酸溶液,进行梯度洗脱,4种目标物质正离子模式监测,内标法定量进行分析。结果显示,4种抗病毒药物在一定浓度范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0.9960,检出限在0.1~1.5μg/kg范围之间,定量限在0.3~4.0μg/kg范围之间。4种药物在各自定量限1、1.5、2倍添加浓度水平下添加回收率在75.9%~110.1%之间,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为3.2%~6.9%。该方法操作简单、灵敏度高、回收率好,可用于日常鸡蛋样品中抗病毒类药物的残留检测。

ICP-MS法测定大米中镉含量的不确定度评定

目的:建立一种微波消解-电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)法测定大米中镉(Cd)含量的不确定度分析评估方法。方法:采用ICP-MS法参照国家标准,进行大米中镉的测定。根据数据进行分析,对检测环节的关键控制点进行识别与分析,对产生的不确定度进行计算并合成。结果:本次测定样品为质控样品,指定值为0.188 mg·kg^(-1)。经测定,大米中镉(Cd)的平均含量为0.185 mg·kg^(-1)。k=2时,扩展不确定度为0.0264 mg·kg^(-1),测定结果在质控样品满意范围内。结论:不确定度产生的主要来源为标准工作溶液配制及仪器校准,其他工作环节引入的不确定度可以忽略。

5种酵母菌的体外抑菌实验

实验室或临床实践研究表明,酵母菌对肠道细菌如大肠杆菌、沙门氏菌等引起的肠道感染、腹泻等疾病有保护预防性作用。酵母菌代谢后产物对致病菌的拮抗、竞争排斥作用是产生上述功能的主要因素。酵母菌拮抗作用产生的原因是多方面的：（1）酵母菌产酸,如乙酸、丙酸、乳酸等,酸对有害菌起生长抑制作用。（2）酵母菌产抗生素或细菌素类物质,对有害菌有杀菌作用。

液相色谱-串联质谱法测定乳粉中4种四环素类药物残留

文章建立了液相色谱-串联质谱同时测定乳粉中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素残留的分析方法。乳粉样品以0.1 mol/L Mcllvaine-Na_(2)EDTA缓冲液作为提取液,用HLB固相萃取柱进行净化,采用体积分数0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,经C_(18)柱分离,电喷雾正离子模式扫描,多反应模式监测,基质添加标准曲线和内标法进行定量。结果显示,4种四环素类药物线性良好,相关系数(R^(2))均大于0.995。乳粉中四环素、土霉素和金霉素的检出限为0.4μg/kg,定量限为1μg/kg;强力霉素的检出限为1μg/kg,定量限为3μg/kg。4种化合物在低、中和高浓度水平下加标回收率在91.8%~104.0%之间,相对标准偏差在2.1%~4.3%之间。经方法学验证,并应用于乳粉中四环素质控样品的检测,结果证明该方法灵敏度高、重现性好、结果准确,可为乳粉中四环素类抗生素日常检测提供技术参考。

动物源性食品中金刚烷胺类药物残留检测技术研究进展

金刚烷胺类药物是一种对禽流感防治有较好效果的抗病毒药物,但是滥用后会对环境和人类健康造成威胁,已被列为禁用兽药,但是仍有违法使用现象。因此,对动物源性食品中的金刚烷胺类药物残留量进行检测意义重大。文章综述了动物源性食品中金刚烷胺类药物残留检测前处理方法和测定方法的研究进展,以期为动物源性食品中金刚烷胺类药物残留检测技术的发展提供参考。

什么是水的硬度

水的硬度一般是指水中钙、镁离子沉淀肥皂水化液的能力。硬度分为总硬度、碳酸盐硬度及其他硬度等不同种类,水中钙离子的含量称为钙硬度,镁离子的含量称为镁硬度,两者之和就是人们常说的总硬度。水的硬度关系到水的质量问题,例如长期饮用硬度过高的水可能引起心血管、神经病变,烧开水的口感差,洗漱时造成头发、皮肤干涩等。因此,检测水的硬度十分必要。

不同豆类氨基酸含量及营养价值评价分析

以豇豆、黑豆、绿豆为研究对象,采用全自动氨基酸分析仪测定3种豆类中的17种氨基酸组成,通过氨基酸含量、FAO/WHO氨基酸模式谱、氨基酸比值系数等综合评价3种豆类蛋白质营养价值,为豆类的应用开发提供数据支持。3种豆类中均检出17种氨基酸,其氨基酸总含量在13.300~21.461 g/100 g;必需氨基酸总含量为5.711~8.155 g/100 g;占总氨基酸含量的38.00%~44.74%。不同种类水解氨基酸的相关性较高,游离氨基酸的相关性较低。3种豆类中,17种氨基酸的必需氨基酸含量与非必需氨基酸含量占比为61.29%~80.95%,接近或高于FAO/WHO理想蛋白质标准。其中,蛋氨酸和半胱氨酸的含量低于FAO/WHO氨基酸模式谱标准,成为第一和第二限制氨基酸。其他氨基酸的RAA值、RC值均大于1,SRC值均在60分以上,综合评价3种豆类的营养价值相对较高,但要注意蛋氨酸这种必需氨基酸的摄入。