皖产药材龙葵的薄层色谱鉴别研究

目的采用薄层色谱法建立以薯蓣皂苷元为指标性成分的定性研究方法。方法依据中国药典2020年版四部通则(0502)的试验方法对其实验条件(以不同展开剂,不同提取方法,不同显色剂,不同点样量,不同薄层板)进行考察,最终确定其试验方法为取本品粉末2 g(过二号筛),加50 ml甲醇,超声30 min(频率45 kHz),滤过,滤液蒸干,残渣加10 ml的2 mol/L盐酸溶液,加热水解1 h,放冷,加三氯甲烷30 ml,加热回流30 min,萃取三氯甲烷液,水浴浓缩至2 ml。结果以硅胶G板为薄层板,以三氯甲烷-甲醇(20:0.2)为展开剂,以5%磷钼酸乙醇溶液为显色剂,在105℃加热至斑点显色清晰,在色谱图中,供试品和对照品的相应位置上显相同颜色的斑点。结论薄层色谱法的色谱斑点清晰,分离度好,可用于龙葵药材的薄层定性鉴别。

薄层扫描法测定木瓜中齐墩果酸的含量

目的 建立木瓜中齐墩果酸的含量测定方法。方法 采用双波长薄层扫描法 ,以氯仿 -甲醇 (40∶ 1)为展开剂 ,10 %硫酸乙醇液为显色剂 ,测定波长为λS=6 4 0 nm ,λR=5 35 nm。结果 木瓜中其他成分对齐墩果酸的测定无干扰 ,线性范围为 2 .2 72～ 11.36 0 μg,平均回收率为 98.2 9% ,RSD为 2 .0 7%。结论 该方法操作简便、准确 ,可用于木瓜的质量监控。

高效液相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷片有关物质

目的建立用高效液相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷片有关物质的方法。方法色谱柱为ULTR ON ES-OVM(4.6 mm×150.0 mm,5μm),流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(75∶25),流速1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果在该色谱条件下,硫酸氢氯吡格雷与各中间体、杂质分离良好,辅料对有关物质检测无干扰。结论本方法用于硫酸氢氯吡格雷片有关物质检测专属灵敏,方法可靠。

HPLC法测定木瓜丸中欧前胡素的含量

目的:建立木瓜丸中欧前胡素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(high perform-ance liquid chromatography,HPLC)法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(55:45),流速1.0ml/min,检测波长300nm。结果:欧前胡素含量在0.0364～0.1446μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998);平均回收率为98.63%(RSD=1.02%,n=6)。结论:HPLC法灵敏、简便,结果准确,重现性好,可用于木瓜丸的质量控制。

不同来源大枣中有效成分芦丁含量的比较研究

目的应用高效液相色谱法测定8种不同品种大枣中的芦丁含量并进行比较,为提取材料的选择提供依据。方法采用HPLC法,流动相为乙腈-0.4%醋酸水溶液(20∶80);柱温为室温;流速为1.0mL/min;检测波长为360 nm;进样量10μL。用外标法定量。结果各品种大枣芦丁的含量大小顺序依次为:陕北圆红,河北唐县(投料),新疆小枣,陕西马牙枣,河北沧州金丝小枣,新疆长红,陕西滩枣,新疆圆红。结论陕北圆红,新疆小枣和河北唐县的投料枣所含的芦丁较高。其中,陕北圆红的含量最高,为288.21μg/g。

配位滴定法测定加重中药饮片硫酸镁的含量

目的建立配位滴定法测定加重中药饮片硫酸镁的方法。方法配位滴定法。结果回收率为99.94%,结果满意。结论配位滴定法简单、准确,可作为对加重中药饮片硫酸镁的含量测定。

微波消解石墨炉法检测龟甲胶中铬元素含量

通过以下方法对龟甲胶中的铬进行检测：龟甲胶样品经微波消解后，采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铬含量．结果表明，铬在0～12．5μg/L范围内与吸光度呈良好线性关系，相关系数r=0．9986，检出限为1．58ng／mL，平均加标回收率为94．8％．因此，认为这种方法可满足龟甲胶中微量铬含量的测定．

高效液相色谱法测定肌苷片的溶出度

目的建立肌苷片溶出度的高效液相色谱（HPLC）测定方法。方法色谱柱为Agilent,clipse XDB-C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇-水（10：90）;流速：1.0mL/min;检测波长为248nm;柱温为25℃。结果肌苷片在2.54~40.60μg/mL的浓度范围内呈良好线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为100.1%（n=9）,RSD为0.3%。结论该方法准确、可靠,与标准方法比较,结果较为满意,可用于肌苷片的溶出度测定。

采用激基缔合物荧光寿命探究水性分散体成膜过程中粒子间分子链相互融合

为探究水性分散体成膜过程中粒子间分子链相互融合的过程,采用合成的芘丁酸二羟基丙酯作为荧光扩链剂,合成荧光标记型水性聚氨酯以及结构相近的未标记型水性聚氨酯,将荧光标记水性聚氨酯分散体与过量的非标记水性聚氨酯混合成膜,采用稳态瞬态荧光光谱仪测量纯标记分散体与其混合膜的激基缔合物的荧光寿命,通过建立激基缔合物荧光寿命和荧光物质浓度之间的线性方程,计算得出颗粒融合深度来表征融合过程。结果表明:在成膜粒子分子链相互融合阶段,荧光标记分子链扩散进入非标记区域使得荧光标记浓度降低。对研究水性聚氨酯颗粒粒子融合深度与成膜温度、粒径、软段含量、交联度的关系有一定的意义。

