主动载药法制备硫酸长春新碱脂质体及其包封率的测定

目的制备硫酸长春新碱脂质体,建立包封率测定方法。方法采用pH梯度法制备硫酸长春新碱脂质体;以阳离子交换树脂分离脂质体和游离药物;用RP-HPLC测定脂质体的包封率。结果硫酸长春新碱脂质体包封率大于85%;在所建立的色谱条件下硫酸长春新碱与辅料及溶剂峰分离良好;硫酸长春新碱在1.0～12.5mg·L^(-1)内线性关系良好(r=0.9999);精密度和回收率均合格。结论pH梯度法适于制备硫酸长春新碱脂质体,所建立的分析方法准确可靠,简单快速,可以用于硫酸长春新碱脂质体包封率的测定。

影响主动载药法制备硫酸长春新碱脂质体包封率的因素

目的采用主动载药法制备硫酸长春新碱脂质体,考察包封率的影响因素。方法采用阳离子交换树脂分离脂质体与游离药物,用HPLC测定包封率;考察了温度、pH调节剂、药脂比、包衣辅料及制备工艺对包封率的影响。结果脂质体的包封率随温度的升高而增加、随药脂比增大而降低、Na2HPO4最适合作pH调节剂;以pH梯度法和(NH4)2SO4梯度法制备的脂质体包封率分别为86.9%,70.8%;加入聚乙二醇单甲醚2000胆固醇琥珀酸酯(methoxypolyethyeneglycol2000cholesterylsuccinate,CHS-PEG2000),包封率提高到92.8%,97.6%。结论主动载药法适于制备硫酸长春新碱脂质体;温度,pH调节剂和药脂比是影响包封率的重要因素。

近红外光谱法测定清开灵口服液中指标成分的含量

目的建立清开灵口服液的近红外光谱(NIRS)校正模型,探讨快速测定清开灵口服液指标成分栀子苷、黄芩苷、胆酸、总氮等含量的NIRS方法。方法采用多种光谱处理方法、波长选择方法结合偏最小二乘法对清开灵口服液的光谱图与栀子苷、黄芩苷、胆酸、总氮等的含量进行关联拟合,并通过交互验证标准偏差、校正标准偏差和决定系数校正模型。结果建立的栀子苷、黄芩苷、胆酸、总氮的NIRS校正模型预测能力较好。结论 NIRS技术可以用于清开灵口服液指标成分含量的测定。

近红外光谱技术用于氯芬黄敏片中3种成分含量的快速测定

目的采用近红外光谱技术建立氯芬黄敏片中3种成分的快速定量分析方法。方法采用HPLC和UV法分别测定氯芬黄敏片中双氯芬酸钠、马来酸氯苯那敏、人工牛黄的含量,近红外光谱仪采集氯芬黄敏片的近红外光谱数据,以偏最小二乘法结合多种预处理方法及波长选择方法建立氯芬黄敏片中3种成分含量与近红外光谱之间的校正模型,通过不同的参数和模型对未知样品进行的预测分析来评价模型的预测性能。结果氯芬黄敏片中双氯芬酸钠、马来酸氯苯那敏和人工牛黄的近红外光谱模型预测集的相关系数分别为0.9993、0.9998、0.9968;交叉检验的校正标准偏差分别为0.7416、2.0559、0.0022;校正标准偏差分别为0.0619、0.0298、0.0003。11批片剂双氯芬酸钠、马来酸氯苯那敏及人工牛黄验证集的参考值与预测值的含量接近。结论建立的近红外光谱技术模型性能较好,能够快速准确的测定氯芬黄敏片中3种成分的含量,方法可控,可应用于生产。

近红外光谱技术用于清开灵颗粒七混浸膏中3种成分含量的快速测定

目的:建立一种用近红外光谱技术快速测定清开灵颗粒七混浸膏指标成分含量的方法。方法:运用偏最小二乘法结合多种光谱预处理方法及波长选择方法建立近红外光谱与清开灵颗粒七混浸膏指标成分(胆酸、栀子苷、总氮)含量之间校正模型,并用未知样品进行预测分析来评价模型的预测性能。结果:清开灵颗粒七混浸膏指标成分胆酸、栀子苷、总氮含量的校正模型相关系数分别为0.9999、0.9978、0.9999。验证集的预测值与真实值含量接近。结论:该方法操作简便、快速无损、准确可靠,可用于清开灵颗粒连续生产的质量监控。

近红外光谱技术快速测定清开灵胶囊中3种成分及总氮含量

为了建立一种采用近红外光谱技术快速测定清开灵胶囊中3种成分及总氮含量的方法。本文运用偏最小二乘法结合多种光谱预处理方法及波长选择方法建立近红外光谱与清开灵胶囊指标性成分(胆酸、栀子苷、黄芩苷及总氮量)含量之间的校正模型,通过交互检验标准偏差、校正标准偏差、决定系数和主因子数优选校正模型,并对未知样本进行了预测分析。结果显示栀子苷的校正模型R2为0.9936,相对偏差小于5%的准确率达到73.3%;黄芩苷的校正模型R2为0.9751,黄芩苷的相对偏差均小于5%;胆酸的校正模型R2为0.9336,胆酸的相对偏差均小于5%;总氮的校正模型R2为0.9755,总氮含量相对偏差小于5%的准确率达到86.7%。本研究所建的清开灵胶囊含量测定成分(胆酸、栀子苷、黄芩苷及总氮量)的模型有良好的预测能力。该方法克服现有技术耗时长,效率低、费用高等缺点与不足,提供一种用于清开灵胶囊指标成分含量快速测定的方法,该方法具有方便快捷、费用低、效率高等优点。

近红外光谱技术快速测定清开灵颗粒中3种成分含量

目的建立快速测定清开灵颗粒中3种成分含量的近红外光谱法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法分别测定清开灵颗粒中栀子苷、黄芩苷、胆酸的含量,近红外光谱仪采集清开灵颗粒的近红外光谱数据,采用THUNIR V3.0软件以偏最小二乘法结合多种预处理方法及波长选择方法建立清开灵颗粒中3种成分含量与近红外光谱之间的校正模型,并通过决定系数、交叉检验的校正标准偏差和校正标准偏差来评价模型的预测性能,并对未知样品进行预测分析。结果清开灵颗粒中栀子苷、黄芩苷和胆酸的近红外光谱模型预测集的相关系数分别为0.9992、0.9987、0.8941;交叉检验的校正标准偏差分别为0.0489、0.0489、0.0498;校正标准偏差分别为0.0016、0.0016、0.0239。10批颗粒中栀子苷、黄芩苷及胆酸验证集含量的参考值与预测值接近。结论近红外光谱技术所建立的模型性能较好,能够快速准确的测定清开灵颗粒中3种成分的含量,并实现在线监控,保证生产质量。