具备漏油监控功能的本质安全型阀门研制

目前,现有的运油色谱设备均不具备油路管漏油监控保护功能,因此无法及时发现由于管路破损或地基沉降所导致的变压器漏油事件。为了能够实时监控油路,防止变压器漏油导致的变压器瓦斯保护动作和内部缺油故障再次发生,研制一种在线色谱油路防泄漏装置,能检测出变压器油中多种气体及微水含量,并具备油路破损自锁阀,能够及时发现告警变压器油色谱渗漏油缺陷,并在漏油时迅速自动切断阀门,大幅降低变压器漏油所带来的风险。

高效液相色谱法测定花生酱中黄曲霉毒素B_1结果不确定度的评定

结合CNAS—GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中规定的基本程序,分析测量不确定性的来源,计算测量结果的相对扩展不确定度。结果显示花生酱中黄曲霉毒素B1的含量为25.12μg/kg,相对扩展不确定度为2.1%,测定结果可表示为X=(25.12±0.528)μg/kg,k=2。在影响检测结果的6个不确定度分量中,样品前处理过程和标准工作液配制引入的不确定度对结果影响较大。可通过减少这些不确定度分量以提高测量结果的质量和准确度。

QuEChERS-气相色谱法同时测定蜂花粉中多种有机氯和拟除虫菊酯残留量

建立了QuEChERS-气相色谱法同时测定蜂花粉中9种有机氯类和6种拟除虫菊酯类农药残留的定性定量分析方法。蜂花粉样品用乙酸乙酯-正己烷混合溶液提取,QuEChERS技术净化,气相色谱-电子捕获检测器分析,外标法定量。结果表明:该法能有效分离9种有机氯和6种拟除虫菊酯农药,峰形良好,且在10~200μg/L浓度范围内线性良好,检出限0.05~0.30μg/kg,相关系数R均大于0.997,75.1%~103.5%,RSD为1.9%~7.9%。该方法简单、快速、高效,适用于有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留限量的检测要求。

高效液相色谱-串联质谱同时测定蜂胶中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定蜂胶中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的方法。结果表明:在1~30μg/L范围内氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素3种目标物的线性关系良好,相关系数R^2均大于0.997;氯霉素的检出限为0.01μg/kg,甲砜霉素和氟甲砜霉素的检出限均为0.05μg/kg;3种目标物的加标回收率为67.3%~121%、变异系数为0.82%~12.2%。该方法准确可靠、灵敏简便,能够满足对蜂胶中氯霉素类药物的残留确证。

超高效液相色谱-串联质谱法测定兔肉中喹乙醇代谢物残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立测定兔肉中喹乙醇代谢物3-甲基喹恶啉-2-羧酸的方法。样品经乙腈-乙酸乙酯溶液和乙腈溶液依次提取,流动相定容后采用Waters BEH C_(18)色谱柱(5μm,150 mm×2.0 mm)分离,以甲醇水溶液梯度洗脱,以串联质谱在多反应监测(MRM)正离子模式下检测,基质外标法定量。结果表明,喹乙醇质量浓度在5~200 ng/m L范围内线性良好,相关系数R^2=0.999 4。样品在3个添加水平下平均回收率为76.0%~100.5%,变异系数为1.5%~3.6%。该方法简单、灵敏、稳定,适用于兔肉中喹乙醇代谢物的检测和确证。

用气相色谱法分析测定芦笋中多种有机氯和拟除虫菊酯残留量

建立了芦笋及其制品中9种有机氯类与5种拟除虫菊酯类农药残留的定性和定量分析方法。芦笋样品用乙酸乙酯一环己烷混合溶液（1＋1，V／V）提取，凝胶色谱净化，以弗罗里硅土小柱作为分离柱，经程序升温分离各组分，以峰面积外标法定量，能有效分离9种有机氯和5种拟除虫菊酯农药，消除基质干扰效果好。该法在0．01-0．10mg／L质量浓度范围内线性良好，相关系数R2均大于0．995，回收率为78．3％，103．5％，相对标准偏差为4．1％。7．3％。有机氯和拟除虫菊酯农药检出限分别为0．002mg／kg和0．005mg／kg。该方法灵敏度高、重现性好，适用于国内外对农药残留限量的检测要求，为芦笋的出口提供技术保障。

云南山茶花蜂花粉中的两个化合物

从云南山茶花(Camellia japonica)花粉中获得化合物1和2,经波谱分析、化学方法分析以及与标准品对比后确定为β-谷甾醇和△^(8,9)-鞘氨醇-4'7'10'13'-二十七碳四烯酰胺。这两种化合物均为首次从云南山茶花粉中分离得到。

基于多物理跟踪监测的电缆附件缺陷局部放电比值演化特征及诊断方法研究

电缆附件缺陷是电缆绝缘故障的重要诱因,而局部放电检(监)测是预防电缆故障的重要技术手段。本文从电荷转移、电磁辐射和声波传播的局部放电多物理过程出发,对典型附件缺陷局部放电高频脉冲电流、暂态地电压及超声信号进行了同步跟踪测量,分析了视在放电量对各信号强度比值的影响规律,获得了放电老化过程中信号比值的演化过程和关联关系。研究表明:局部放电各物理信号的强度比例随放电量的增加均呈现单调变化趋势;两类附件缺陷的信号强度比例分布在多物理空间的不同区域;各信号强度比例与老化时间存在较强的相关性,其随着放电时间的推移呈现上升或下降趋势。本文将目前常用的局部放电耦合方法进行有机结合,提供了一种可用于带电检测或重症监测的电缆局部放电诊断方法。

