镍锍试金法富集地质样品中铂、钯、铑、铱

建立镍锍试金富集地质样品中铂、钯、铑、铱4种铂族元素的方法。采用镍锍试金法将地质样品中的铂族元素分离并富集于镍锍扣中,利用镍锍扣遇水粉化,遇盐酸溶解的特性,将铂族元素从镍锍扣中分离出来,用ICP-MS法测定,消除了基体元素对铂族元素测定的干扰,提高了测定结果的准确性和稳定性。镍锍试金法富集地质样品中铂、钯、铑、铱4种铂族元素的条件:称样质量控制在20 g左右、熔样温度为1 050℃,融样时间为20 min,镍硫比为4∶1,镍铁比为5∶2,硅酸度控制在2左右为宜。该方法测定结果的相对标准偏差为0.93%~4.39%(n=7),样品加标回收率为96.5%~100.1%。该方法适用于地质样品中铂族元素的准确测定。

杂质元素对火试金重量法测定粗金中金量影响的探讨

研究了杂质元素对火试金重量法测定粗金中金量的影响,并通过一系列实验分别确定了粗金中铜、铁、锌、镍、铂、钯、硒、碲、锑、铋、钛、钨12种杂质元素适用于该方法的上限量值,及杂质元素超上限量值时所采取的措施,保证了方法的适用性,对指导黄金冶炼企业准确测定粗金中金量具有重要的意义。

矿石中铅锌的连续测定

研究建立了矿石中铅、锌的连续测定方法,选择饱和硝酸-氯酸钾溶液消解样品,加入浓硫酸使铅形成沉淀与锌分离,沉淀利用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解后测定铅,滤液采用化学掩蔽法消除干扰,EDTA滴定法测定锌、镉总量,减去原子吸收光谱法测定的镉量即为锌量。通过条件实验优化了浓硫酸用量、陈化时间、有机溶剂抑制剂等影响因素。该方法测定铅和锌的相对标准偏差为0.18%~1.52%,加入标准物质回收率为96.00%~102.70%,其准确度和精密度良好。该方法具有操作简单、快速,成本低等优点,适合大批量样品的测定。

含硫化物、硫氰酸盐水质中总氰化合物测定方法的研究

研究建立了含硫化物、硫氰酸盐水质中总氰化合物的测定方法,选择EDTA-二钠和磷酸作为预蒸馏试剂,硝酸银作为掩蔽剂,结合二次蒸馏去除干扰,馏出液采用氢氧化钠溶液进行吸收;对于吸收液中总氰化合物含量较高的样品采用硝酸银滴定法测定,含量较低的样品采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定。该方法测定结果的相对标准偏差为0. 19%~5. 21%,加入标准物质回收率为92. 7%~99. 9%,准确度和精密度良好,且具有操作简单、快速、成本低等优点,适合大批量样品的测定。

杂质元素对火试金重量法测定粗金中银量的影响

实验考察了粗金中含有的10种杂质元素对火试金重量法测定银量的影响。结果表明:试料中的铜、铁、镍、锌、铂、钯、硒、碲、锑、铋质量分数分别不高于20%、10%、5%、5%、0.2%、0.5%、5%、2%、2%、2%时,该方法测定结果的准确度和精密度符合要求;杂质元素含量超过上限量值时,可通过减少称样量及增加铅箔用量等措施提高方法的适用性。该研究为黄金冶炼企业粗金产品的质量控制、贸易计价等提供技术参考。

火试金重量法测定银量的修正——熔渣及灰皿二次试金法

国家标准火试金重量法测定不同样品中的银量时,需回收熔渣和灰皿中的银对测定结果进行修正。实验采用熔渣及灰皿二次试金法对火试金重量法测定银量进行修正,考察了不同材质灰皿二次样品的配料、取样量及灰吹用灰皿材质等,确定了最佳条件,并对矿石、银精矿、铅阳极泥等3种不同性质样品进行测定,结果表明方法的精密度和准确度良好,适用性强。

金矿石及金精矿砷成分分析标准物质的研制

为满足矿产冶炼、加工企业对含砷金矿石及含砷金精矿标准物质的需求,确保分析数据的准确性,研制了2个金矿石、3个金精矿砷成分分析标准物质,砷品位0.14%~5.46%。介绍了标准物质的制备、均匀性及稳定性检验,经多家实验室采用重铬酸钾滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法进行定值,数据准确可靠,可作为量值传递和量值溯源的重要依据。该系列标准物质点位设计合理,梯度较大,适用性强,具有重要的行业意义和社会意义。

火试金法测定银量校正——全流程回收率法

火试金法测定银量过程中会有少量银损失,研究通过纯银在熔融和灰吹过程中的损失值来确定火试金法中银量的校正系数,即纯银回收率,对银量测定结果进行校正。实验分别考察了金银质量比、杂质元素、纯银灰吹损失等条件,排除了可能影响测定结果的因素。为验证方法的适用性,采用3种不同性质样品进行方法的精密度和准确度实验。结果表明,经本方法校正后,可以获得准确可靠的检测结果。

含硫氰酸盐、硫化物固体废物中总氰化合物测定方法

实验建立了含硫氰酸盐、硫化物固体废物中总氰化合物的测定方法,采用硝酸银滴定法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法分别测定总氰化合物含量高、低的样品。通过条件实验优化了前处理方式、称样量和干扰去除方法。该方法测定结果的相对标准偏差为0.43%~1.33%,加入标准物质回收率为91.5%~101.5%,精密度和准确度良好,符合测定要求。

火焰原子吸收光谱法测定熔渣和灰皿二次样品中的银

现行采用火试金方法检测矿产品中银含量的标准中,大多通过回收熔渣或熔渣和灰皿进行二次试金,从而修正银的检测结果。通过火焰原子吸收光谱法测定熔渣和灰皿制备而成的二次样品中的银含量,对一次试金的银结果进行修正。对实验的各项条件进行了探究,在最优条件下,Ag的加标回收率为99.63%~100.45%,检测范围参照金矿石化学分析方法第2部分:银量的测定[14],为(2.0~1000.0)μg/g。将不同性质的矿产品经本方法修正后的结果与现行标准方法进行了比对,均得到了精密度和准确度良好的检测值,证实了该方法的适用性和可靠性,对火试金方法测定矿产品中的银提供了新的补正思路。