固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时检测食品中的6种工业染料

建立了超高效液相色谱一串联质谱（UPLC-MS／MS）同时检测食品中6种工业染料含量的方法。样品用含50％甲醇和1％甲酸的50mmol／L乙酸铵溶液进行提取、WAX弱阴离子交换固相萃取柱进行净化后，采用多反应监测（MRM）模式进行检测，基质曲线外标法定量。其中酸性橙Ⅱ采用负离子模式检测，其余5种染料采用正离子模式检测。碱性橙Ⅱ、罗丹明B、碱性嫩黄O、罗丹明6G、碱性桃红T的定量限为1．6μg／kg，酸性橙Ⅱ为6．0μg／kg；碱性橙Ⅱ、罗丹明B、碱性嫩黄O、罗丹明6G、碱性桃红T的线性范围为1．0～100．0μg／L；酸性橙Ⅱ的线性范围为5．0～100pg／L，线性相关系数均大于0．999。6种染料的回收率为70．3％～109．2％；相对标准偏差（RSD）为2．6％～14．1％。本方法灵敏度高，操作简单高效，适合于食品中6种非法添加工业染料的定量及确证分析。

近红外光谱结合膜富集技术测定饮料中微量邻苯二甲酸二异辛酯的含量

提出了一种基于在线膜富集的近红外漫反射光谱技术,对饮料中的微量塑化剂邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)进行快速检测。采用聚醚砜膜对饮料中的DEHP进行富集,将富集DEHP的膜直接进行近红外漫反射检测。参考DEHP的透射近红外光谱,对波数进行选择,以4 420～4 060、4 700～4 540、6 040～5 600cm-1作为建模的波数区间。通过比较原始光谱、多元散射校正、一阶求导、二阶求导及其组合,考察了光谱预处理方法对模型的影响,用去一交互验证法建立了偏最小二乘(PLS)模型,并用所建立的校正模型对校正集样品进行了预测。结果表明,在选定的波数区间,当用一阶求导对校正集光谱进行预处理时,所建立的模型对校正集的预测效果最佳,在隐变量数为7时,对校正集所有样品的校正均方根误差(RMSEC)为0.188 7mg/L。用此模型对预测集样品进行预测时,DEHP的质量浓度在0.5～5.0 mg/L范围内,预测均方根误差(RMSEP)为0.232 4 mg/L,平均相对预测误差为6.29%。

利用红外光谱评价文物微环境中有机酸对蚕丝纤维化学结构影响

研究文物微环境污染因素对文物材料影响是分析文物老化原因和妥善保存文物的重要基础。利用红外光谱(FTIR/ATR)剖析了文物微环境中甲酸、乙酸气体对蚕丝纤维结构影响。结果表明:低浓度甲酸气体能减弱纤维分子内氢键,使酰胺Ⅰ(1 617cm-1)谱峰减弱、酰胺Ⅱ谱峰(1 515cm-1)变窄、无规线团构象的酰胺Ⅲ谱峰(1 230cm-1)增强、纤维结晶度下降;当浓度高于8.1mg.m-3时,呈β-折叠构象的肽链段(GlyAla)n特征谱峰(1 000,975cm-1)增强、纤维结晶度提高。分析认为呈无规线团构象的短肽链发生β-折叠构象转变。乙酸气体对酰胺Ⅰ和酰胺Ⅱ谱峰影响不明显,但能引起无规线团构象增加和纤维结晶度降低,其作用弱于甲酸气体。本研究为进一步分析丝织品保存环境污染物的危害作用提供基础数据。

高纯锗γ谱仪监测进出口水产品核污染的应用研究

【目的】建立并应用高纯锗γ谱仪监测水产品中放射性核素的方法对山东口岸进出口水产品核污染情况进行监测,及时判断日本福岛核泄漏事故对我国进出口水产品质量安全产生的影响。【方法】样品经洗净、晾干,取其可食部分进行烘干、粉碎、装样预处理,用高纯锗γ谱仪进行放射性核素检测;然后随机选取3种137Cs阳性样品,制成3组平行样品进行测量,分别在0.5、1、2、4、6、8、12、18、36 h时保存图谱,用DSA-1000数字化谱仪进行解谱,用Genie 2000谱分析软件对所得图谱进行数据分析,得到不同时间内样品中各监测核素的比活度。【结果】测量时间<6 h时,随着测量时间延长,检测结果呈缓慢的递增趋势;检测时间>8 h后检测结果趋于稳定。在所检测的1127份样品中,放射性核素的检出率8.9%,涉及的放射性核素主要有134Cs、137Cs和110 mAg,其检出率分别为6.21%、5.15%和2.75%;137Cs的最高比活度为27.8 Bq/kg,134Cs的最高比活度为16.7 Bq/kg,所检测阳性样品中134Cs、137Cs、110 mAg的比活度远低于各国限量标准。【结论】高纯锗γ谱仪监测水产品核污染的检测时间以6～8 h为宜;日本福岛核泄漏事故后我国的进出口水产品尚未出现重大核污染现象,但仍需继续进行监测。

液相色谱串联质谱测定蔬菜中残留的唑菌胺酯

A method for determination of pyraclostrobin in vegetables by UPLC-MS/MS was established.Pyraclostrobin was extracted by acetonitrile and cleaned by Bond Elut PlexaTM PCX cartridges.The analyte was separated with 5 mmol/L ammonium acetate(containing 0.1% formic acid)-acetonitrile as mobile phase and determined by UPLC-MS/MS.The quantitation limit in vegetables was 1.0 ng/kg.When spiked 1-10 ng/kg in vegetables,the mean recovery was over 70%,and the RSDs were less than 12%.

