超声辅助复配酶法制备黄姜中薯蓣皂素

[目的]探讨超声辅助酶法水解黄姜生产薯蓣皂素工艺。[方法]通过正交试验优化纤维素酶和蜗牛酶组成的复配酶水解黄姜,建立高效液相色谱法定量薯蓣皂素,计算得率。[结果]酶解温度对薯蓣皂素得率的影响最大;最佳酶水解条件是酶解时间为48 h,酶添加量为物料的8%,酶解pH为6.0,酶解温度为50℃,薯蓣皂素的得率为0.524 9%。采用超声破碎辅助复配酶解法,薯蓣皂素的得率为0.630 9%。[结论]利用超声辅助纤维素酶和蜗牛酶提取黄姜中薯蓣皂素比直接酶解法得率提高了25%,接近酸解法的得率,应用潜力大。

高效液相色谱法检测蜂蜜中的氯霉素

建立了高效液相色谱检测蜂蜜中氯霉素的方法。选择固相萃取柱净化,采用40℃柱温、30%乙腈-水溶液作为流动相时分离效果最好。该方法在0.1~10.00μg/m L的线性关系良好,加标回收率81.68%,精密度10.81%,蜂蜜中氯霉素的检出限为0.625μg/kg,定量限为8μg/kg,比快速检测条灵敏度差10倍,但在检出限质量浓度时氯霉素保留时间附近有一疑似峰,不能排除此方法能检出更低质量浓度的可能性。

亚硫酸氢钠溶液稳定性的探讨

从溶液的酸度、空气及光照、温度等因素对亚硫酸氢钠溶液的稳定性及滴定反应进行实验探讨,选择三乙醇胺(TEA)、甲醛、二乙胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)、盐酸羟胺四种常用的螯合剂或强还原剂进行试验,结果表明EDTA-2Na作为溶液的稳定剂效果最好,其次是甲醛,最后是盐酸羟胺。TEA因为其强碱性会降低溶液的稳定性而不宜作为稳定剂。

高职院校色谱实验室软硬件的管理

从高职院校色谱仪器实验室软件和硬件两方面的管理进行介绍,为广大从事色谱行业的同仁提供一些有用的色谱知识和一些值得借鉴的实验室管理经验。

超声辅助酸水解制备盾叶薯蓣中薯蓣皂素的工艺研究

探讨超声粉碎技术辅助酸水解制备盾叶薯蓣中薯蓣皂素的工艺。通过单因素及正交实验优化细胞粉碎前处理盾叶薯蓣的工艺,最后进行水解和萃取,液相色谱检测薯蓣皂素,计算得率。超声最优工艺是提取功率60%(570 W),提取时间45 min,提取温度70℃,验证实验取得薯蓣皂素的产率为0.880 2%。萃取的最佳条件:采用90~120℃的石油醚回流萃取6 h时薯蓣皂素得率最高。利用超声粉碎技术辅助酸水解制备薯蓣皂素比直接酸解提高了29.88%的产率,应用潜力大。

波纹巴非蛤活性肽的酶法提取及其抗氧化性研究

[目的]为波纹巴非蛤活性成分的提取分离及利用提供理论依据。[方法]以波纹巴非蛤为原料,采用木瓜蛋白酶水解法制备波纹巴非蛤活性肽复合物,并对所制备的活性肽复合物进行分离纯化,采用铁氰化钾法测定不同分子量区间的波纹巴非蛤活性肽复合物的抗氧化性。[结果]波纹巴非蛤活性肽复合物具有一定的还原能力,说明其具有一定的抗氧化活性;经2步葡聚糖凝胶色谱法结合双缩脲法和茚三酮法定性鉴定所得到的波纹巴非蛤活性肽的分子量多集中在2000～10000U之间,洗脱体积为30～50ml;波纹巴非蛤活性肽的抗氧化能力与其分子量大小有关,分子量为2065.4U的活性肽复合物抗氧化性最强。[结论]确定了抗氧化能力最强的波纹巴非蛤可溶性活性肽的分子量。

