气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法快速测定化妆品中全氟和多氟化合物

本研究建立了QuEChERS法净化,结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(GC-Q-TOF MS)法快速检测化妆品中全氟和多氟化合物(PFASs)的含量。样品经乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水,石墨化炭黑(GCB)和硅胶粉(Si)分散固相萃取净化。目标物经DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在EI源全扫描模式下采集质谱信号,外标法定量。结果表明:在5.0~1000μg/L范围内,8种化合物呈现良好的线性关系,相关系数(R^(2))均大于0.9976,检出限为20.0、200.0μg/kg,定量限为50.0、500.0μg/kg;在定量限、2倍和10倍定量限3个添加水平下的平均回收率为81.4%~112%,相对标准偏差为1.09%~7.63%(n=6)。该方法快速、准确、灵敏度高,可为化妆品中全氟和多氟化合物的快速检测和质量控制提供依据。

UPLC-MS/MS法测定植物饮料中芦荟苷含量

建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定植物饮料中芦荟苷含量的分析方法。样品用甲醇提取,采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C18柱(4.6mm×50mm,2.7μm)为分离柱,以乙腈和水作为流动相,梯度洗脱。在电喷雾负离子模式下(ESI-),用多重反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配外标法定量。在优化的实验条件下,芦荟苷的检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg,线性范围为1.0~25ng/mL,相关系数r≥0.9995。在5、10和25μg/kg这3种加标水平下芦荟苷的平均回收率为91.2%~95.3%,相对标准偏差(RSD6)为3.15%~6.10%。该方法简单、灵敏度高、结果准确可靠,可用于植物饮料中芦荟苷含量的测定。

UPLC-MS/MS法测定鸡肉中呋喃唑酮代谢物残留量的不确定度评定

为评定超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定鸡肉中呋喃唑酮代谢物残留量的不确定度,对GB/T 21311-2007的检测方法建立数学模型,分析评估不确定度来源并计算扩展不确定度。当鸡肉中呋喃唑酮代谢物含量为2.1μg/kg时,在95%置信区间下,扩展不确定度为0.20μg/kg(k=2)。结果表明,该方法的不确定度受标准溶液配制、标准曲线拟合过程和测量重复性的影响较大。

QuEChERS结合HPLC-Q-TOF MS快速筛查霜膏类化妆品中297种风险物质

为有效解决霜膏类化妆品中风险物质“检不全,检不快”的问题,建立了化妆品中297种风险物质的QuEChERS结合高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)的快速筛查方法。样品经饱和氯化钠分散,无水乙醇提取,C_(18)分散固相萃取,采用HPLC-Q-TOF MS测定。基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS),选择45种风险物质作为质控化合物对QuEChERS方法进行优化,方法检出限(LOD)为0.01~0.20 mg/kg,定量下限(LOQ)为0.04~0.40 mg/kg,3个加标水平(低、中、高)的平均回收率为81.5%~117%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.0%~14%。将QuEChERS方法扩展应用至297种风险物质的HPLC-Q-TOF MS靶向筛查,收集化合物的一级和二级质谱信息,建立高分辨率质谱筛查表,通过比对HPLC-Q-TOF MS采集的信息与筛查表锁定“可疑目标物”,进一步利用UPLC-MS/MS定量确证。应用此法对29个霜膏类样品进行靶向筛查,检出甲芬那酸、盐酸赛庚啶、克林霉素、林可霉素,含量为0.042~3180 mg/kg。该方法的建立可为化妆品中风险物质的快速筛查提供技术依据。

响应面优化-HPLC-ELSD法测定明胶型凝胶糖果中的磷脂酰丝氨酸

建立了测定明胶型凝胶糖果中磷脂酰丝氨酸的高效液相色谱分析方法。样品经酸法水解,石油醚萃取,浓缩吹干后,用氯仿-甲醇溶液(9:1,V:V)定容。在单因素试验基础上,以水解温度、水解时间和盐酸浓度为影响因素,通过Box-Benhnken响应面优化法确定了最佳酸法水解条件:水解温度60℃,水解时间17 min,盐酸浓度1.8 mol/L。色谱柱选用硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以正己烷/异丙醇/水/乙酸/三乙胺(5:81:14:1.5:0.08,体积比)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40℃。蒸发光散射检测器参数:漂移管温度100℃,载气(N2)流速2.0 L/min。磷脂酰丝氨酸在25~300 mg/L范围内相关系数为0.9999,回收率为93.5%~96.0%,检出限为0.05 mg/g,定量限为0.17 mg/g。该方法适用于明胶型凝胶糖果中磷脂酰丝氨酸的含量测定。

蔬菜中农药残留数据的合规分析

本文调研了部分基地种植蔬菜的农药残留数据是否符合国家相关规定,随机抽取粤港澳大湾区拓展基地送检广州海关技术中心蔬菜150份,统计蔬菜的农药残留检测数据,按照标准限量要求对检测结果进行合规分析。蔬菜中检出有残留的农药类型主要是杀虫剂和杀菌剂,包括噻虫嗪、啶虫脒、灭蝇胺、吡虫啉、虫螨腈、灭幼脲、阿维菌素、六六六、氧乐果、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、马拉硫磷、多菌灵、腐霉利、烯酰吗啉、霜霉威、甲霜灵、丙环唑、吡唑嘧菌酯、苯醚甲环唑和哒螨灵,数据分析得知合格率达96%,仅有6例不合格。国家制定了严格的农药残留限量要求,种植基地需掌握科学正确的农药施用方法,蔬菜食用安全性总体放心。