自身对照法测定橘红丸溶出度

目的建立自身对照法测定橘红丸溶出度。方法采用自身对照法（UV）测定橘红丸的溶出度。采用篮法，溶出介质为0．1mol／L的盐酸溶液（900mL），转速150r／min，取样时间120min。结果橘红丸溶出度测定自身对照法在相当于柚皮苷0．1～1．1μg，mL浓度范围内呈线性（r=0．9999，n=6），平均回收率为101．26％，RSD为2．38％。结论本法简便、准确、可行，可作为橘红丸的质量标准中控制项目之一。

卡络磺钠片的处方工艺研究

目的优选卡络磺钠片的处方工艺。方法以单因素试验筛选填充剂、黏合剂和崩解剂,正交试验优化主要辅料用量,湿法制粒制备卡络磺钠片。结果优化后的处方为每片含卡络磺钠10 mg、淀粉20 mg、乳糖20 mg、微晶纤维素60 mg、羟丙甲纤维素5 mg、交联聚维酮4 mg、硬脂酸镁1 mg。优化后的工艺为,将淀粉于100℃干燥成含水量5%～8%的干淀粉,与卡络磺钠等量递加混合,粉碎,过筛;再与乳糖、微晶纤维素、羟丙甲纤维素、内加交联聚维酮混合,过筛;加乙醇适量,16目筛制粒2次,湿颗粒60℃左右干燥,14目筛整粒,外加交联聚维酮和硬脂酸镁,混合,压片。结论本处方工艺制备的卡络磺钠片,质量检查符合要求,溶出度较市售卡络磺钠片高,达到了设计要求。

溶出度自身对照法在药品检验中的应用

简要回顾了溶出度研究的发展过程,介绍了自身对照法测定溶出度在抗生素类单组分、多组分及复方制剂检验中的应用,综述了近几年自身对照法在中药检验中的研究,阐明了自身对照法在药物溶出度的一般检验中有较大的应用价值。

卡替洛尔及其制剂的研究进展

卡替洛尔对青光眼、高血压、心绞痛、心律失常、心脏神经症、法洛四联症等有良好的疗效。卡替洛尔的传统剂型有片剂、颗粒剂、胶囊剂、滴眼剂等,近年来又出现了微丸、口腔崩解片、眼用即型凝胶等新剂型。通过检索相关文献资料,本文从药理作用、临床应用和制剂等方面进行了综述。

预防孕妇贫血的药物研究进展

贫血是孕妇最易发生的疾病之一,孕妇贫血已成为全球关注的公共卫生问题。鉴于孕妇贫血的普遍性和严重性,本文主要从孕妇贫血的种类、病因、危害以及近年来国内外预防孕妇贫血的药物研究概况这几个方面进行了综述。

普立地诺及其制剂的研究进展

普立地诺是一种具有骨骼肌松弛作用的中枢性抗胆碱药，现对其药理作用、临床应用、不良反厘、药物相互作用及制刺研究等作一综述。

盐酸卡替洛尔口腔崩解片在Beagle犬体内的药动学研究

目的:建立测定Beagle犬血浆中盐酸卡替洛尔质量浓度的方法,并对盐酸卡替洛尔口腔崩解片在Beagle犬体内的药动学行为进行研究。方法:采用乙腈沉淀法预处理血浆样品。采用高效液相色谱法(HPLC)测定血药浓度,色谱柱为VP-ODS C_(18),流动相为乙腈-0.067%磷酸氢二钠溶液(13∶87,V/V),检测波长为251 nm,柱温为30℃,流速为1.0 m L/min,进样量为20μL。取健康Beagle犬6只,采用双制剂双周期自身交叉给药方式,分别给予自制盐酸卡替洛尔口腔崩解片(受试制剂)和进口盐酸卡替洛尔片(参比制剂),剂量均为15 mg/只;于相应时间点取静脉血,测定血浆中盐酸卡替洛尔的血药浓度。采用DAS 2.0软件分别计算两种制剂的药动学参数,并计算受试制剂的相对生物利用度(F);采用SPSS 20.0软件比较两种制剂的药动学参数差异。结果:盐酸卡替洛尔血药浓度在9.77~1 250 ng/m L(r=0.999 7)范围内线性关系良好,定量限和检测限分别为3.6、1.2 ng/m L;提取回收率大于80%;精密度、稳定性试验RSD均小于12%,准确度相对误差均值在-8%^-2%以内。盐酸卡替洛尔口腔崩解片在Beagle犬体内的主要药动学参数c_(max)为(327.82±17.27)ng/m L,t_(max)为(0.54±0.10)h,AUC_(0-24 h)为(1 136.09±172.69)ng·h/m L,AUC_(0-∞)为(1 243.52±190.08)ng·h/m L;与参比制剂比较,F_(0-24 h)为93.03%,F_(0-∞)为95.45%。两种制剂的lnc_(max)和t_(max)差异均有统计学意义(P<0.05),ln AUC_(0-24 h)差异无统计学意义(P>0.05)。结论:建立的HPLC法简单、快速、准确,精密度和灵敏度较高,可用于盐酸卡替洛尔口腔崩解片在Beagle犬体内的药动学研究;与进口普通片比较,盐酸卡替洛尔口腔崩解片在Beagle犬体内的吸收速度更快,而吸收程度无显著性差异。

