凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱法测定食品中邻苯二甲酸酯类化合物的含量

目的建立同时测定食品中6种邻苯二甲酸酯类化合物含量的高效液相色谱-串联质谱方法（HPLC-MS/MS）。方法以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱为分析柱,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相,采用梯度洗脱模式,流速为0.35 m L/min;质谱离子源的工作模式为正离子电离模式（ESI＋）,采用多反应监测离子模式（MRM）进行定量检测;样品用有机溶剂提取,凝胶渗透色谱净化。结果食品中邻苯二甲酸丁苄酯等6种增塑剂在线性范围内线性关系良好（r2〉0.999）,定量限为0.04~0.2μg/kg,检测限为0.01~0.04μg/kg。方法的加标回收率为81.9%~103.9%,相对标准偏差均小于7.2%。结论本文所建立的方法简单,灵敏度高,适用于食品中的6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析检测。

单分散磁性亚微米粒子固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的双酚A

采用溶剂热还原法制备的单分散性Fe3O4磁性亚微米粒子(Fe3O4-magnetic submicron particles)进行固相萃取(SPE),结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定了牛奶中的双酚A(BPA)。对溶液的pH、磁性粒子用量、洗脱溶剂和体积等影响因素进行了优化,得到的最优萃取条件为:溶液的pH 6,磁性粒子用量3.5 mg,用0.4 mL甲醇洗脱。以Agilent XDB C18柱为分析柱,流动相为乙腈-0.25 mmol/L氨水(80∶20,v/v)溶液,在负离子模式下进行MS/MS测定。双酚A在1～100μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 3);在3个添加水平下,回收率为85.3%～96.1%,相对标准偏差小于10%;通过不断稀释加标浓度确定方法的检出限(信噪比为3)为1.0μg/L。该方法简单、准确,能用于牛奶中双酚A的快速测定。

危险品风险管理体系建立的研究

本文分析了进行危险品风险管理的基础,按照国际通用的风险管理思路,提出了危险品风险管理的基本过程要素,为危险品生产、经营、储存、运输等企业建立危险品风险管理体系,实现风险管理水平的提高提供了依据。

石墨烯固相萃取-液相色谱-质谱联用法测定食品接触材料中9种双酚-二环氧甘油醚的迁移量

基于石墨烯固相萃取,以实际样品为研究对象,建立了食品接触材料中内分泌干扰物双酚A-二-缩水甘油醚（BADGE）及其衍生物BADGE· H2O、BADGE·HCl、BADGE·2H2O、BADGE·2HCl、BADGE·H2O·HCl和双酚F-二缩水甘油醚（BFDGE）及其衍生物BFDGE·2HCl、BFDGE·2H2O等9种双酚-二环氧甘油醚迁移量的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法.样品以叔丁基甲醚为提取溶剂,超声提取,提取液经石墨烯固相萃取柱富集、净化.质量分数0.1％乙酸的5 mmol/L醋酸铵溶液和甲醇为流动相,经COSMOSIL C18分析柱分离后,采用电喷雾串联四级杆质谱检测.9种双酚-二环氧甘油醚中2种在0.5～50 ng/mL范围内线性关系良好;2种在5.0～100.0 ng/mL范围内线性关系良好;其他5种在2.0～100.0 ng/mL范围内线性关系良好（r2＞0.992 2）.对牛肉、橘片两种罐头食品进行3个水平的添加回收实验,9种目标化合物的回收率分别为：60.0％～97.6％（牛肉）和65.7％～111.3％（橘片）,相对标准偏差小于20％.方法的检测低限为0.1～1.0 μg/kg.该方法操作简单,灵敏度高,成功应用于食品接触材料中双酚-二环氧甘油醚迁移量的快速检测.

气相色谱-质谱法同时测定塑料包装材料中多种有毒有害物质

目的建立同时测定塑料包装材料中有毒有害物质的气相色谱-质谱法,其中包括增塑剂、抗氧化剂、爽滑剂等有毒有害物。方法塑料样品用甲醇-乙酸乙酯(2:1)超声提取,经0.45μm滤膜过滤后,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)在选择离子监测模式(SIM)进行检测。结果该方法具有良好的线性相关性(相关系数r>0.9990),在三个添加水平下,样品平均回收率在87.9%～103.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在2.8%～9.5%之间。结论该法简便、灵敏、准确,适用于食品塑料包装材料中多种有毒有害物质同时快速、灵敏检测。

