基体未分离高分辨电感耦合等离子体质谱法测定钢中痕量元素

为了满足钢铁产品日益严格的质量需求，将钢铁产品中痕量元素的测定下限降低至μg／g级也日显重要。本研究工作利用高分辨率的等离子质谱仪快速、准确测定了钢中μg／g级的B，Al，P，Cr，Pb，Sn，Sb，As，Bi等多种元素。钢铁样品用硝酸、盐酸、氢氟酸在电热板上加热或微波消解，溶液经稀释后未经基体分离，未加内标直接用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定。该方法检测下限：P为0．145μg／g，其余元素低于0．1μg／g。精密度好，相对标准偏差（n=10）：Bi为10．5％，其余元素小于5％。回收率：As为81％～120％，其余元素86％～106％。标样的测定值与认定值吻合，方法非常适合测定钢铁产品中痕量元素。

激光烧蚀进样电感耦合等离子体质谱法在冶金分析中的应用进展

从仪器发展、分析技术应用研究等方面介绍了近年来激光烧蚀进样电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)在冶金分析领域的最新进展。着重介绍了整体分析和深度分析、表面夹杂物分析、偏析分析等微区分析方面的应用进展情况。

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定纯铁和低合金钢中痕量磷

研究了用高分辨电感耦合等离子体质谱（HR-ICP-MS）法测定纯铁及低合金钢中痕量磷的方法。在优化的仪器条件下，采用基体匹配，并用Sc为内标对基体效应进行校正。由于磷存在较严重的^15N^16O，^14N^16O^1H，^12C^18O^1H等多原子离子干扰，利用仪器的高分辨性能，选择中分辨率扫描可消除这些离子对测定磷的影响。磷含量在0.0002％-0．0050％（ω／％）范围内线性良好，相关系数为0．9995。检测下限为0．00008％。方法用于纯铁和低合金钢标准样品中磷的测定，结果同认定值相一致，相对标准偏差为6％-17％，回收率为106％-116％。

DBU与全氟炔酸酯的迈克尔型加成及其产物的NMR谱学研究

1 ,8 二氮杂二环 [5 ,4,0 ]十一碳 7 烯 (DBU)与全氟炔酸酯反应生成成环化合物 .通过对成环产物的1 HNMR、1 H 1 HCOSY、1 3CNMR和 1 H 1 3CCOSY的分析 ,归属了各NMR谱线 ,对相关化合物进行了结构确证 ,同时对反应机理进行了推测 .

电感耦合等离子体质谱法测定镀锌钢板中痕量铬和铅

研究了电感耦合等离子体质谱法测定镀锌钢板中痕量杂质元素铬和铅,可测定低至10-5%数量级的痕量铅和铬。用国家标准物质验证了方法的准确度,测定值与标准值吻合,回收率为95%～106%,相对标准偏差小于5%(n=7)。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高合金钢中钒

为了满足钢的研发以及生产要求,建立了利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高合金钢中钒?的方法。考察了钒常用的谱线与高合金钢中常见合金元素谱线的重叠干扰情况,选择了V292.402nm和V309.311nm谱线作分析线,并通过基体匹配、空白扣除、干扰系数校正和不扣除背景等方式进行干扰校正。用本法对含钒质量分数为0.005%～4%的高合金钢标准物质进行测定,测定值与认定值吻合,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=7)。

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定钢中痕量铈

为了满足现代稀土钢研发的要求,研究并建立了利用高分辨电感耦合等离子体质谱法测定低合金钢、不锈钢中的痕量稀土元素Ce含量的方法。详细讨论了质谱干扰,特别是Mo的干扰及分辨率的选择。当Mo的质量分数为2%以下时,可选用低分辨率进行分析;当Mo的质量分数为2%～6%时,可选择中分辨率进行分析。Mo的质量分数高于6%的影响通过干扰系数来扣除。基体效应通过内标Sc补偿。本方法测定下限为0.00002%(钼的质量分数),标准加入的回收率为92%～110%。利用标准物质验证了方法的准确度,测定值与认定值吻合,RSD小于10%。

电感耦合等离子体质谱法测定无尘产品中痕量氯

研究了利用电感耦合等离子体质谱仪测定无尘产品中的痕量杂质元素氯含量的方法，检测下限0．06ng／mL．精密度RSD〈5％（n=7），回收率93．7％～110．0％。

电感耦合等离子体磁质谱法测定无尘产品中痕量氯

A method of analysis trace element chloride in cleaning products by Inductively Coupled Plasma-Mass Sepctrometry (ICPMS) was studied. It has good precision (RSD<5%). The LOD is 0.06 μg/L (n=7). The recovery is 93.7%-110.0%.

DBU及DBN与丙炔酸甲酯的迈克尔型加成及其产物的核磁共振谱学研究

1,8 二氮杂二环[5,4,0]十一碳 7 烯(DBU)及1,5 二氮杂二环[4,3,0]壬碳 5 烯HNMR、1HCOSY、13CNMRH 1与丙炔酸甲酯反应可生成成环化合物。通过对成环产物的1谱的分析,讨论了其化学位移及J 偶合特征。同时研究了整个反应可能的历程和机理。

电感耦合等离子体质谱法测定中低合金钢中痕量铝

应用电感耦合等离子体质谱法测定了中、低合金钢中痕量铝,并对质谱仪的工作条件作了优化。用微波加热消解技术对样品进行前处理,用混合比例为3比1比1的浓硝酸、浓盐酸及浓氢氟酸的混合酸作为溶解酸。对微波炉的操作程序及参数作出详细叙述。此方法的检出限为w(Al)1.9×10-6%,对浓度水平为w(Al)1.4×10-4%的试样进行精密度试验,其结果的标准偏差值均小于6.0%。

1,5-二氮杂二环[4.3.0]-壬-5-烯与全氟烷基炔酸甲酯的Michael加成反应(英文)

:1,5 二氮杂二环 [4 .3 .0 ] 壬 5 烯 (DBN)与全氟烷基炔酸甲酯发生Michael加成反应 ,生成的中间体发生分子内缩合产生了三环化合物。其结构经元素分析 ,IR ,MS和核磁共振氢谱、碳谱 ,二维核磁共振13C 1Hcosy谱 ,二维核磁共振1H 1Hcosy谱确认。对反应机理也进行了探讨。

1,5-二氮杂双环[4,3,0]壬碳-5-烯与全氟炔酸酯的反应及其产物的核磁共振研究

1,5-二氮杂双环[4,3,0]壬碳-5-烯(DBN)与全氟炔酸酯反应生成成环化合物。通过对成环产物的1HNMR、13C NMR及相关的2D NMR谱的分析,确证了该类化合物的结构,并讨论了其化学位移及J-偶合特征。同时提出了整个反应可能的历程和机理。

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定碳钢中痕量铬铅

研究了利用高分辨电感耦合等离子体质谱仪测定碳钢中的痕量杂质元素Cr,Pb方法,并利用国家标准物质验证了方法的准确度.测定值与参考值吻合,RSD＜5%(n=7).