水冬瓜根及茎的质量控制方法研究

目的建立水冬瓜根及茎药材的质量控制方法。方法观察水冬瓜根及茎药材的性状、显微特征;按2020年版《中国药典》(四部)通则方法对水冬瓜根及茎药材中的水分、总灰分、酸不溶性灰分和醇溶性浸出物进行测定;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立11批水冬瓜根及茎药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行共有峰的指认及相似度评价;采用HPLC法测定水冬瓜根及茎中松柏苷、紫丁香苷、绿原酸、(+)-syringaresinol-O-β-D-glucopyranoside、丁香脂素的含量。结果水冬瓜根及茎药材性状与显微鉴别特征明显。水分、总灰分、酸不溶性灰分和醇溶性浸出物的含量平均值分别为7.54%、2.18%、0.15%、7.81%。11批水冬瓜根及茎药材的指纹图谱有16个共有峰,相似度为0.856~0.960,共指认出松柏苷、紫丁香苷、绿原酸、(+)-syringaresinol-O-β-D-glucopyranoside、丁香脂素5个共有成分。上述5个成分的含量分别为0.0472~0.4016、0.8368~8.6979、1.2453~10.9500、0.1390~0.4378、0.0164~0.6353 mg/g。结论所建方法稳定、准确性好,可用于水冬瓜根及茎药材的质量控制。初步拟定水冬瓜根及茎药材中水分不得过11.0%,总灰分不得过4.0%,醇溶性浸出物不得少于5.0%,松柏苷、紫丁香苷、绿原酸、(+)-syringaresinol-O-β-D-glucopyranoside、丁香脂素含量分别不得少于0.04、0.83、1.24、0.13、0.01 mg/g。

UHPLC⁃Q⁃Orbitrap⁃HRMS法分析舒眠胶囊化学成分

目的采用UHPLC-Q-Orbitrap-HRMS法分析舒眠胶囊化学成分。方法该药物提取物的分析采用Waters Acquity UPLC BEH C 18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱;在正负离子模式下采集数据,结合对照品、文献、数据库进行鉴定。结果共鉴定出69种成分,包括有机酸、黄酮、皂苷、单萜、核苷、生物碱等,其中18种经对照品比对,并明确各成分药材来源归属。结论该方法可准确高效地鉴定舒眠胶囊中化学成分,为该制剂的药效物质基础及质量控制研究提供基础。

汉桃叶药材质量标准研究

目的:建立汉桃叶药材的质量标准。方法:分别对不同产地汉桃叶药材进行显微鉴别、薄层色谱鉴别;参照《中国药典》2020年版四部通则方法对汉桃叶药材水分、总灰分、浸出物进行测定。结果:汉桃叶药材显微特征明显;薄层色谱鉴别中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;汉桃叶药材水分、总灰分、醇溶性浸出物范围分别为4.90%~6.15%,3.27%~4.95%,7.28%~8.55%。结论:该方法操作简单,结果稳定可靠,可为汉桃叶药材质量控制提供参考依据。

珠芽景天黄酮类化学成分研究

目的分析珠芽景天的黄酮类化学成分。方法采用D101型大孔树脂柱层析、反复硅胶柱层析、Sephadex LH-20、Toyopearl HW-40F凝胶柱层析等色谱技术分离珠芽景天70%乙醇提取物,并运用质谱和核磁共振谱技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果共分离得到21个黄酮类化合物,首次分离得到的化合物为槲皮素-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(1)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖-7-O-α-L-鼠李糖苷(2)、木犀草苷(3)、柯伊利素-7-O-葡萄糖苷(4)、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷(5)、当药黄素(6)。结论化合物1~6为首次从珠芽景天中分离得到,其中化合物4~6为首次从景天属植物中分离得到。

合欢花HPLC指纹图谱模式识别及含量测定研究

目的:建立合欢花药材HPLC指纹图谱分析方法,结合模式识别与含量测定为其质量控制提供科学依据。方法:采用HPLC法,Waters CORTECS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长270 nm。通过相似度分析、主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析对16批合欢花指纹图谱进行评价,寻找合欢花的主要差异性化学成分,并测定其含量。结果:建立了合欢花药材的指纹图谱,确定12个共有峰,并指认了其中3个共有峰,16批药材相似度均大于0.90。根据聚类分析结果,可将16批药材聚为2类,通过主成分分析和正交偏最小二乘法判别分析确定槲皮苷为合欢花的主要差异性化学成分,方法学考察符合规定,RSD均小于3.0%。结论:该方法精密度高、重现性好,可为合欢花药材质量控制与评价提供参考。