气相色谱法测定吸附破伤风疫苗中17种邻苯二甲酸酯类增塑剂

目的:基于气相色谱法,建立了对吸附破伤风疫苗中17种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量测定方法。方法:采用乙腈沉淀蛋白,氯化钠盐析分层,上清液转移、定容后经气相色谱分析,外标法定量。色谱参数:采用Agilent HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱;升温程序:初始温度为50℃,保持1 min,以20℃·min^(-1)的速率升温至230℃,保持3 min,再以5℃·min^(-1)的速率升温至300℃,保持5 min;色谱柱流量:1 mL·min^(-1);检测器温度:280℃;进样口温度:250℃;载气:氮气,线速度:19.148 cm·s^(-1);进样量:1μL,分流模式:不分流,进样方式:自动进样。结果:17种增塑剂在0.5~20μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r≥0.99)。在15、10、5μg·mL^(-1)3个浓度水平下,加标回收率在83.6%~111.2%之间,RSD为0.39%~3.9%。采用该方法检测5批次吸附破伤风疫苗,药品中均未有增塑剂检出。结论:该方法专属性好,准确度与精密度高,溶液稳定性好,方法耐用性高,能够用于吸附破伤风疫苗药品中增塑剂的含量测定。