自身对照法在阿司匹林肠溶片溶出曲线一致性评价中的应用

目的建立自身对照法测定阿司匹林肠溶片溶出曲线,探讨自身对照法在仿制药质量一致性评价中的应用,并比较3个厂家的样品在3种溶出介质中的溶出曲线,考察仿制制剂与参比制剂是否一致。方法采用自身对照法测定阿司匹林肠溶片溶出度并和高效液相色谱法进行比较,采用篮法,溶出介质为p H 1.0盐酸溶液、p H6.8缓冲液和p H 7.4缓冲液3种,转速100 rpm。结果自身对照法在10~120μg·m L-1浓度范围内呈线性(r=1.000),3种介质的方法回收率为100.7%~101.8%,RSD为0.71%~0.94%,溶出量测定结果与高效液相色谱法基本一致。在p H 1.0盐酸溶液中3个生产厂家的阿司匹林肠溶片溶出度基本一致,在其他2种溶出介质中,仿制制剂的溶出曲线均与参比制剂不相似。结论自身对照法方法简便、准确、可行,可作为仿制药质量一致性评价中溶出度测定的方法加以推广应用。

吡拉西坦片溶出度的测定方法研究

目的建立吡拉西坦片溶出度测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定溶出量:采用Kromasil C;色谱柱,流动相为0.1%磷酸氢二钾溶液(用磷酸调pH至6.0±0.05)-乙腈(95:5),检测波长为205 nm,流速为1.0 ml/min;并考察了不同溶出方法、转速、溶出介质和取样时间点等。结果采用桨法,以水900 ml为溶出介质,转速为50 r/min,取样时间为30 min,采用高效液相色谱法(HPLC)测定溶出量,限度为不低于标示量的85%。结论本法可用于吡拉西坦片溶出度的测定,能有效控制产品质量,可为吡拉西坦片质量标准提高提供依据。

草酸艾司西酞普兰片有关物质及其影响因素的研究

目的考察温湿度、辅料、包装材料以及水活度对草酸艾司西酞普兰片有关物质的影响,为确定制剂生产工艺和储存条件提供参考。方法采用高效液相色谱(HPLC)法和水活度测定仪分别测定样品不同试验条件下的有关物质和水活度。结果高温高湿条件下样品降解明显加快,微晶纤维素、二氧化硅和硬脂酸镁3种辅料对可加速样品降解,包装材料的优劣直接影响样品稳定性。结论建议企业控制生产工艺的水分,处方中减少微晶纤维素、硬脂酸镁和二氧化硅的使用量,采用密封性好的包装材料或添加干燥剂,贮存过程中避免高温高湿。

HPLC法测定吡拉西坦颗粒有关物质和含量

目的为提高吡拉西坦颗粒质量控制水平,建立高效液相色谱(HPLC)法测定吡拉西坦颗粒有关物质和含量。方法色谱柱为Kromasil 100-5 C 18柱,流动相为磷酸氢二钾-乙腈体系,流速为每分钟1.0 mL;检测波长为205 nm。结果该方法能有效检出相关杂质,含量测定结果与现行的凯氏定氮法测定结果基本一致。结论本文建立的高效液相色谱法准确度高,操作简便,经方法学验证,可用于控制吡拉西坦颗粒有关物质和含量测定。

HPLC测定吡拉西坦及其注射液有关物质的研究

目的 改进并建立高效液相色谱法测定吡拉西坦及其注射液有关物质。方法 以Thermo Syncronis C18（4.6 mm×250mm,5μm）为色谱柱;以磷酸盐缓冲液（取1.0 g/L的磷酸氢二钾溶液,用磷酸调节pH值至6.0）：乙腈（95∶5）为初始比例,梯度洗脱;检测波长205 nm;流速1.0 mL/min;分别测定5种已知杂质的校正因子,采用加校正因子的自身成分对照法对有关物质进行定量测定。结果 主成分与各有关物质分离度良好;已知杂质A～E分别在各自范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.46%、98.21%、97.22%、100.23%、97.58%（n=9）,其RSD均小于2.0%;杂质A^E的校正因子分别为1.1、1.4、1.5、0.8、1.4。结论 本方法可用于吡拉西坦原料药及其注射剂中有关物质的测定,采用加校正因子的主成分自身对照法可以准确地测定其有关物质的含量。

