阿哌沙班中8种已知杂质的HPLC法定量检测

建立高效液相色谱法测定阿哌沙班中的8个已知杂质。色谱柱为Waters Xbridge Shield RP18(150mm×4.6mm,5μm);以乙腈-醋酸铵溶液为流动相,柱温:40℃,流量:1.0 m L/min,检测波长280 nm。阿哌沙班中8种杂质分离较好,与主峰均能有效分离,线性范围为0.01~11μg/m L;8种杂质的平均回收率分别为98.7%,105.3%,100.7%,111.4%,97.4%,103.4%,98.9%,97.6%,RSD分别为2.8%,4.3%,3.3%,4.5%,3.1%,4.0%,2.7%,3.1%。该法简便、准确、重复性好,可为阿哌沙班质量标准的制定提供参考。

HPLC法测定帕瑞昔布钠中有关物质的方法研究

建立以高效液相色谱法(HPLC)测定帕瑞昔布钠中有关物质的方法。色谱柱为C18柱(4.6 mm×250mm×5μm),乙腈-0.01 mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节p H值至3.0)(47∶53,ν∶ν)为流动相,检测波长为215 nm,柱温40℃。经过优化色谱条件后,帕瑞昔布钠峰与6个已知杂质峰均可达到基线分离,样品主峰及各杂质的色谱峰的灵敏度和分离度均满足测定要求。采用HPLC法测定帕瑞昔布钠中的有关物质,专属性强,方法灵敏度高,结果准确可靠。

大学教师如何建构良好的课堂文化

课堂文化是影响学生学习的一个非常重要的因素,建构良好的课堂文化无疑有助于学生的学习。建构适合大学生的课堂文化,进一步推动课堂教学质量的提升,使大学生从思想品德、知识技能到心理素质都能得到全面发展,是每一位大学教师义不容辞的责任。用教师的专业学识、教学艺术、人格魅力,与学生一道潜移默化地建构起一种良好的课堂文化并体现其功能价值具有重要的意义。

非水电位滴定法测定盐酸莫西沙星含量的方法研究

目的探究非水电位滴定法[李发美.分析化学[M].第6版.北京:人民卫生出版社,2007:152-179.]测定盐酸莫西沙星含量的方法。方法以0.01 mol/L盐酸溶液-无水甲醇(1∶8)为溶剂,用甲醇钠滴定液(0.1 mol/L)进行滴定。结果非水电位滴定法:方法精密度RSD为0.46%(n=9),平均回收率为100.0%。结论非水电位滴定法的测定结果与高效液相色谱法在统计学上无显著性差异,方法简便快速,结果准确可靠。

环酯红霉素片溶出度测定方法研究

以磷酸盐缓冲液(pH6.8)为溶出介质,利用紫外分光光度法测定,建立环酯红霉素片溶出度的测定方法.实验结果表明,环酯红霉素在24.08～48.16μg.mL-1的浓度范围内线性关系良好,该方法可用于完善环酯红霉素片的质量标准.

HPLC法测定罗库溴铵中溴丙烯的含量

为建立以高效液相色谱法(HPLC)测定罗库溴铵中溴丙烯的含量的方法,实验色谱条件为,色谱柱为C18(Kromasil 250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol.L-1四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH值至5.0)—乙腈(4∶6),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm,进样量为5μL.结果表明,以溴丙烯浓度(C)对峰面积(A)进行回归分析,回归方程为,A=34337.41C-2682.68,r=0.9999.在检测浓度为,0.528μg/mL～105.6μg/mL范围内呈良好线性关系,平均回收率为97.6%～100.2%,RSD=0.9%(n=9),精密度试验RSD=0.9%.实验证实,采用HPLC法测定罗库溴铵中溴丙烯的含量,方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠.

非水电位滴定法测定阿戈美拉汀工作对照品的含量

为建立非水电位滴定法测定阿戈美拉汀工作对照品的含量,采用非水电位滴定法以氯仿—醋酐(6∶1)为溶剂,用高氯酸滴定液(0.1 mol/L)进行滴定.实验结果表明,非水电位滴定法的方法的相对标准偏差(RSD)为0.1%(n=9),平均回收率为99.8%,测定结果在统计学上无显著性差异.该方法简便快速,结果准确可靠.