水产品中放射性铯检测技术的研究进展

针对日本福岛事故中放射性铯可能对我国水产品造成的核污染,本文对国内外放射性铯的检测方法进行了整理分析,介绍了目前检测水产品中放射性铯最常见的两种方法:直接γ能谱法和β射线计数法。对比总结了两种测量方法在检测原理、前处理过程、灵敏度、安全性等方面的差异,这对针对不同检测环境及样品中放射性铯检测方法的选择以及未来开发快速、高效的检测方法具有重要的指导意义。

高效液相色谱法同时测定饲料中的呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮药物残留量

本研究建立了用固相萃取-高效液相色谱法同时测定饲料中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮药物残留量的方法。样品中的残留药物用乙腈提取,经正己烷和酸性氧化铝净化,高效液相色谱法检测。呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮的检出限为0.25 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg;呋喃唑酮检出限为0.12 mg/kg,定量限为0.25 mg/kg,四种药物的平均添加回收率均大于70%,相对标准偏差<10%。本方法简便、准确、快速,适用于同时测定饲料中的四种硝基呋喃类药物。

超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中8种雌激素残留量

提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中8种雌激素(辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17β-雌二醇、17α-乙炔雌二醇和雌三醇)含量的方法。样品经乙酸乙酯提取两次,过HLB固相萃取柱净化后,将洗脱液氮吹至近干,残渣用甲醇-水(1+9)溶液溶解。采用AC-QUITYTMBEH C18色谱柱分离,用含0.1%(体积分数)甲酸的5mmol.L-1乙酸铵溶液和甲醇组成的流动相梯度洗脱。质谱测定中采用负离子电离方式,多反应监测模式。方法检出限(3S/N)在0.2～0.3μg.kg-1之间。方法的回收率在76.2%～108.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.3%～11.7%。

动物源性食品中磺胺类药物的多残留酶联免疫测定方法研究进展

综述了动物源性食品中磺胺类药物多残留检测的酶联免疫测定方法研究进展。分别对磺胺药物特异性抗体制备的基本原理,载体与半抗原的连接方法,异源系统在磺胺药物多残留检测中的应用现状进行了详细阐述。

中国鲎物种特异性鉴定的荧光PCR方法研究

为建立我国特有的珍稀水生动物中国鲎的分子保护方法,根据GenBank中中国鲎及其他17种节肢动物门动物的mtDNA细胞氧化酶Ⅲ(COXⅢ)基因序列,应用DNA Star 7.0软件设计特异性引物,建立了中国鲎SYBR GreenⅠ实时荧光PCR鉴定方法。结果表明,所设计的引物对中国鲎DNA具有特异性,为保护我国珍稀动物进行了有益的探索。

检验检疫技术机构分析研究

通过分析检验检疫技术机构在管理、技术能力和人才队伍等方面的现状,探讨检验检疫技术机构的发展方向,为检验检疫技术机构改革方案的制定提供可靠依据。

进境种猪繁殖与呼吸综合征病毒的快速检测

采用ELISA方法对812头份进境种猪血清进行猪繁殖与呼吸综合征病毒(PRRSV)抗体检测,结果发现编号213的血清呈阳性反应,其余呈阴性反应。对213号血样进行实时荧光RT-PCR扩增和凝胶RT-PCR扩增,结果显示荧光RT-PCR扩增呈阳性,凝胶RT-PCR扩增获得374 bp大小特异性片段,与已知的美洲株片段大小相符。该研究建立的先采用ELISA法检测血样,对可疑或阳性样本提取总RNA后进行荧光RT-PCR和凝胶RT-PCR的检疫模式,为PRRSV的快速检测和鉴定提供了新的技术手段,可满足大批量进境种猪快速检疫的需要,同时,该模式的建立,也为其他疫病的检疫提供了借鉴。

超高效液相色谱串联质谱法检测肉制品中八种雌激素残留量

建立了采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时检测肉制品中八种雌激素（辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17β-雌二醇、17α-乙炔雌二醇和雌三醇）含量的方法。样品经乙酸乙酯提取2次,HLB固相萃取柱净化后,提取液氮吹至干,残渣用甲醇-水（体积比1：9）溶解。流动相为甲醇和5mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸溶液。经ACQUITYTMBEHC18色谱柱分离后采用多反应监测模式进行检测,外标法定量。方法检出限为0.2～0.3μg/kg。在添加水平为0.5-5.0μg/kg范围内的平均回收率为80%～108%,相对标准偏差为6.7%～11.4%。该方法灵敏度高、操作简单高效,适用于肉制品中8种雌激素的定量及确证分析。

