高效液相色谱法测定酱油和食醋中4种对羟基苯甲酸酯

建立了高效液相色谱法测定酱油和食醋中4种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯)含量的方法。紫外检测器254nm处测定。结果表明,4种对羟基苯甲酸酯在0.0～50.0mg/L范围内呈现良好线性关系,各组分的检出限分别为0.1mg/kg、0.2mg/kg、0.25mg/kg、0.2mg/kg(S/N=3),不同剂量的加标回收率为86.3%～101.6%,相对标准偏差(RSDs)为0.7%～3.1%。该方法简便、快速、灵敏,准确度和重现性较好,可作为酱油和食醋中测定多种对羟基苯甲酸酯类添加剂的有效方法。

楚雄州白酒检测结果分析

为了分析楚雄州白酒质量情况。按照GB/T10345,GB/T 5009.48方法进行检验。根据标准DB53/T 92,DBS53/007-2015对结果进行判定。2014年白酒不合格率为25%,2015年不合格率为19%,2016年,不合格率为17%。从结果来看,楚雄州白酒产品的不合格率每年都在有所下降。结论:楚雄州白酒的总体质量良好,但是白酒质量的总酸不合格较多,直接影响白酒合格率偏低。相关部门需要加强对小企业的监管。企业加强工艺操作的管理。

HPLC法测定番茄果脯中的安赛蜜、苯甲酸、糖精钠和山梨酸

对液相色谱法测定番茄果脯中安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸进行了方法优化,对色谱条件进行了调整,采用ODS-Cl8型(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇—0.02 mol/L乙酸铵(体积比15∶85),流速为1.0mL/min,采用紫外检测器,检测波长为230 nm。方法测定结果的相对标准偏差小于2%(n=5),平均回收率安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸均大于90%,该法满足实验要求。

雨生红球藻中虾青素的检验及应用的研究进展

目的薄层层析法和高效液相法两种分离方法在雨生红球藻中提取所得到的总类胡萝卜素来进行检测。方法通过TLC法检测虾青素成分,通过HPLC法C18柱对虾青素中的各组分进行了准确分析和鉴定。结果 TLC检测虾青素成分发现,由于正己烷与丙酮的比例不同,会对细胞内的胡萝卜素薄层层析效果产生很大影响;展开时间10 min后,在虾青素的粗体物质中,其分离效果最佳,时间在10 min后继续延续就会出现拖尾现象。HPLC检测虾青素浓度曲线实验中,设计方程式精确快捷地测出了各种游离虾青素的浓度,当这个系数在0.99以上时,证明它们有良好的联系。结论对虾青素TLC的展开效果影响较大的一个因素就是正己烷与丙酮不同比例配比;对展开时间影响虾青素薄层层析效果的探究中得知:当展开时间是10 min时,各成分的分离效果最佳。该文研究所得的结果及数据与文献中的报道大致一样。

固相萃取-UPLC-MS/MS测定食品中的黄曲霉毒素M1和B1

建立固相萃取与UPLC—MS／MS检测食品中黄曲霉毒素M1和黄曲霉毒素B1的方法。样品经乙腈提取和SPE小柱萃取净化，提取液经氮气吹干后，用50％甲醇水溶液定容。超高效液相色谱一串联质谱（UPLC—MS／MS）测定，采用电喷雾正离子（ESI＋）模式电离，多反应监测（MRM）模式检测。流动相为0．1％甲酸水溶液和甲醇，流速0．4ml／min，使用ZORBAX Eclipse XDB—C18色谱柱（100mm×3．0mm×1．8μm）为分析柱。黄曲霉毒素AFM1在0．1～50μg／kg范围内线性关系良好、黄曲霉毒素AFB1在0．1～10ug／kg范围内线性关系良好，相关系数均大于0．999；回收率在83．75％～97．8％之间；检出限AFMl为0．05μg／kg、AFBl0．02μg／kg。该法具有分析速度快，检测准确、灵敏度和回收率高等优点，适合食品中黄曲霉毒素M1、B1含量的检测。

微波消解ICP-OES法测定淀粉制品和红球藻粉中的铝

建立测定淀粉制品和红球藻粉中铝含量的微波消解ICP-OES方法。采用6ml HNO3＋2ml H2O2微波消解对样品进行处理,用电感耦合等离子体发射光谱法对消解液进行铝的测定。相关系数均大于0.999;回收率均在92.2%-103.3%之间;RSD在0.32%-2.07%,本方法的检出限为0.01460mg/L。微波消解方法与传统的样品消化方法相比,具有样品消解快、试剂用量少、空白值低、避免挥发损失和回收完全等优点。利用ICP-OES对淀粉制品和红球藻粉中铝的测定方法具有灵敏度高、检出限低、精密度好和效率高等优点。