高效液相色谱法测定他达拉非中11个杂质

建立高效液相色谱法测定他达拉非中的11个已知杂质.色谱柱为C_(8)柱(Agilent ZORBAX SB C_(8)4.6mm×250mm,5μm);以0.1%三氟乙酸溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱;柱温为40℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为285nm.结果显示,他达拉非中11种杂质分离较好,与主峰均能有效分离;11种杂质的平均回收率为97.18%~101.08%,RSD为1.22%~5.97%.本法简便、准确、重复性好,可为他达拉非质量标准的制定提供参考.

GC法测定他达拉非残留溶剂

采用气相色谱法及残留溶剂测定法对他达拉非的残留溶剂进行测定.用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温在50℃保持5min,再以30℃/min的速率升至240℃,维持5min;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为260℃,进样口温度为220℃,载气流速3.0 mL/min,分流比10:1;进样体积1μL,记录色谱图.本方法可以有效、准确地检测出他达拉非的残留溶剂.

基于高效液相色谱法的帕瑞昔布钠位置异构体测定

建立以高效液相色谱法(HPLC)测定帕瑞昔布钠位置异构体的方法.以硅烷键合硅胶为填充剂(Agela Technologies silica 4.6×250 mm,5μm);以正己烷—异丙醇(85∶15)为流动相,流速,1.0 m L/min,柱温,30℃,检测波长,215 nm.实验表明,帕瑞昔布钠与位置异构体分离度为1.86,理论塔板数分别为8 041和8 929;在0.04μg/m L^0.64μg/m L范围内,帕瑞昔布钠异构体线性关系良好(A=70.647c-1.401,r=0.9998);重复性良好(RSD为0.12%);平均回收率为94.47%(RSD为3.03%,n=9).采用HPLC法测定帕瑞昔布钠中的位置异构体,操作简单,准确度高且灵敏度好,可为控制帕瑞昔布钠质量提供依据.

正交试验优选蓝莓抗疲劳口服液提取工艺

为优选蓝莓抗疲劳口服液的提取工艺,以多糖、总黄酮含量为考察指标,以煎煮时间、煎煮次数、蓝莓白术当归的比例、料液比为考察因素,采用正交实验优选蓝莓抗疲劳口服液的提取方法.优选提取条件为:以多糖为考察指标,15倍量水煎煮3次,每次2 h,配伍比,蓝莓∶白术当归(2∶1);以总黄酮为考察指标,20倍量水煎煮2次,每次3 h,配伍比,蓝莓∶白术当归(2∶1).实验结果表明,该提取方法简单,易于操作.

阿哌沙班片溶出度测定方法研究

建立了以高效液相色填充谱法测定阿哌沙班片溶出度的测定方法,采用0.1%CTAB-pH 6.8的磷酸盐缓冲溶液900mL为溶出介质,温度为37℃±0.5℃,转速为75r/min,溶出介质经脱气处理,取样时间为30min.结果显示,6批供试品及对照药品30min的溶出度均在80%以上,均符合规定.方法专属性强,灵敏度高,结果准确,可用于测定阿哌沙班片的溶出度.

非水滴定法测定盐酸替罗非班的含量

筛选合适的溶剂以高氯酸溶液(0.1 mol/L)为滴定液,采用非水滴定法建立盐酸替罗非班的含量测定方法.以冰醋酸—醋酸酐(10∶30)为溶剂,按照非水滴定法滴定,终点明显,方法可行.连续测定3批样品,其平均含量的结果与高校液相色谱法结果基本一致.该法操作简便迅速,具有较高的精密度.

