亲水作用色谱法测定左卡尼汀注射液含量及杂质A

通过考察流动相中有机相的比例、缓冲液浓度、pH值、柱温以及流速等因素的影响,建立亲水作用色谱法测定左卡尼汀注射液含量及杂质A的方法.最终确定的色谱条件为采用XBridgeAmide色谱柱(4.6mm×250mm,3.5μm),以缓冲液(10mmol/L乙酸铵,用冰醋酸调节pH值5.0)-乙腈(20∶80)为流动相,柱温40℃,检测波长205nm.经方法学验证,左卡尼汀与杂质A分离度良好(R>1.5),左卡尼汀与杂质A浓度分别在0.530~3.21mg/mL、2.06~82.4μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为100.4%和101.2%.杂质A检测限(S/N=3)为29.0ng/mL、定量限(S/N=10)为68.7ng/mL.结果表明该法可用于左卡尼汀注射液质量的控制.

海藻肥对菜心抗旱性的影响及其机理探究

【目的】结合田间试验和盆栽试验,研究海藻肥对干旱胁迫条件下菜心产量和品质的影响,探讨其提高菜心抗旱性可能存在的机理,为海藻肥在叶菜上的应用提供理论支撑。【方法】1)田间试验以‘碧清菜心’为材料,于2017年分别在广州(华南主产区)和宁夏(供港澳有机蔬菜种植基地)开展,土壤水分设为正常供水(70%~75%田间土壤最大持水量)和干旱(50%~55%田间土壤最大持水量)两个水平,设置清水对照(CK)、海藻提取物(SE)、水溶化肥(NPK)、海藻肥(NPK+SE)4个处理。在菜心移栽7、14和21天时进行冲施,每次用量10 L/m2。移栽28天后收获,测定海藻肥对菜心经济产量和品质的影响。2)盆栽试验于2018年在华南农业大学遮荫网室开展,正常供水只设清水对照(CK),干旱条件下施肥处理同田间试验,施肥量改为100 mL/株。在移栽后14、21和28天时,测定菜心最大叶长、最大叶宽、株高,移栽后28天(收获时)测定叶片相对含水量,叶绿素和自由基含量,抗氧化酶活性和养分吸收量。3)利用不同孔径的醋酸纤维超滤膜将海藻提取物分为分子量>10 kDa、5~10 kDa、3~5 kDa和<3 kDa等4种海藻提取物组分,测定其体外自由基清除能力及其对菜心抗旱性的影响。【结果】1)田间试验结果表明,广州试验点正常供水条件下,与NPK处理相比,NPK+SE处理的菜心经济产量差异不显著,但干旱条件下显著增产;宁夏试验点在干旱和正常供水条件下,NPK+SE处理的菜心经济产量均显著高于NPK处理。广州试验点干旱和正常供水条件下,NPK+SE处理的各品质指标均高于NPK处理。宁夏试验点正常供水条件下,NPK+SE处理的菜心可溶性糖和可溶性蛋白含量较CK增加显著,而干旱条件下所有品质指标均显著增加。2)盆栽试验结果显示,干旱条件下,SE处理的部分菜心品质指标值高于正常供水对照。收获时与NPK处理相比,NPK+SE处理显著提高了菜心株高、最大叶长和叶宽,鲜重显著增加12.60%,菜心叶绿素含量提高了10.24%,抗氧化酶活性提高27.84%~43.40%,叶片自由基含量降低了24.88%~41.56%。此外,NPK+SE处理的菜心氮、磷和钾吸收量分别较NPK处理增加了14.48%、16.41%和35.37%。3)4个分子量不同的海藻提取物组分中,主要活性成分海藻酸、褐藻多酚、甘露醇在<3 kDa组分中的含量高于其他3个分子量组分。对超氧阴离子和羟基自由基的清除能力由大到小依次为<3 kDa、>10 kDa、5~10 kDa、3~5 kDa,以<3 kDa组分对干旱条件下菜心的促生作用最强。【结论】两个试验点的结果都表明,海藻提取物与水溶肥配合冲施可以显著提高菜心的经济产量和品质,干旱条件下的效果更显著。海藻提取物能够提高菜心的叶绿素含量、降低叶片自由基累积、增加氮磷钾的吸收,从而提高菜心抗旱性。<3 kDa海藻提取物中的活性成分含量最高,因此,分子量<3 kDa的海藻提取物的自由基清除能力最强,对菜心的抗旱性提高效果最好。

亲水作用色谱法测定阿卡波糖含量

目的:建立采用亲水作用色谱(HILIC)测定阿卡波糖含量的新方法。方法:采用亚乙基桥杂化酰胺色谱柱(XBridge Amide,4.6 mm×250 mm,3.5μm),通过正交设计试验考察了流动相pH、盐浓度、柱温及流速等色谱参数的影响,最终确立色谱条件:以10 mmol·L^(-1)乙酸铵缓冲盐水溶液(pH 9.0)-乙腈(25∶75)为流动相,流速1.2 mL·min^(-1),柱温65℃,检测波长210 nm。结果:阿卡波糖与杂质A可完全分离,且阿卡波糖质量浓度在0.2~1.2 mg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 8);平均回收率为99.5%;供试品溶液在24 h内稳定;检测限(S/N=3)为0.08μg;3批胶囊样品中阿卡波糖含量分别为98.6%、100.0%、98.5%。结论:本法可用于阿卡波糖的质量控制。

海藻功能物质的提取工艺、理化性质以及在农业领域中的应用

海藻生长在高盐、高压、低温、少光照的海洋环境中,为应对这些环境胁迫,海藻在生长过程中积累了许多具有特定功能的天然活性物质,这些物质对促进作物生长、改善品质、增强农作物抗逆性具有重要作用。本文从海藻功能物质提取工艺着手,详细介绍了物理破碎、酸/碱化学水解、复合酶解/菌解等方法的优缺点,指出物理、化学和生物相结合的复合降解是获得海藻特定功能物质的最佳工艺;同时,分析了海藻糖类、海藻酚类、内源激素及氨基酸衍生物等主要成分的生理功能,以期说明海藻提取物促进作物生长的内在机理;在此基础上,重点讨论了海藻提取物修复问题土壤、促进根系生长、提高开花/坐果率、以及增强抗逆性的效果;最后,提出了海藻提取物在研究与应用中存在的问题以及未来需要深入研究的方向。