超高效液相色谱串联质谱同时测定酒类产品中多种人工合成甜味剂

建立超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(ultra performance liquid chromatography-electro spray ionization tandem mass spectrometry,UPLC-ESI-MS-MS)同时测定酒类产品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜和纽甜人工合成甜味剂的分析方法。方法采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(100 mm×4.6 mm,1.8μm)色谱柱,柱温50℃。流动相由A(甲醇)和B(体积分数0.1%甲酸和20 mmol/L甲酸铵溶液,pH 4.0)组成,流速为0.5 mL/min,梯度洗脱。在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定,可以在12.5 min内完成7种人工合成甜味剂的检测。安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜和纽甜在10~5 000μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.999。安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜和纽甜检出限分别为4、6、4、8、4、4、2μg/L,回收率在88.3%~98.3%之间,相对标准偏差为2.1%~6.7%。该方法快速、准确,灵敏度高,适用于酒类产品中低含量人工合成甜味剂的测定。

测汞仪原子吸收光谱法测定野生食用菌中的总汞

目的建立应用测汞仪直接测定野生食用菌中总汞含量的测定方法。方法样品经均质器粉碎,称量后,直接进样。样品在催化管内加热分解,在氧气的作用下,汞在齐化管内与金粉反应被捕集下来,形成金汞齐,再经高温使金汞齐分解成汞原子蒸气经载气带入吸收池,在253.7 nm处进行吸收测定。结果测汞仪检测方法线性范围:0.0~1000 ng/L,检出限为0.005 ng/m L,相关系数(R2)优于0.999,相对标准偏差(RSD)小于1.5%,回收率大于99%。结论用此仪器检测的方法无需进行样品前处理、进样量少、方法灵敏度高、精密度好、结果准确可靠、操作简单快速、没有试剂污染、检测速度快和运行成本不高,适用于野生食用菌中总汞的测定。

羊乳以及羊奶粉中黄曲霉毒素M1和黄曲霉毒素B1的HPLC柱后碘衍生化法检测

目的:建立羊乳以及羊奶粉中黄曲霉毒素M1和黄曲霉毒素B1含量的HPLC测定方法。方法:采用高效液相色谱仪配荧光检测器,以Diamonsil(R)C18(250mm×4.6mm,5um)为色谱柱,流动相为水和甲醇,流速1.0mL/min,激发波长365nm,发射波长435nm作为分析条件,以0.05%碘溶液为衍生化试剂。结果:黄曲霉毒素M1、B1在0～10μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;回收率均在76.5%～84.8%之间;检出限AFM1、AFB1分别为0.05、0.02μg/kg。结论:该法具有准确、灵敏、重复性好等优点,适合羊乳以及羊奶粉中的黄曲霉毒素M1、B1含量的检测.

高效液相色谱法测定云南小粒咖啡豆中咖啡因的含量

建立测定云南小粒咖啡豆中咖啡因含量的HPLC方法,采用高效液相色谱仪带紫外检测器,使用C18柱(粒径:5μm,3.9 mm×150 mm);流动相:甲醇+水(24+76);流速:1.0 m L/min;紫外检测器:检测器波长272 nm;柱温:25℃;进样量10μL作为分析条件。咖啡因在0~200 ug/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;回收率均在90%~110%之间;检出限为0.125 mg/kg。结论该法具有准确、灵敏、重复性好等优点,适合饮料中的咖啡因含量的检测。

食品中防腐剂和甜味剂的检测分析

采用高效液相色谱法,用浸泡-超声萃取-沉淀蛋白-高速离心的方法进行样品前处理,对随机抽检食品中的安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸含量进行测定。检测20批,合格18批。其中月饼馅均检出防腐剂,而且2个批次超过了国家标准,超标率为15.4%。防腐剂超标需引起有关部门足够的重视,加大监管的力度,以保证人民群众的健康。

微波消解ICP-OES法同时测定雨生红球藻中20种无机元素的含量

目的本试验以雨生红球藻为试样,建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法,同时测定雨生红球藻中20种无机元素（Ca、Mg、K、Na、Fe、Al、Mn、Ba、Zn、Sr、Cu、Ti、Co、Cr、Ni、Pb、Li、Cd、Ag、Se）的分析方法。方法雨生红球藻使用微波消解仪进行样品前处理,采用ICP-OES测定并采用外标法定量。结果本方法测定20种无机元素的线性范围宽,线性关系良好,检出限低,各元素的加标回收率在94.0%-108.0%之间。结论本方法具有操作简单、分析速度快、灵敏度高、准确度好、回收率高等特点,能够同时对雨生红球藻中20种元素进行分析,通过测定雨生红球藻中各种元素的含量,为雨生红球藻资源的合理开发和综合利用、质量控制与质量检测提供一定的参考依据。