微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定农村土壤中铅、镉、铬的方法

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(microwave digestion and inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP/MS)测定土壤中铅、镉、铬3种重金属元素的方法。方法选择HNO_(3)-HCl-HF消解体系,采用微波消解法处理土壤样品,采用在线加入内标、碰撞池选择He模式、结合干扰校正方程等方式消除土壤的基体干扰和仪器干扰,建立ICP/MS同时测定土壤中铅、镉、铬3种重金属元素的方法。结果3种待测元素线性相关性良好,相关系数r≥0.9995,检出限为0.01~0.8 mg/kg,方法精密度为1.6%~5.2%,加标回收率为90%~95%。结论该方法快速高效、稳定性好、准确度高,适于农村土壤中铅、镉、铬的测定。

虾蛄中15种元素的微波消解-电感耦合等离子体质谱测定法

目的建立虾蛄中锂、铝、钒、铬、锰、镍、铜、砷、硒、镉、锡、锑、钡、汞和铅的微波消解-电感耦合等离子体质谱测定方法。方法通过比较湿法消解和微波消解,选定微波消解处理虾蛄样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,碰撞反应池技术消除干扰,内标法定量。结果相关系数均≥0.9993,检出限为0.0005~0.0100 mg/kg,回收率为82%~115%,RSD为0.8%~4.5%,标准物质中各元素检测结果符合要求。14份虾蛄中镉均标超;砷为2.81~4.94 mg/kg,高于一般食品;铜、铬、汞和铅含量低于限量值;锂、铝、钒、锰、镍、硒、锡、锑、钡分别为0.072~0.140、0.43~7.36、0.0078~0.0240、0.51~2.28、0.0075~0.1400、0.50~1.17、0.011~0.033、0.0010~0.0041和0.11~0.34 mg/kg。结论该方法分析速度快,干扰小,准确度高,精密度好,适用于虾蛄中多种元素的快速测定和定量分析。

保定市市售水产品中15种元素污染状况及健康风险评价

目的了解保定市售水产品中15种元素的含量水平,分析污染状况,评估其潜在的健康风险。方法 2019—2020年对保定市市售6种水产品中锂(Li)、铝(Al)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、钡(Ba)、砷(As)、汞(Hg)、硒(Se)、镉(Cd)、锡(Sn)、锑(Sb)、铅(Pb)含量进行检验,用单因子污染指数(Pi)评价污染水平,采用目标危险系数(THQ)评估其对人体的健康风险。结果不同水产品中元素含量存在差异,Cd超标率为4.3%,超标产品均为甲壳类;水产品的整体污染程度较低,藻类As为重度污染(Pi值为7.8),甲壳类As为中度污染(Pi值为0.85),甲壳类Cd和Cu、水生蔬菜Cd为轻度污染(Pi值分别为0.51、0.37、0.38);健康风险评估显示大部分水产品中元素在可接受水平,儿童和成人食用藻类及儿童食用甲壳类的复合健康风险指数(TTHQ)>1,儿童的健康风险普遍高于成人。结论保定市售部分甲壳类Cd超标,藻类和甲壳类存在一定的健康风险,其中As是主要危害元素,应加强监测力度,保证食品安全。

保定市大气PM2.5中Cl-、NO3-、SO42-和NH4+的污染特征

目的了解保定市城区大气PM2.5中水溶性无机离子的污染特征。方法2017年1—12月,在河北省保定市城区采集了PM2.5滤膜样品104张,用重量分析法对PM2.5的质量浓度进行分析,用离子色谱法对PM2.5中Cl-、NO3-、SO42-和NH4+4种水溶性无机离子进行分析,并研究其污染特征及来源。结果保定市PM2.5年平均质量浓度为90.4μg/m3,月平均质量浓度范围为41.0~211.0μg/m3,PM2.5污染在冬春两季污染较明显;保定市PM2.5中4种水溶性无机离子的质量浓度大小顺序为NO3->SO42->NH4+>Cl-;年均二次无机气溶胶(SNA)在PM2.5质量浓度中的占比为37.6%;保定市大气PM2.5中NH4+、NO3-、SO42-主要以(NH4)2SO4和NH4NO3的形式存在。主成分分析结果表明燃煤和机动车排放等综合源可能为保定市PM2.5中4种水溶性无机离子的来源。2017年保定市空气中NO3-与SO42-质量浓度比{[NO3-]/[SO42-]}为1.23,进一步表明移动源(机动车尾气)对保定市大气颗粒物污染贡献较大。结论2017年保定市PM2.5平均质量浓度为90.4μg/m3,超出GB 3095—2012《环境空气质量标准》所规定PM2.5二级浓度限值,燃煤和机动车排放等综合源为保定市PM2.5中4种水溶性无机离子的可能来源,机动车尾气对保定市大气颗粒物污染贡献较大。