卡培他滨中有机残留溶剂的检测

目的建立气相色谱法测定卡培他滨原料药中二氯甲烷、乙醇、甲醇和乙酸乙酯4种有机溶剂。方法采用DB-624毛细管柱,FID检测器,以DMSO为溶剂。结果各有机溶剂的平均加样回收率为93.7%～97.6%,RSD为2.5%～3.7%。结论该方法稳定准确,可用于卡培他滨中有机溶剂残留的检测。

利用FRET技术探究水性聚氨酯成膜过程中粒子间分子链相互扩散过程

以芘丁酸与缩水甘油为原料,合成了芘丁酸甘油单酯,作为二羟扩链剂,成功制备了含有荧光能量共振转移(FRET)功能的荧光探针的水性聚氨酯。将含有荧光探针聚氨酯与常规水性聚氨酯混合成膜,采用稳态荧光光谱测试涂膜,计算荧光共振能量转移效率,追踪成膜过程中粒子间分子链扩散的过程。采用这种技术研究了水性聚氨酯成膜过程,研究发现:粒径、成膜温度、交联度对成膜过程粒子间分子链相互扩散有非常大的影响。

基于MALDI-TOF质谱探究水性聚氨酯分散体的扩链反应

为更加明确水性聚氨酯分散体的扩链反应机理,采用可水解的聚酯合成水性聚氨酯分散体,可控水解聚酯结构保留氨基甲酸酯结构和脲结构获得一系列水解片段,一些水解片段隐含了扩链反应的信息,采用MALDI-TOF质谱分析水解片段的结构和组成,可以追溯扩链反应进程和分析扩链反应机理。研究发现预聚体端基结构不同,其反应产物存在较大差异,与亲水结构相连的预聚物的端异氰酸酯基(-NCO)大部分被水和二胺封端,而与疏水结构相连的-NCO端基大部分与水和二胺发生扩链反应。基于研究结果,提出了一种全新的扩链反应机理:扩链反应不仅发生在颗粒表面,也发生在颗粒内部。否定了扩链反应仅发生在颗粒表面的普遍看法。

悬臂型阳离子水性聚氨酯分散体的合成

以2-乙基-2-羟甲基氧杂环丁烷与二甲胺为原料,合成了一种亲水离子位于聚氨酯结构的侧链、且结构中不含有β氢的阳离子亲水扩链剂--N,N-二甲基-2-(二羟甲基)丁胺(DMDMOBA),将其作为扩链剂合成了阳离子水性聚氨酯。采用1H NMR和液质联用对N,N-二甲基-2-(二羟甲基)丁胺进行结构表征,采用马尔文激光粒度仪对阳离子水性聚氨酯乳液的粒径进行测试,采用拉伸试验机对聚氨酯胶膜拉伸强度进行测试。结果表明:与常用阳离子亲水扩链剂N-甲基二乙醇胺(MDEA)比较,新型扩链剂合成的阳离子水性聚氨酯的亲水离子位于聚氨酯侧链,其自乳化能力好于主链型阳离子水性聚氨酯,且具有更好的抗黄变性能,合成的水性聚氨酯胶膜力学性能也优于主链型阳离子水性聚氨酯。

基于聚乙烯吡咯烷酮合成非离子型水性聚氨酯

以偶氮二异丁氰(AIBN)为引发剂,异丙氧基乙醇(IPGE)和巯基乙醇(MCE)作链转移剂,合成低相对分子质量单端羟基的聚乙烯吡咯烷酮(PVP).采用甲苯二异氰酸酯(TDI)、聚四氢呋喃醚二醇(PTMEG,Mn=1 000)为原料,1,4-丁二醇(BDO)和三羟甲基丙烷(TMP)作小分子扩链剂,添加羟基功能化的PVP作亲水性链段,合成了以PVP作为非离子亲水链段的水性聚氨酯分散体.采用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、激光解离基质飞行时间质谱(MALDI-TOF)、凝胶渗透色谱(GPC)等方法对合成的聚乙烯吡咯烷酮及水性聚氨酯进行分析表征.结果 表明聚乙烯吡咯烷酮链段可作为水性聚氨酯亲水性链段,并且合成出的非离子聚氨酯乳液具有耐电解质、冻融稳定性好的特性.

基于退化碘转移聚合方法合成聚丙烯酸酯二醇以及基于丙烯酸酯二醇合成水性聚氨酯的研究

采用退化碘转移聚合方法(DITP),以丙烯酸乙酯、丙烯酸叔丁酯为原料,4,4′-偶氮双(4-氰基戊醇)(ACPO)为链引发剂,α,α′-二碘对二甲苯(DIX)为链转移剂,β-巯基乙醇为功能性封端剂,合成链段两端均为羟基的聚丙烯酸乙酯(PEA)二元醇和含有亲水基团的聚丙烯酸乙酯-聚丙烯酸共聚物(PEA-PAA)二元醇。分别以PEA和PEA-PAA二元醇为软段,采用甲苯二异氰酸酯(TDI)为原料,1,4-丁二醇(BDO)为小分子扩链剂,成功合成了水性聚氨酯分散体。并采用激光解离飞行时间质谱(MALDI-TOF)、核磁共振波谱仪(NMR)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、凝胶渗透色谱(GPC)等方法表征了PEA、PEA-PAA二元醇的结构及其合成的水性聚氨酯分散体(PUD)结构。

HPLC测定产复欣泡腾片中芍药苷的含量

目的:建立测定产复欣泡腾片中芍药苷含量的HPLC法。方法采用VP-ODS C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水-醋酸(75:425:0.4)为流动;检测波长为230nm。结果芍药苷在12.52～100.16μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.54%,RSD=0.69%。结论本法简便、准确、重复性好,适用于产复欣泡腾片中芍药苷的含量测定。