连翘叶提取物和壳聚糖不同配比复配保鲜剂对冷藏猪肉的保鲜作用研究

[目的]探讨连翘叶提取物和壳聚糖复配保鲜剂对冷藏猪肉的保鲜作用。[方法]通过研究不同配比连翘叶提取物和壳聚糖制成的复配保鲜剂处理冷藏猪肉的颜色、pH、感官评分、菌落总数对数值和挥发性盐基氮含量的变化,确定连翘叶提取物和壳聚糖的最佳配比。[结果]对照组在冷藏7 d左右猪肉出现腐败变质。与对照组相比,各试验组肉样的pH、菌落总数对数值和挥发性盐基氮含量均明显降低,肉样货架期有所延长,其中以连翘叶提取物和壳聚糖浓度比为1∶2时保鲜效果最好。[结论]连翘叶提取物和壳聚糖复配保鲜剂对猪肉起到明显的保鲜作用。该研究结果可为今后连翘叶资源作为天然保鲜剂的开发提供一定的理论依据。

不同产地及生长方式秦艽的质量评价研究

目的对药典规定的不同产地、不同生长环境的4种秦艽的有效成分进行含量测定和特征图谱研究,以评价不同产地、不同生长环境药典规定秦艽的质量。方法采用HPLC外标法对30批秦艽样品中4种有效成分进行测定,利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)对30批药材进行特征图谱建立及特征图谱的质谱成分指认。结果 30批药材中龙胆苦苷和马钱苷酸含量均符合2015年版《中国药典》的规定,其中栽培品平均含量高于野生品,云南栽培秦艽平均有效成分含量较高;30批秦艽药材相似度在0.957～0.998,有良好的相似度,形成的特种图谱具有10个共有峰。而后由质谱分析指认14个成分,并对部分成分进行了归属。结论本方法能确切地评价秦艽的质量。

4种秦艽中化学成分的UPLC-LTQ-Orbitrap-MS快速分析研究

目的利用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术对4种秦艽药材的化学成分进行定性分析。方法采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),在电喷雾正负离子模式下采集数据。将母离子列表(PIL)-MS2和高分辨质谱结合,用于秦艽药材中化学成分的鉴别。结果结合质谱数据和文献数据共鉴定、推断出66个成分,其中包括环烯醚萜类36个、木脂素类5个、黄酮类5个、三萜类12个、其他类8个。其中19个成分为首次报道。结论4种秦艽成分大致相同,利用UPLC-LTQOrbitrap-MS技术结合母离子列表的方法可以快速筛选《中国药典》规定的4种秦艽中的化学成分,为秦艽化学成分的提取分离及其药效物质基础研究提供参考。

基于UPLC-LTQ-Orbitrap-MS分析刺果番荔枝叶的化学成分

目的利用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术对刺果番荔枝叶的化学成分进行定性分析。方法采用Waters Acquity UPLC HSS T 3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水(A)和乙腈(B)梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样量2μL,在电喷雾正负离子模式下采集数据。经Reaxys数据库检索番荔枝属类化合物信息,通过质谱信息比对各化合物的m/z值、保留时间、质谱特征碎片等,并结合文献数据对鉴定的化合物进行验证。结果根据各化合物的特征裂解规律,从刺果番荔枝叶中共鉴定出45个化合物,包括16个生物碱类,14个番荔枝内酯类,7个黄酮类和8个其他类化合物,其中以番荔枝内酯类和生物碱类成分居多,与文献报道番荔枝内酯与生物碱类化合物是发挥抗癌的主要活性成分一致。结论利用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术对刺果番荔枝叶中的化学成分进行了快速、准确的定性分析,为刺果番荔枝叶的提取分离与药效物质基础的研究提供依据。

高效液相色谱法同时测定护肝片中牡荆苷和异牡荆苷的含量

目的建立同时测定护肝片中牡荆苷和异牡荆苷含量的方法,并比较不同厂家护肝片中这两种成分含量的差异。方法以牡荆素和异牡荆素为指标,采用Prevail C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(20∶80)为流动相,柱温30℃,检测波长337 nm,流速1 mL·min^-1,进样量15μL。结果牡荆苷和异牡荆苷分别在1.55~99.2μg·m L^-1和1.73~110.4μg·mL^-1内与峰面积线性关系良好,回归方程分别为Y=44.980X-26.175(r=0.9995)和Y=54.267X-48.826(r=0.9994),方法平均回收率分别为98.5%(RSD=0.93%)和99.0%(RSD=1.8%);所收集的30批来自16个不同厂家的护肝片每片牡荆苷和异牡荆苷的含量分别为0.011~0.222 mg和0.014~0.185 mg。结论该方法简便可行,准确可靠,重复性较好,可用于护肝片中牡荆苷及异牡荆苷的含量测定,为护肝片质量标准的完善提供参考。结果显示,不同厂家护肝片中牡荆苷和异牡荆苷含量差异较大。

商陆的化学成分与药理作用研究进展及质量标志物的预测分析

商陆是中国传统的中药材,近年来,对商陆的研究逐渐深入,其有效成分及药理作用倍受关注,在治疗多种疾病方面具有广泛的应用前景。商陆主要含有的化学成分包括三萜皂苷、多糖、黄酮和酚酸等,现代药理学研究发现其具有利尿、调节免疫、祛痰等作用。在此研究基础上,根据中药质量标志物的定义,本文从传统功效、传统药性、临床新用途、可测成分、炮制前后成分变化及入血成分等几个方面对商陆的质量标志物进行预测分析,为商陆质量评价研究提供科学依据。

