大米中溴氰菊酯残留量的不确定度评定

为评定QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定大米中溴氰菊酯残留量的不确定度。本研究运用气相色谱-串联质谱法测定大米中溴氰菊酯的残留量,并建立不确定度数学模型,评估测定流程中多个环节引入的不确定度,涵盖标准工作液系列配制、校准曲线拟合、样品处理、加标回收实验及仪器分析等关键因素。结果表明,当溴氰菊酯测定含量为0.094 8 mg/kg时,扩展不确定度为0.013 4 mg/kg(k=2)。标准曲线拟合和标准工作液系列的配制是影响GC-MS/MS法测定大米中溴氰菊酯残留量不确定度的主要因素。本研究所提出的方法可用于分析GC-MS/MS技术在测定大米溴氰菊酯残留含量时的测量不确定性,为拟虫菊酯类农药残留测量结果的准确性提供科学依据。

X射线荧光光谱法测定粗氢氧化钴中钴、锰、铜的含量

为了加快进口粗氢氧化钴的通关时效,缓解买卖双方的贸易纠纷,需要一种准确快速的获得粗氢氧化钴中钴、锰、铜含量的检测方法,采用高温熔融制成玻璃片的前处理方式,通过X射线荧光光谱法测定粗氢氧化钴中钴、锰、铜的含量。重点考察混合熔剂、试样与熔剂稀释比、熔融温度、熔融时间、氧化剂、内标物等影响因素。通过一系列实验获得的最佳条件为以氧化镱为内标物,以四硼酸锂-偏硼酸锂(质量百分比1∶1)为混合熔剂,试样与熔剂稀释比为1∶30,硝酸锂(220 g/L)为氧化剂,溴化锂(600 g/L)为脱模剂,在1050℃下熔融6 min制成试样片,并且采用高纯物质人工配制校准标准样品制定标准曲线。实验结果表明,钴、锰和铜的测定范围(质量分数)分别为10%~60%,0.1%~12%,0.1%~12%,方法具有较好的准确度和精密度,能快速、准确测定粗氢氧化钴中钴、锰、铜的含量,并且应用于实际粗氢氧化钴样品的检测,取得了满意的结果。

平板间横置圆棒镦压时的平均变形程度计算问题

将圆棒料横置进行镦压的情况在锻造实践中十分常见，然而现有文献中对如何计算棒料的平均变形程度问题，甚少讨论。本文通过数学推导，得到了平板间横置圆棒料镦压时的平均变形程度计算公式。