高效液相色谱-串联质谱法测定植物性食品中多种有机锡化合物

样品分别经甲酸乙腈(甲酸1%)和甲酸甲醇(甲酸1%)提取,上清提取液经混合盐析试剂除水分层,上清液与水按2∶3(体积比)混合,过膜后上机检测。以0.2 g·L^(-1)乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-0.1%甲酸乙腈为流动相,在0.3 mL·min^(-1)流速下梯度洗脱,采用苯基色谱柱进行液相分离,正离子模式检测,外标法定量。结果表明,在草莓、苹果、柑橘、葡萄、黄瓜5种基质中,7种有机锡化合物线性关系良好,相关系数均≥0.995;方法检出限为0.2~4μg·kg^(-1),定量下限为0.5~10μg·kg^(-1);在3个浓度添加水平下,7种有机锡化合物的平均回收率为68.1%~103.1%,相对标准偏差为1.00%~11.36%。该方法准确、灵敏、快捷,适用于植物源性食品中多种有机锡化合物的定量分析。

测定纺织品中禁用偶氮染料的不确定度评定

GB/T 17592-2011《纺织品禁用偶氮染料的测定》规定了纺织品上禁用偶氮染料的测定方法。该测定方法的不确定度来源于校准过程、样品称量、溶液量取和测试过程等。本试验采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定纺织品上禁用偶氮染料中的可分解芳香胺3,3’-二甲氧基联苯胺的含量为例,对影响测定结果的各因素进行分析,评定其不确定度。

高效液相色谱法测定食品中的富马酸二甲酯

采用高效液相色谱法测定食品中的富马酸二甲酯。样品中的富马酸二甲酯经甲醇提取后，以甲醇-乙酸铵溶液（体积比为55：45）为流动相，C18色谱柱分离，二极管阵列检测器检测，检测波长为210nm，外标法定量。方法的线性范围为1—16μg／mL（r=0．99987），检出限为0．1μg／g，测定结果的相对标准偏差为0．54％～2．18％（n=6），回收率为85．3％～116．4％。该方法是一种准确、方便的测定食品中富马酸二甲酯的分析方法。