巯基硅烷纳米薄膜修饰金电极测定痕量汞(Ⅱ)

采用3-巯丙基三甲氧基硅烷（MPTS）为单一硅源合成有机硅纳米材料，将其组装到金电极表面，制备MPTS薄膜修饰电极。采用原子力显微镜和透射电镜表征有机硅纳米，粒径为3．3～5．7nm；采用方波溶出伏安法测定该修饰电极对汞的响应信号。结果表明，该修饰电极对痕量汞有高灵敏响应。在0．1mol／LHCl中，于-0．4V电位下富集10min，溶出峰电流与其浓度在1．5×10-12～75．0×10-12mol／L范围内呈线性关系，相关系数为0．9980，检出限为5．0×10-13mol／L。该方法用于实际水样中汞的测定，与原子荧光光谱法进行比较，结果基本一致。

金/有机硅复合纳米颗粒修饰金电极的方波溶出伏安法测定痕量Hg(II)

采用3-巯丙基三甲氧基硅烷（MPTS）为单一硅源,以金纳米粒子（AuNPs）为MPTS水解凝胶颗粒的固着载体,制备了AuNPs/MPTS凝胶复合纳米粒子修饰电极.采用原子力显微镜及透射电镜观察纳米粒子的形貌及大小,并采用循环伏安法比较不同金纳米粒子含量对修饰电极电化学行为的影响.方波溶出伏安法试验表明,该修饰电极对Hg（Ⅱ）的检测具有灵敏的响应,多种离子不产生干扰.在优化后的测试条件下,即在0.1 mol/L的HC1溶液中,0.2V电位下富集15 min,Hg（Ⅱ）浓度分别为1×10^-9～1×10^- 8 mol/L和5×10^-8～5×10^-7 mol/L时,溶出峰电流与Hg（Ⅱ）浓度呈线性关系,相关系数分别为0.998 0和0.998 5.当富集时间为15 min时,Hg（Ⅱ）浓度检测限可达1×10^-10 mol/L（信噪比为3）,且所制备的复合纳米膜具有良好的导电性和电极重现性,可用以制作Hg（Ⅱ）电化学传感器.

三聚氰胺修饰玻碳电极同位镀银膜检测水中痕量铜(Ⅱ)

利用氨阳离子自由基与碳的接枝反应,采用电化学方法将三聚氰胺共价修饰到玻碳电极表面。电化学实验及红外光谱分析表明三聚氰胺在电极表面成功键合。在乙酸盐缓冲溶液(pH=5.2)中,通过同位镀银膜,使Cu(Ⅱ)在修饰电极上有灵敏的响应。在最佳测试条件下,Cu(Ⅱ)的溶出峰电流与浓度在5.0×10-8～0.78×10-5 mol·L-1范围内呈现较好的线性关系,检测限为1.56×10-8 mol·L-1。该修饰电极具有良好的选择性、稳定性和重现性。采用标准加入法对水样中Cu(Ⅱ)进行测定,回收率达98.81%～100.02%。

钯/聚苯胺纳米多层膜的制备及对抗坏血酸和多巴胺的催化氧化

采用脉冲电位法(PPSM)结合聚苯胺(PANI)的层层自组装制备了Pd/PANI交替沉积纳米多层膜,并用于抗坏血酸(AA)和多巴胺(DA)的检测.实验发现,多层膜结构形貌及催化性能受前躯体K2PdCl6浓度、脉冲条件及膜厚度等影响.当K2PdCl6浓度为2×10-3mol/L,阴极脉冲电位为-0.3 V,阶跃次数为17时,5层Pd/PANI修饰玻碳电极对AA和DA的催化性能最佳;在0.1 mol/L磷酸盐缓冲液中,AA和DA的氧化峰明显分离[ΔEp(AA,DA)=160 mV],其峰电流与浓度分别在5×10-5～4×10-4和4×10-5～1×10-4mol/L范围内呈较好线性关系,实现了对AA和DA的同时测定.该修饰电极具有良好的抗干扰性和稳定性.

清洁生产审核报告编制的问题和对策建议

在当前经济社会发展全面绿色转型的新阶段,加快推行清洁生产、促进减污降碳协同增效,具有十分重要的意义。在实际工作经验的基础上,结合清洁生产审核工作和报告编制要求,对清洁生产审核报告编制中存在的共性、突出问题进行解析,认为主要问题有简单套用报告模板、审核报告缺乏逻辑性、基础数据偏离实际、对源头(原辅材料、技术工艺等)的关注度不够、物料平衡分析不到位、绩效统计不尽合理、持续方案可行性不强等,探讨了解决的对策、途径,以提高清洁生产审核报告质量和审核成效。

巯基功能化有机硅纳米颗粒修饰金电极的制备及对痕量铅的测定

以3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTS)为单一硅源,十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,采用一步简单混合,较方便地制得均匀、小粒径的有机硅纳米颗粒。采用原子力显微镜(AFM)、透射电子显微镜(TEM)对有机硅纳米进行表征,测得粒径约为2.5 nm。通过自组装法将其固定在金电极表面,得到均匀、高巯基含量的有机硅纳米修饰电极。采用方波溶出伏安法(SWV),考察了CTMAB浓度、Bi3+浓度、支持电解质、pH值富集电位及富集时间等参数对铅溶出信号的影响。结果表明:在0.2 mol/L HAc-NaAc(pH 5.0)缓冲溶液中,-1.0V电位下富集10 min,Pb2+溶出峰电流与浓度分别在5.0～500×10-12mol/L;2.5～250×10-9 mol/L和250～1250×10-9 mol/L范围内呈线性关系,最低检出浓度为5.0×10-12mol/L。利用本方法测定了实际水样中铅的含量,并与原子荧光光谱法进行对比,结果一致。