小鱼小虾中铅、镉、汞和砷的微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定法

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定小鱼小虾中铅、镉、汞和砷的方法,了解保定市市售小鱼小虾中金属元素的污染现状。方法经微波消解处理,对干扰及消除进行分析,选择最佳仪器条件,以72Ge、115In、209Bi作为内标元素,采用ICP-MS法测定4种元素。结果各元素在线性范围内相关系数均≥0.9995,检出限为0.0005~0.0050 mg/kg,回收率为83.6%~94.1%,相对标准偏差为1.2%~4.1%。10份样品中4种元素均有检出,铅、镉、汞含量很低,在安全范围内;部分样品中总砷含量超出无机砷的限量要求。结论该方法简单快速,精密度高,准确性好,污染小,能够满足小鱼小虾中多种元素同时检测的需要。

2018—2019年保定市PM_(2.5)质量浓度分布及其与气象因素相关性分析

目的分析保定市大气细颗粒物(PM_(2.5))质量浓度分布及其与气象因素的关系。方法 2018—2019年每年1—12月,在保定市采集PM_(2.5)滤膜样品208张,同时记录环境温度、相对湿度以及大气压等实时气象数据,用重量分析法对PM_(2.5)的质量浓度进行分析,用离子色谱法对PM_(2.5)中Cl^(-)、NO3^(-)、SO4^(2-)、NH4^(+)4种水溶性无机离子进行分析,用Spearman秩相关性分析对大气PM_(2.5)与气象要素间的关系进行分析。结果 2019年保定市PM_(2.5)年平均质量浓度(73.1μg/m^(3))低于2018年(85.4μg/m^(3)),且出现周期性规律即两年中月均PM_(2.5)质量浓度最高均出现在1月份最低均出现在8月份;2018年PM_(2.5)质量浓度与平均气压呈显著正相关(r=0.310,P<0.01),与平均温度呈显著负相关(r=-0.454,P<0.01);2019年PM_(2.5)质量浓度与平均温度呈显著负相关(r=-0.493,P<0.01),与平均气压呈显著正相关(r=0.394,P<0.01)。结论 2018—2019保定市PM_(2.5)年平均质量浓度低于GB 3095—2012《环境空气质量标准》所规定的PM_(2.5)二级浓度限值,且出现周期性规律即两年月均PM_(2.5)质量浓度最高均出现在1月份,最低均出现在8月份,两年平均PM_(2.5)质量浓度均与平均温度呈显著负相关关系,与平均气压呈显著正相关关系。

气相色谱-质谱法测定大气颗粒物中多环芳烃化合物的方法改进

目的为更准确了解空气滤膜中16种多环芳烃的含量,对气相色谱质谱检测方法进行了改进。方法本文采用两根不同的色谱柱分别对16种多环芳烃进行分离,用质谱进行检测,超声波提取样品滤膜上的多环芳烃,进样量提高到4μl,并且优化了程序升温的条件。结果 16种多环芳烃分离效果DB-EUPAH色谱柱更优于HP-5MS色谱柱,尤其DB-EUPAH色谱柱能够把样品中苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(j)荧蒽3种同分异构体完全分开,提高了苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽定量的准确度;16种多环芳烃在0.5μg/L^20μg/L和20μg/L^500μg/L的浓度内,线性关系均良好,相关系数在0.997~0.999 9,加标回收率在86%~113%,进样6次的相对标准偏差为1.86%~5.69%。结论改进后的方法能获得满意的分离效果,定量更准确,方法的准确度和精密度均较好。