微波消解样品-原子荧光光谱法测定皮革及其制品中砷、锑和汞

采用原子荧光光谱法测定皮革及其制品中砷、锑和汞的含量。样品经硝酸和过氧化氢消解,试样溶液中加入硫脲和抗坏血酸混合溶液作为还原剂。在酸性介质中加入硼氢化钠-氢氧化钠溶液使与溶液中各离子反应生成氢化物。分析中砷、锑、汞的载气流量分别为300,400,400mL.min-1。3种元素的质量浓度分别在一定的范围内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)依次为0.22,0.16,0.04μg.L-1。应用此法对皮革及其制品进行分析,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于10%,回收率在94.0%～107%之间。

非洲猪瘟病毒实时荧光定量PCR检测方法的建立

根据GenBank公布的非洲猪瘟病毒(ASFV)P72基因序列,设计了一对特异性引物和探针,使用含有选定检测序列的重组质粒标准品绘制标准曲线,建立了非洲猪瘟病毒实时荧光定量PCR检测方法。结果表明:该方法的敏感性可达100个拷贝值,具有良好的敏感性和重复性。

免疫PCR方法快速检测饮料中的赤藓红

免疫PCR方法是结合免疫学和PCR原理的一种新型检测技术，具有高灵敏度、高自动化、操作简便等特点。研究采用PCR方法建立饮料中赤藓红快速检测方法。通过优化包被抗原浓度、探针DNA的量、抗体浓度等条件，结果显示：赤藓红的检测低限为10．0fg／g，线性浓度范围为0．05～50pg／g，果汁饮料中赤藓红的添加回收率为71．5％～112．6％，该方法简单、灵敏，适用于饮料中赤藓红的测定。

A型猪流感病毒实时荧光定量PCR检测方法的建立及应用

根据WHO推荐的检测A型猪流感病毒的引物和探针序列,建立了A型猪流感病毒实时荧光定量PCR检测方法。使用含有选定检测序列的重组质粒标准品绘制标准曲线,检测结果表明,该方法的敏感性可达100拷贝/25μL反应体系,显示出良好的敏感性和重复性,临床上已用于实验室鼻拭子样品的检测,并成为一种快速定量检测A型猪流感病毒的方法。

高效液相色谱-串联质谱法测定纸质包装材料中米氏酮、对二甲氨基二苯甲酮及2-异丙基硫杂蒽酮的迁移量

为测定纸质包装材料中米氏酮、对二甲氨基二苯甲酮及2-异丙基硫杂蒽酮的迁移量,建立了磁固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测法(MSPE-HPLC-MS/MS)。该方法采用溶剂热还原法制备了Fe3O4磁性亚微米粒子,以其为固相萃取材料,并以Agilent Eclipse AAA柱为分析柱,甲醇和水溶液为流动相,正离子模式下测定,流量为0.5 mL/min。对磁固相萃取中影响米氏酮、对二甲氨基二苯甲酮及2-异丙基硫杂蒽酮的主要萃取因素(包括磁性纳米粒子用量、洗脱溶剂和体积、PH值)进行了考察。结果表明:米氏酮等3种物质在0.5～50 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.999),最低定量限均为0.5 ng/mL,检测限为0.2 ng/mL,3种物质的添加回收率为78.3～92.1%,相对标准偏差小于7.4%,所建立的方法简单、快速、灵敏度高,适用于纸质包装材料中米氏酮、对二甲氨基二苯甲酮及2-异丙基硫杂蒽酮在实际样品中的残留分析检测。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定熏蒸空间中磷化氢

粮食和烟草在储存过程中常受到害虫危害，利用有渗透能力的有毒气体防治害虫，是一种有效的杀虫手段。磷化铝遇水产生的磷化氢气体，被广泛用作粮食与烟草的熏蒸剂。但熏蒸结束后残留的磷化氢气体会自然弥散到仓库和周围的空气中，对操作人员的身体健康、周围居民的生活质量、

高效液相色谱-串联质谱法测定生物样品中4,4′-二氨基-3,3′-二氯二苯甲烷残留

通过优化样品前处理方法、色谱及质谱条件,建立了血液和尿液2种生物样品中高关注度化学品4,4′-二氨基-3,3′-二氯二苯甲烷（MOCA）的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品采用不同比例乙腈提取,经C18柱净化,以乙腈-0.1%HAc溶液作流动相,等度洗脱,经Agilent Eclipse AAA色谱柱分离后,质谱检测。分别以267.3〉231.0为定量离子对,267.3〉195.2、267.3〉140.0为定性离子对进行MOCA的定性定量分析。方法线性范围为：血液1.0~100.0ng/mL（相关系数为0.9998）,尿液0.5~50.0ng/mL（相关系数为0.9999）;回收率范围为：血液81.0%~89.7%（相对标准偏差为5.76%~8.47%）,尿液84.0%~95.0%（相对标准偏差为2.87%~7.54%）。该方法灵敏度高、重复性好、操作简便,可用于高危人群MOCA的健康风险监测。