半巢式RT-Realtime PCR检测马铃薯Y病毒脉坏死株系

马铃薯Y病毒脉坏死株系(Potato virusY,PVYn)是马铃薯中一个非常重要的病毒病害。本文根据PVYn基因组中RNA依赖的RNA聚合酶基因序列保守区域,设计合成了3条巢式PCR引物和1条TaqMAN荧光探针,建立了半巢式RT-Realtime PCR检测PVYn的新方法。该方法采用E.Z.N.ATM快速提取植物总RNA,并有机地结合了巢式PCR和TaqMAN探针检测技术。第二步半巢式RT-Realtime PCR既是对第一步信号的进一步放大,也是对第一步PCR产物的确认,因此,检测的准确性、灵敏度比巢式PCR、Real time PCR等方法高。实验结果表明,该方法检测灵敏度可达4fg/μL植物总RNA。

液相芯片技术同时检测真鲷虹彩病毒和锦鲤疱疹病毒方法的建立

为建立一种同时检测真鲷虹彩病毒、锦鲤疱疹病毒的液相芯片快速检测技术,用DNAStar软件对GenBank中真鲷虹彩病毒的CP基因和锦鲤疱疹病毒的TK基因进行序列分析,设计真鲷虹彩病毒、锦鲤疱疹病毒特异性引物并标记生物素。探针氨基化修饰,与荧光编码微球偶联后与真鲷虹彩病毒、锦鲤疱疹病毒PCR产物杂交反应,用液相芯片仪器检测荧光信号。试验结果表明,液相芯片检测体系能够正确的检测出真鲷虹彩病毒、锦鲤疱疹病毒。真鲷虹彩病毒、锦鲤疱疹病毒病毒核酸的最低检出量为10pg和100pg,检测特异性高,说明初步建立了同时检测真鲷虹彩病毒、锦鲤疱疹病毒的液相芯片技术,为进一步构建其他水生动物病原体快速高通量检测平台奠定基础。

半巢式反转录实时荧光PCR检测马铃薯黑环斑病毒

本研究根据基因组中RNA依赖的RNA聚合酶(RDRP)保守序列,设计合成了3条巢式PCR引物和1条TaqMAN荧光探针,建立了半巢式反转录实时荧光PCR检测PBRSV的新方法。该方法采用E.Z.N.ATM快速提取植物总RNA,并有机地结合了巢式PCR和TaqMAN探针检测技术。第二步半巢式反转录实时荧光PCR既是对第一步信号的进一步放大,也是对第一步PCR产物的确认,因此,检测的准确性、灵敏度比巢式PCR、单重Realtime PCR等方法高。实验结果表明,该方法检测灵敏度可达300fg/μL植物总RNA。

出口食品生产企业自检自控实验室现状和改进建议

通过调查烟台检验检疫局辖区内重点出口食品生产企业自检自控实验室的建设现状,针对存在的问题进行分析,通过建立科学的管理体系、完善相关管理规范、制定实验人员检测能力促进计划等方式提出了出口食品生产企业的自检自控改进方案,通过多种措施结合提高企业的自检自控能力。

豌豆粉丝中硒含量的测定

以HNO3和H2O2溶解样品,建立了顺序注射氢化物发生-原子荧光法测定豌豆粉丝中硒的分析方法。研究了仪器条件、实验条件、微波消解方式、预还原剂等因素对硒测定的影响,探讨了共存离子的干扰及消除,确定了最佳工作条件。结果表明:方法的最低检出限为0.10ng/ml,线性范围0～80ng/ml。应用该方法测定了不同的豌豆粉丝,相对标准偏差为2.94%～4.01%,加标回收率为90.33%～102.31%。

电子自旋共振波谱法对干果类辐照食品的鉴定

研究电子自旋共振波谱法对干果类辐照食品的鉴定。分析开心果、核桃、桂圆的电子自旋共振波谱特征和样品干燥温度对信号强度的影响。结果表明:电子自旋共振特征峰信号强度与吸收剂量呈正相关,检测限为0.5kGy;进一步干燥时,开心果和核桃的最佳温度为40℃,桂圆的最佳温度为55℃;电子自旋共振特征峰的信号强度受微波功率影响,检测开心果、核桃、桂圆最佳的微波功率依次为0.59、0.37、0.24mW。通过电子自旋共振特征峰可判定干果是否经过辐照处理。

顶空气相色谱法则定果汁中的乙醇

一、引言果汁中乙醇含量的高低是决定果汁质量的重要指标。因此在果汁的进出口检验中，必须对乙醇含量进行测定。目前国内大多采用国标法，即重铬酸钾—硫酸亚铁铵氧化还原滴定法来测定，该方法操作繁琐，花费时间长，条件不易控制。顶空气相色谱法（ＨｅａｄｓｐａｃｅＧ...