响应面法优化微波辅助提取枇杷叶熊果酸和齐墩果酸工艺

以枇杷叶为原料,研究微波辅助提取熊果酸和齐墩果酸的最优工艺。采用高效液相色谱法测定熊果酸和齐墩果酸含量,以熊果酸和齐墩果酸的总得率为评价指标,在单因素试验的基础上,采用Box-Behnken设计-响应面法优化提取工艺。结果表明,熊果酸和齐墩果酸的分离度为2.67,浓度分别在0.2~1.2mg/mL、0.02~0.12mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系;最优提取工艺为提取时间11.5min、提取温度75℃、料液比1∶20g/mL、乙醇体积分数100%、微波功率500W,在此工艺条件下熊果酸和齐墩果酸的总得率为0.928%,与模型预测值相对误差为1.25%。优化的提取工艺条件稳定、可靠,适用于枇杷叶中的熊果酸和齐墩果酸的提取。

HPLC法同时测定青梅精中梅素和5-羟甲基糠醛

利用优化的HPLC法,同时测定青梅精中梅素和5-羟甲基糠醛的梯度洗脱方法。该方法对梅素和5-羟甲基糠醛的检出限LOD(S/N=3)分别是2.0,1.0 mg/kg,定量限LOQ(S/N=10)分别是6.5,3.5 mg/kg,线性范围分别是2.0~500,1.0~500μg/m L,相关系数(R^2)分别是0.996,0.999。采用该方法对市售青梅精产品中的梅素和5-羟甲基糠醛进行了检测,发现产品品质参差不齐。通过研究以乌梅和梅胚为原料熬制青梅精过程中梅素和5-羟甲基糠醛的含量变化规律,得出该检测方法的建立对青梅精产品的开发和研究具有重要的指导作用。

S-8大孔树脂纯化枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸的研究

试验以熊果酸和齐墩果酸的总吸附量和解吸率为指标,通过静态和动态试验优选大孔吸附树脂并且纯化枇杷叶中的熊果酸和齐墩果酸。结果表明:选定S-8大孔树脂,优化后的纯化工艺为:树脂柱径高比1∶7,上样液总浓度0.338 mg/mL、pH值7.0,1 BV/h流速上样16 BV,水洗体积3 BV,pH值为11.0的95%乙醇为洗脱剂,6 BV/h流速洗脱6 BV。经纯化后,洗脱液中两种酸的总含量为93.28%,回收率为87.42%。该工艺条件简单可行,可用于枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸的纯化。

胶束扫集电动色谱法测定牙膏中3种尼泊金酯

利用胶束扫集电动色谱技术,建立了测定牙膏中3种尼泊金酯的方法。电泳缓冲体系含80 mmol/L SDS,20 mmol/L Na H2PO4（p H=2.80）和4%甲醇（V/V）,分离电压-20 k V,进样量80 s×18.0 cm,检测波长240 nm。讨论了缓冲溶液p H、缓冲盐浓度、SDS浓度、分离电压、样品溶液中SDS浓度、样品溶液电导率、进样时间等因素的影响。方法的线性范围对尼泊金甲酯、尼泊金乙酯和尼泊金丙酯分别为0.800～400、0.800～400、0.800～200 mg/L,检出限均为0.20 mg/L,相关系数≥0.9996。方法具有样品处理简单,操作简便,灵敏度好,经济实用等优点,应用于牙膏样品测定,回收率在91.4%～110%之间,RSD≤1.3%。

胶束扫集毛细管电动色谱用于实验教学初探

现代职业教育提倡"教学做一体化"的教学模式,针对液相色谱设备昂贵,实验消耗多,教学成本较高等问题,首次提出在色谱分析基础实验教学中应用胶束扫集毛细管电动色谱技术,单次实验成本降低到约为高效液相色谱法的百分之一,大大提高实验经费使用效率,增加学生实践机会。并从方法原理、实验目的、实验方法设计、数据记录及处理等方面开展实例探讨。

高校外国留学生管理工作存在的问题及策略分析

随着我国高等教育国际化进程的加快,高校外国留学生管理工作已成为高校教育管理工作的重要组成部分。本文就我国高校外国留学生管理工作的现状进行探讨,阐述工作中存在的具体问题,以及针对这些问题可采取的策略。