ICP-AES法同时测定饲料添加剂硫酸锌中的铁、锰、铅、镉

研究用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES法）同时测定饲料添加剂硫酸锌中铁、锰、铅、镉杂质元素的含量。结果表明：回收率在90%~105%,相对标准偏差均小于5%,低限在1~10mg/kg;与国家标准、行业标准中的实验方法进行比对,结果基本一致。

微波消解—原子荧光光谱法同时测定皮革中的砷和锑

建立了皮革及其制品中砷和锑的微波消解-原子荧光光谱测定方法,方法准确、灵敏,快速。在优化的试验条件下,砷浓度在0.5～150 ng/mL范围内成线性关系,相关系数r=0.9995,检出限为0.22 ng/mL,回收率为99.4%～104.2%;锑浓度在0.5～120 ng/mL范围内成线性关系,相关系数r=0.9998,检出限为0.16 ng/mL,回收率为101.1%～106.7%。相对标准偏差(n=5)均小于5%。方法应用于皮革及其制品中砷和锑的测定,结果满意。

在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定茶叶中多种有机锡化合物残留

建立了茶叶中6种有机锡化合物残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)分析方法.样品用盐酸酸化,以丙酮-正己烷为提取剂振荡提取,浓缩、干燥后加入正戊基溴化镁进行衍生,衍生产物用正己烷提取,经Envi-Carb活性碳和Florisil串联固相萃取柱净化,再经在线GPC进入GC/MS检测.当加标水平为0.01、0.05和0.10mg/kg时,回收率为66.2%～105.6%,相对标准偏差为2.7%～10.4%.方法的检出限为0.01mg/kg.实验证明,该方法快速、简便、准确、灵敏度高,可用于茶叶中有机锡化合物残留的同时检测.

原子荧光光谱法同时测定搪瓷、玻璃食具中砷、锑溶出量

研究原子荧光光谱法同时测定搪瓷、玻璃食具中砷、锑溶出量的适宜条件,考察酸介质和还原剂用量对测定砷、锑的影响,建立搪瓷、玻璃食具中砷、锑溶出量的原子荧光光谱法同时测定方法。方法灵敏度高、准确度好、操作简便。在选定的实验条件下,砷、锑线性范围为0～80ng/mL,相关系数分别为0.9995和0.9998,检出限分别为0.04ng/mL和0.07ng/mL,回收率分别为94.0%～104.0%和98.0%～106.0%,精密度(RSD)分别为3.6%和2.7%。

烟花爆竹用烟火药剂时间—压力测试研究

根据联合国《关于危险货物运输的建议书——试验手册》(小橙皮书)的要求,建立了烟火药剂时间-压力测试系统,对不同烟火药剂进行了测试,获得的试验结果对黑药、白药判定提供了试验数据,为烟花爆竹危险性分级提供了依据。

液液萃取-气相色谱/质谱法同时测定水样中3种三烷基硫代磷酸酯类化合物

本文建立了液液萃取-气相色谱/质谱同时测定水中O,O,S-三甲基硫代磷酸酯（TMPT）、O,O,S-三甲基二硫代磷酸酯（TMDTP）和O,O,O-三乙基硫代磷酸酯（TETP）3种三烷基硫代磷酸酯类化合物的分析方法。采用电子轰击（EI）-选择离子模式（SIM）进行定性与定量分析。考察了萃取剂种类、pH值以及盐度对萃取效率的影响。在优化的实验条件下,3种目标化合物的线性范围在0.01-2.0μg/mL之间,检出限（S/N=3）为0.26-1.1ng/L,定量限（S/N=10）为0.87-3.7ng/L。以该方法测定自来水、池塘水和湖水样品,3种目标化合物均未检出,不同加标水平（0.05、0.25和1.0μg/L）回收率在85.7%-104.2%之间,相对标准偏差在1.5%-12.2%之间。

食品模拟物中双酚A迁移量的间接竞争免疫PCR检测方法

通过抗原-抗体的特异性反应,结合荧光PCR,建立了食品接触材料中双酚A在食品模拟物中迁移量的快速、灵敏的间接竞争免疫PCR检测方法.通过优化包被抗原浓度、探针DNA的量、抗体质量浓度等一系列条件,双酚A的线性质量分数范围在0.01～10 pg/g之间,检测低限为3.0fg/g,4种食品模拟物中双酚A的添加回收率在82.8％～115.2％,该方法特异性好、灵敏度高,适用于食品接触材料中双酚A及其他小分子化学物的痕量迁移检测,为其迁移行为及迁移模型的建立提供了技术支撑.

惠州市大亚湾引水工程管道水压试验方法

本文介绍了大口径压力管水压试验方法、技巧及注意事项。