热处理过程中纳米非晶Si－N－C粉的晶化及微结构变化研究

本文在１４７３～１９７２Ｋ温度范围内对激光合成的、平均粒径为３０ｎｍ的非晶Ｓｉ－Ｎ－Ｃ粉进行热处理（ｌａｔｍ．Ｎ２，１ｈ）；研究了粉体的晶化及微结构变化，结果表明，纳米非晶Ｓｉ－Ｎ－Ｃ粉具有短程有序的亚稳结构，此亚稳结构在＞１５２３Ｋ发生稳定团相分离，在１７７３Ｋ开始形成α－Ｓｉ３Ｎ４；β－ＳｉＣ，此时粒子间出现明显的表面扩散形成粒子簇；到１８７３Ｋ晶化加剧，α－Ｓｉ３Ｎ４和β－ＳｉＣ明显增多，并有少量的石墨碳形成。在１７７３～１８７３Ｋ，由固相分离形成α－Ｓｉ３Ｎ４／β－ＳｉＣ纳米复合结构。

真空感应炉冶炼高氮钢的影响因素

通过工艺试验研究,分析探讨了真空感应炉在冶炼高氮钢过程中炉内压力、温度、化学成分、氮化物加入时间等因素对钢中氮含量的影响,在此基础上给出了真空感应炉冶炼高氮钢氮含量的经验公式,结果表明用真空感应炉冶炼高氮钢时,钢的化学成分和加入的氮化物对氮含量有较大影响.

激光合成纳米晶Si粉及粉体性能表征

本文采用激光诱导高纯硅烷气相反应在不同的合成条件下制备出平均粒径为２０—１００ｎｍ。晶粒度为１８—３７ｎｍ的各种纳米Ｓｉ粉。研究了实验参数对粉体形成的影响并采用多种测试手段（ＴＥＭ．ＸＰＳ，ＸＲＤ，ＦＴＩＲ．ＢＥＴ）研究了粉体粒子形貌、键结构特征及表面状态。结果表明。粉体由团聚态形状不规各单分散球形的多晶粒子组成。较低的激光功率似加大稀释Ａｒ气量有利于单分散细粒子的形成。粉体氧杂质含量为２．０—３．０ｗｔ－％。主要以Ｏ－Ｓｉ－Ｈ键状态存在于粒子表面，是由粉体暴露空气后粒子表面产生化学吸附氧形成的。

纳米α—Fe粒子的氧化研究

粒径为２０—３０ｎｍ的α—Ｆｅ粒子由ＣＷＣＯ２激光气相热解Ｆｅ（ＣＯ）；方法制备．对α一Ｆｅ纳米粒子从室温到高温的氧化研究表明，在低于１５０℃条件下，氧化产物为Ｆｅ３Ｏ４；２００－３００℃则为γ—Ｆｅ２Ｏ３；高于４００℃，γ—Ｆｅ２Ｏ３转变为α—Ｆｅ２Ｏ３．高温氧化过程中无Ｆｅ３Ｏ４和ＦｅＯ（浮氏体）形成用ＴＥＭ和ＸＲＤ分析表明，α—Ｆｅ纳米粒子氧化产物γ一Ｆｅ２Ｏ３及α一Ｆｅ２Ｏ３仍为纳米微粒，而且具有实心和空心两种形态本文还探讨了氧化物的形成机制．

用纳米非晶Si／N／C粉原位合成Si_3N_4晶须

采用激光诱导有机硅烷气相合成的纳米非晶Ｓｉ／Ｎ／Ｃ粉为原料，在１６００℃，１０１．３ｋＰａＮ２气下，在石墨感应炉中原位制备出α－Ｓｉ３Ｎ４晶须，其直径为０．１－０．５μｍ，长可达几毫米，纯度较高。

MTT法评价新型磷镁晶须的体外生物相容性研究

目的通过体外实验评价不同浓度的磷镁晶须混悬液对人胚肾293(HEK293)细胞的细胞毒性,为其作为无机增强填料,在牙科树脂以及骨支架等领域的潜在临床应用提供参考。方法将磷镁晶须配制成1 000、500、200、100、50μg/m L 5组不同质量浓度的稀释混悬液,采用噻唑蓝(MTT)比色法评价各组晶须对293细胞增殖的影响与细胞毒性等级,对结果进行统计分析。结果 1高浓度的磷镁晶须混悬液对293细胞有一定毒性,随着浓度增大和时间的延长,毒性也相应增强,但当终浓度≤333μg/m L时无明显毒性。2仅在72 h时,1000μg/m L浓度晶须组(终浓度约667μg/m L)的细胞毒性等级为2级,其余均为1级。结论晶须浓度在≤333μg/m L时具有较好的生物相容性,具有作为牙科树脂和骨支架材料无机增强填料可行性。

采用红外漫反射光谱研究纳米Si_3N_4的表面结构

采用付利叶红外漫散反射光谱对激光法制取的具有不同化学组成的纳米Si3N4粉（15-30nm）的表面结构，室温表面氧化及热稳定性进行了研究.结果表明新鲜的富氮粉体表面主要为硅胺基（Si3-xNHx，x=1-3）结构，粉体暴露空气后硅胺基会与空气中的水分子反应形成硅醇基（SiOH）结构.具有不同组成的粉体随粉中氮含量的增大粒子表面硅胺基量也增加；富硅粉体表面硅胺基较少，其氧化主要为表面硅原子与空气中氧原子形成Si－O键．

激光诱导硅烷气相合成纳米硅粉研究

采用高功率ＣＯ２激光诱导高纯硅烷气相反应，制备出粉体平均粒径为１０～１２０ｕｍ，晶粒度与平均粒径比为０．３～０．７的各种纳米结晶硅粉。制备出的硅粉粒度均匀，粒子呈球形，但部分粒子间出现烧结。粉体粒径随激光功率、反应压力的增加而增加，随硅烷流量、稀释Ａｒ气的增加而减小。晶粒度对硅烷流量和反应压力的变化不敏感，但随激光功率的降低和混合Ａｒ气的增加而明显减小。Ｓｉ粒子的形成经历了单晶粒子的生长和这些粒子间的碰撞生长过程。

激光气相合成γ-Fe纳米粒子

以 SF_6为光敏剂,用 CW CO_2激光诱导气相 Fe(CO)_5热解反应,在室温下高效率地制备出了γ-Fe 纳米粒子(20—40nm),并对其进行了分析和表征研究。

新型磷镁晶须的体外生物相容性和抗菌性能

采用RTCA法和Annexin-V/PI双标记法研究了一种新型磷镁晶须的体外生物相容性,采用共培养法研究了抗菌性能。结果表明,磷镁晶须材料的生物相容性随着晶须浓度的提高而降低,晶须浓度小于等于500μg/m L时具有较好的体外生物相容性。当晶须浓度为50μg/m L和200μg/m L时,对成骨细胞几乎没有影响。磷镁晶须的杀菌效能随着浓度的提高而提高,浓度为500μg/m L时对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的杀菌率分别达到96.84%和99.93%,表现出优异的抗菌性能。