N,N-二烯丙基-N-羰丁氧甲基氯化铵的合成与表征

以二烯丙基胺、氯乙酸丁酯和K2CO3为原料,合成了N,N-二烯丙基-N-羰丁氧甲基胺（DACBMA）,将油相与水相分离后用无水硫酸镁干燥,再减压蒸馏,收集157~161℃/1 333 Pa的馏分;然后将收集的馏分用6 mol/L的盐酸中和至油相消失,得到N,N-二烯丙基-N-羰丁氧甲基氯化铵（DACBMAC）溶液;或将其溶于无水乙醚,通入干燥氯化氢,可得到固体DACBMAC。结果表明,当n（二烯丙基胺）∶n（氯乙酸丁酯）∶n（K2CO3）=1.5∶1∶1,反应温度70℃,氯乙酸丁酯滴加时间60 m in,反应时间8 h时,DACBMA的收率为74.30%;将分离得到的水相和减压蒸馏得到的低沸点馏分回用,其收率可提高到83.23%;与干燥氯化氢季铵化相比,采用盐酸中和反应快,无尾气污染,但不能得到固体产物;DACBMAC收率达81.56%,比干燥氯化氢季铵化高10.51%。用元素分析、FTIR和1HNMR对中间产物和终产物的结构进行了表征。并已进行了1 L规模的扩试。

聚(N,N-二烯丙基-N-丁氧羰甲基氯化铵)的合成及其杀菌性能

以N,N-二烯丙基-N-丁氧羰甲基氯化铵(DACBMAC)为单体,过硫酸铵为引发剂,采用水溶液聚合合成了聚(N,N-二烯丙基-N-丁氧羰甲基氯化铵)(PDACBMAC),用FT-IR和1HNMR测试技术对其结构进行了表征,并研究了其对大肠杆菌的杀菌性能和抗菌机理。结果表明,PDACBMAC对大肠杆菌的杀菌能力明显高于聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC),在剂量低于20mg/L时,其杀菌能力稍高于十二烷基二甲基苄基氯化铵(DDBAC);其对大肠杆菌的杀菌率随特性粘数的增加而增加,当特性粘数为1.371dL/g,剂量为30mg/L时,杀菌率可达99.7%;其杀菌效果明显受pH值影响,在pH值为4.7～6.7时,杀菌率随pH值升高而增加,pH>6.7时,其杀菌率随pH值升高而降低。浊度测定结果表明,PDACBMAC具有优良的絮凝除浊能力。β-半乳糖苷酶活性测定结果表明,PDACBMAC的抗菌机理是基于杀菌作用。

N，N，N′，N′-四烯丙基乙二胺的合成与表征

实验以乙二胺、烯丙基氯和碱为原料,分二步合成了N,N,N′,N′-四烯丙基乙二胺(TAEDA)。考察了乙二胺、烯丙基氯和碱的摩尔比、反应温度、反应时间和相转移催化剂用量等因素对TAEDA收率的影响。合成TAEDA较佳工艺条件为:第一步,n(乙二胺):n(烯丙基氯):n(碱)=1:2.2:2.1,反应温度60℃,反应时间6 h。第二步,烯丙基氯和碱的用量与第一步相同,反应温度70℃,反应时间9 h,相转移催化剂的加入量为烯丙基氯质量的1.8%;反应后将所得水相和低沸点馏分返回参加下一轮反应,TAEDA收率由69.75%提高至79.29%。