对乙酰氨基酚片仿制药与原研药的溶出度一致性评价

建立对乙酰氨基酚片溶出曲线的测定方法,并评价仿制药与原研药的质量一致性.采用紫外—可见分光光度法,检测波长为243 nm,以水、pH 1.2的盐酸溶液、pH 5.8的磷酸盐缓冲液、pH 6.8的磷酸盐缓冲液为溶出介质,溶出介质体积为900 m L,采用桨法(50 r/min),分别考察对乙酰氨基酚片仿制药与原研药的溶出度,并通过计算相似因子(f2)来评价其溶出曲线的相似性.实验结果表明,4批次原研药和6批次仿制药在水、pH1.2盐酸溶液、pH 5.8磷酸盐缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液4种溶出介质中10 min时溶出均大于85%,均为非常快速溶出,相似性好.实验结果显示,该方法适用于对乙酰氨基酚片溶出曲线的测定,对乙酰氨基酚片仿制药与原研药的体外溶出曲线具有相似性,其质量一致性较好.

基于气相色谱法的帕瑞昔布钠中残留溶剂测定

采用顶空气相色谱法,建立帕瑞昔布钠中6种残留溶剂的测定方法.试样以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,应用程序升温来测定.结果显示,乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷、4-二甲氨基吡啶、三乙胺的定量限分别为5. 42μg、5. 62μg、5. 49μg、0. 3μg、3. 19 ng、0. 69μg;在0. 00965~6. 372 mg/m L范围内,各溶剂的峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均回收率分别为100. 57%~104. 07%,RSD为0. 68%~2. 47%;方法完全适合用于本品的残留溶剂的测定.

35份滴眼液说明书项目内容分析

目的:改进和完善滴眼液说明书,促进滴眼液安全、有效使用。方法:对35份滴眼液说明书的项目内容进行分析。结果:滴眼液说明书中警示语、核准(修改)日期、不良反应、禁忌、注意事项、孕妇及哺乳期妇女用药、儿童用药、老年用药、药物相互作用、药物过量、动力学、防腐剂这几个项目均未完全达到《药品说明书和标签管理规定》,进口滴眼液的说明书(平均标注率为80%)优于国产滴眼液(平均标注率为63%)。结论:滴眼液的说明书都存在着一定的问题,需要不断完善,更好地为患者服务。

高效液相色谱法测定阿莫西林克拉维酸钾咀嚼片中的有关物质

采用高效液相色谱法测定阿莫西林克拉维酸钾咀嚼片中的有关物质,参照阿莫西林克拉维酸钾片质量标准中的有关物质项的测定方法进行研究,色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相A为0.01mol/L磷酸二氢钾溶液,流动相B为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液,检测波长230 nm.先以流动相A—流动相B(98∶2)等度洗脱,待阿莫西林洗脱完毕后立即进行线性梯度洗脱.实验结果显示,本方法简便、快速、准确,可有效控制相关物质质量.

莫西沙星侧链的残留溶剂测定

采用气相色谱法及残留溶剂测定法对莫西沙星侧链的残留溶剂进行测定.色谱柱采用6%氰丙基苯基—94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(DB-624,30m×0.32mm×1.8μm),柱温80℃,维持5min后,以8℃/min的速率升温至200℃,维持15min;检测器为氢火焰离子化检测器,检测温度为270℃,进样口温度为250℃,载气流速3.0mL/min,分流比10∶1.实验结果显示,本方法可以有效、准确地检测出莫西沙星侧链的残留溶剂.

马西替坦片中有关物质的HPLC测定

为测定马西替坦片中的有关物质,利用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以水(1 000 m L水,加入三乙胺1 m L,用磷酸调至p H值=3.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,检测波长为220 nm,柱温40℃,流速1.0 m L/min,进样量10μL.实验显示,在各破坏条件下产生的杂质与主峰以及杂质与杂质之间分离度均在1.5以上,能达到完全分离,杂质MAA6-1、MAA6-2、MAA7-3、MAA6检测限分别为0.019ng、0.013 ng、0.072 ng、0.108 ng,峰面积与浓度呈良好的线性关系,校正因子都为1.0.结果表明,本方法简单、准确度高,专属性强,适用于马西替坦片中有关物质的测定.