不同企业维生素E烟酸酯胶囊溶出曲线相似性研究

目的考察国内不同企业维生素E烟酸酯胶囊的溶出曲线,比较与原研制剂的相似性,为该品种的一致性评价提供参考。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定维生素E烟酸酯胶囊在水(0.2%SDS)、pH 1.2盐酸溶液(0.2%SDS)、pH 4.0醋酸盐缓冲液(0.2%SDS)、pH 6.8枸橼酸缓冲液(0.2%SDS)4种溶出介质中的溶出曲线,采用f_2因子法进行一致性评价,进一步分析影响样品溶出度的关键因素。结果 4家企业的样品在4种介质中的溶出行为与参比制剂均不一致,溶散粒径和处方工艺是影响该品种溶出的最关键因素。结论建议相关生产企业进一步优化和改进处方工艺,以提高产品的内在质量。

RP-HPLC法测定盐酸卡替洛尔口腔崩解片主药及有关物质的含量

目的:建立测定盐酸卡替洛尔口腔崩解片主药和有关物质含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Ulti-mate XB C18,以0.17%的Na2HPO4溶液(1mo·lL-1的H3PO4调节pH至3.0±0.05)-乙腈(85:15)为流动相,流速为1mL·min-1,检测波长为251nm,柱温为30℃。结果:盐酸卡替洛尔与有关物质及破坏后的降解成分可完全分离;盐酸卡替洛尔检测浓度线性范围为1.25～40.0μg·mL-1(r=0.9998);低、中、高3种浓度的回收率(n=3)分别为101.4%(RSD=0.12%)、101.3%(RSD=0.07%)、101.4%(RSD=0.03%);最低检测限为6.3ng,最低定量限为20.8ng。结论:该方法操作简便、快速准确、专属性强、灵敏度高,可用于盐酸卡替洛尔口腔崩解片主药及其有关物质的含量测定。

自身对照法测定复方黄连素片溶出度

目的:建立自身对照法测定复方黄连素片溶出度。方法:采用自身对照法(UV)测定复方黄连素片的溶出度。采用篮法,溶出介质为纯化水(900 mL),转速100 r.min-1,取样时间90 min。结果:复方黄连素片溶出度测定自身对照法在1.2～9.0μg.mL-1浓度范围内呈线性(r=0.9995,n=5),回收率98.9%,RSD=0.03%。结论:本法简便、准确、可行,可作为复方黄连素片的质量标准中控制项目之一。

甲磺酸普立地诺口腔崩解片的研制及质量评价

目的:研制甲磺酸普立地诺口腔崩解片并评价其质量。方法:以片剂崩解时限和口感为指标,单因素试验筛选崩解剂和矫味剂;以交联聚维酮(PVPP)、微晶纤维素(MCC)、聚维酮K30(PVP K30)和矫味剂用量占片重百分含量为考察因素,崩解时限为考察指标设计L9(34)正交试验,评价及优化辅料处方并进行验证试验(含量、含量均匀度和累积溶出度等)。结果:崩解剂为4%PVPP 且内外加比例为 1∶1,矫味剂为阿司帕坦/甜菊素按6∶1的比例占处方量3%,MCC用量为15%,PVP K30 用量为2%时,所制备的口腔崩解片表面光滑,口感良好,崩解时限为(21.85±2.3)s,4 min累积溶出度达(98.01±0.83)%,含量和含量均匀度均在规定范围内。结论:该口腔崩解片的处方及工艺合理,质量指标均符合口腔崩解片的要求。

反相HPLC法测定重酒石酸卡巴拉汀胶囊的含量及有关物质

目的:建立HPLC法测定重酒石酸卡巴拉汀胶囊的含量及有关物质。方法:采用Hypersil BDS C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.05 mol·L-1磷酸氢二钠溶液(58∶42,用磷酸调节pH至8.45)为流动相;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为214 nm;柱温:40℃。结果:在所选色谱条件下,主药与有关物质能较好分离,重酒石酸卡巴拉汀在23.6～447.1μg·mL-1范围内,线性关系良好(r=0.9997);平均回收率为99.3%(RSD=0.35%,n=9);检测限为0.3 ng;样品中有关物质检查符合质量要求。结论:该方法简便灵敏,专属性强,精密度高,可用于重酒石酸卡巴拉汀胶囊的质量控制。

更昔洛韦《国际药典》标准的制定

目的制定更昔洛韦符合第八版《国际药典》的质量标准。方法按照《国际药典》标准的制定要求,采用多种方法,对更昔洛韦的鉴别、溶液的澄清度与颜色、重金属、水分、有关物质检查和含量测定等进行考察和验证。结果制定了4种能有效鉴别更昔洛韦方法,以及溶液的澄清度与颜色、重金属和水分测定方法;制定了HPLC测定有关物质检查方法,有效分离6个已知杂质和其他未知杂质;采用非水滴定法测定更昔洛韦含量,结果与HPLC法基本一致。结论制定的质量标准简便可行、准确程度高,具有良好的可行性、试剂可及性以及方法灵敏性,可有效管控更昔洛韦质量。