高效液相色谱质谱法测定食品接触材料着色剂中芳香胺类物质

目的:建立高效液相色谱质谱法测定食品接触材料中着色剂中芳香胺类物质。方法:用乙腈超声提取试样中芳香胺类物资,改进QuEChERS法净化,使用ACQUITY HSS T3柱以水和甲醇溶液进行梯度洗脱,采用电离喷雾电离方式(ESI+),通过多反应监测(MRM)定量。结果:该法测定时间短,在5 min内出峰,线性关系良好,相关系数r大于0.99,回收率在67.0%~95.0%,相对标准偏差(RSD)均小于15%。该法快速、简便、精确度高、准确度高,对食品级着色剂中芳香胺残留有普遍适用性,其他着色剂可参考使用。

高电压大容量干式空心电抗器匝间短路故障在线监测方法

高电压、大容量干式空心电抗器是大规模电力系统中的重要电力设备之一,匝间短路故障是其主要的失效破坏形式,对其进行在线监控和预警对于保障电力系统可靠运行具有重要意义。采用设置于电抗器端部的等电位自差分结构探测线圈感应电压反映电抗器的磁场变化,采用数字信号处理器(DSP)高速采样和ZigBee无线信号传输,实现运行电抗器的高电压隔离。基于匝间短路故障发生时会伴随电抗器磁场突变的特征,提出了采样数据中心移动均值算法实时拟合电抗器的工作波形,把采样数据和工作波形的离差作为随机过程,采用置信区间t检验模型实时识别匝间短路故障信号。试验结果表明:新提出的在线检测方法能够在5%～100%电抗器负荷变化等条件下准确、可靠地识别匝间短路故障信号并提供及时预警,适合用于高电压、大容量类电抗器产品的匝间短路故障的实时监控。

用于开关柜状态监测传感器的射频取能技术

为解决开关柜状态监测分布式传感器节点的供能问题,研究了适用于该类传感器的射频取能技术方案及低功耗控制方法。在射频取能技术研究中,设计了高增益射频接收单元,用于将特定频率高频空间电磁波转换为高频交流小信号,设计了射频-倍压整流单元,用于将该交流小信号转换为直流信号并升压,又设计了配套能量管理单元,控制与后端传感器的能量交互,向暂态地电压(transient earth voltage,TEV)传感器提供可靠稳定的直流电压。在低功耗控制方面,硬件上采用了降频检波、低功耗器件以及发光二极管(light emitting diode,LED)限流,软件上提出了工作模式切换和边缘诊断策略,形成了TEV传感器超低功耗设计及应用方案。最后给出了该传感器的现场应用方法,并通过能耗的综合评估验证了方法的实用性和有效性。

GIS耐压击穿故障无线定位系统设计与应用

针对GIS耐压试验击穿故障精确定位比较困难的问题;文中在分析GIS耐压击穿时特征信号特性的基础上,结合信号采集、无线传输、智能分析技术,设计一套GIS耐压击穿故障无线定位系统。该系统通过无线自组网的形式,将击穿时刻的特征信号以无线的方式上传至系统数据服务器进行数据分析,并计算击穿故障点精确的位置;同时系统具有较强的抗干扰性、稳定的无线通信等优点。经现场应用,能够准确定位出GIS耐压击穿的故障点。

绝缘子表面放电的多物理信号比值演化特征及其诊断方法研究

为了探索局部放电声、光、电信号特征及演化规律,并利用多物理测量手段进行局部放电诊断,本文基于电流脉冲、地电波、超声及光学测量建立了局部放电多物理同步检测试验平台,并以强、弱垂直分量绝缘子沿面放电为例,通过试验研究了其局部放电多物理信号强度比值的演化特征。在此基础上,建立了一种三角比值空间分析方法,得到了各物理信号随电晕时间的演化特征。结果表明:虽然不同模式放电的三角比值散点分布区域不同,但其超声分量均随时间的推移呈现"U"型的演化路径,其演化速度和演化轨迹在放电初期、电晕稳定期和临近击穿期呈现出较大的差异,可作为局部放电危险程度的评判依据。

金属氧化物避雷器带电测试流程优化方法研究

为保证金属氧化物避雷器(MOA)的安全稳定运行,工作中通常采用阻性电流基波法对避雷器进行带电测试。采用阻性电流基波法需提取PT二次侧的电压作为参考信号,目前采用的PT二次侧电压信号查找方法耗时较长,而且具有一定的安全隐患。鉴于此,提出了一种优化方法,可大大缩短信号查找所耗时间,并避免安全隐患。

液相色谱-串联质谱法测定果蔬中敌螨普残留量

本研究建立了一种基于新纳米吸附材料快速测定果蔬中敌螨普残留的液相色谱-串联质谱法(Liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS),样品经乙腈均质振荡提取,氨化水解后经纳米吸附材料填充的净化柱净化,以1 mmol乙酸铵-乙腈为流动相,采用LC-MS/MS测定,外标法定量。敌螨普在5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,样品回收率在70%~110%之间。结果表明,该方法简单,结果可靠,适合大部分果蔬中敌螨普的测定。

一种新型MOA带电测试装置设计研究

金属氧化物避雷器(MOA)在电力系统中应用广泛,MOA的运行状态评估对电力系统安全稳定运行具有重大意义.当前对MOA的检测手段中,MOA带电测试具有适用范围广、检测效果好等优点,因此成为现场试验的主要手段.常规的MOA带电测试接线法操作风险较高,不适合大范围推广.选择检修电源接线法,采用基于单片机技术数字移相电路间接获取MOA参考电压信号,设计了一套新型MOA带电测试装置.并通过变电站现场试验,对比验证了装置测试结果的有效性,为低风险下开展大范围MOA带电测试提供了新思路.