大豆多糖颗粒剂的制备及对草酸钙晶体生长调控的研究

以大豆为原料提取大豆多糖(SPS),并以此为主要成分制备大豆多糖颗粒茶,拟开发出能够用于防治泌尿系结石新制剂。通过多糖含量测定试验、溶化性试验、粒度试验、水分测定试验对大豆多糖颗粒剂进行质量评价。体外考察了多糖颗粒剂抑制草酸钙结晶活性,着重考察了影响草酸钙成核、生长和聚集过程中的关键指标,即最大诱导时间、成核抑制率和聚集抑制率。结果表明,和对照组相比,成核速率在0.466×10^(-3)/min左右、聚集速率在0.108×10^(-3)/min左右,最大诱导时间在15.33 min左右,成核速率和聚集速率均下降,且最大诱导时间增加,成核抑制率和聚集抑制率分别达到77.78%和72.91%,抑制效果明显。

雷公藤研究进展及其质量标志物的预测分析

雷公藤是一味传统中药,所含化学成分丰富,具有多方面的药理活性。在刘昌孝院士提出中药质量标志物(Q-marker)新概念的基础上,系统综述了雷公藤化学成分及药理活性,并根据质量标志物的定义结合雷公藤的传统药效、传统药性、临床用药新用途、可测成分、入血成分和配伍研究进行分析,对雷公藤质量标志物进行预测,以期为雷公藤药材质量的深入研究提供参考。

香加皮的化学成分与药理作用研究进展及质量标志物的预测分析

香加皮为我国传统中药,主产于我国东北、华北、西北和西南等地。近年来随着研究深入,香加皮的抗肿瘤和强心等药理活性被发现,具有广泛的应用前景。该文基于香加皮化学成分和药理作用的研究,结合质量标志物(Q-marker)的理论体系,从香加皮的化学成分与亲缘关系、传统功效性味、新的药效用途相关性、可测成分、入血成分和贮藏时间方面,通过文献分析论证对香加皮质量标志物进行预测,其中杠柳苷、杠柳毒苷、杠柳苷元、4-甲氧基水杨醛活跃程度较强,可为香加皮质量评价提供一定的科学依据。

瓜拉那叶中化学成分的定性分析及咖啡因的含量测定

目的利用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱联用质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)技术快速鉴别瓜拉那Paullinia cupana叶中的化学成分,建立高效液相色谱(HPLC)法测定瓜拉那叶中咖啡因的含量。方法定性分析采用Waters Acquity UPLC HSS T_(3)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.3 mL·min^(−1),进样量3μL,在电喷雾正负离子模式下采集数据。定量分析采用Prevail色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为纯水-乙腈,梯度洗脱,体积流量为1 mL·min^(−1),进样量10μL,检测波长275 nm。结果利用UPLCLTQ-Orbitrap-MS技术,根据质谱一级精确相对分子质量和二级特征碎片,从瓜拉那叶中共鉴定出46个化学成分,包括22个酚酸类,7个黄酮类,7个生物碱类,5个长链脂肪酸类和5个其他类化合物。建立HPLC-UV测定瓜拉那叶咖啡因含量的方法中,咖啡因在0.2018~2.0180μg线性关系良好(R^(2)=0.9998),平均加样回收率(n=9)为99.52%,RSD=1.16%,瓜拉那叶中咖啡因质量分数在2.8%左右。结论首次采用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术鉴定瓜拉那叶中的化学成分,提供了一种快速、高效的分析方法,所建立的HPLC-UV测定咖啡因含量的方法准确、可靠,为瓜拉那叶后续的深入研究奠定了基础。

猪胆粉主要胆酸类成分的定性定量分析

建立基于UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术快速鉴别猪胆粉中胆酸类成分的定性方法,建立HPLC-ELSD内标法测定猪胆粉中2种甘氨结合型胆酸的定量方法。定性分析采用UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS,Waters Acquity UPLC HSS T_3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为0.2%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱,负离子模式扫描。定量分析采用HPLC-ELSD,Diamonsil-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流动相为0.2%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),柱温30℃;ELSD漂移管温度60℃,氮气流量1.4 L·min^(-1),增益为1。经过质谱精确质量数,二级、三级碎片,色谱保留行为及对照品比对,准确鉴定猪胆粉中的14种胆酸类成分。建立的HPLC-ELSD测2种主要甘氨结合型胆酸中,甘氨猪去氧胆酸在26.52～265.20 mg·L^(-1)线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为104.1%,RSD 2.0%(n=6)。甘氨鹅去氧胆酸在19.84～198.40 mg·L^(-1)线性关系良好(r=0.999 1),平均加样回收率为103.1%,RSD 2.4%(n=6)。通过UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS联用技术,为鉴定猪胆粉中胆酸类成分提供了一种快速、高效的定性分析方法;建立的HPLC-ELSD内标法测定猪胆粉中2种甘氨结合型胆酸的定量分析方法准确、可靠,对猪胆粉质量标准提升具有参考价值。

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定枸杞多糖的单糖及糖醛酸组成

目的:建立高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)测定枸杞粗多糖及其不同组分单糖和糖醛酸的种类及含量。方法:枸杞子经水提醇沉,Hiprep DEAEFF16/10柱分离,再由HPAEC-PAD法测定枸杞粗多糖及其不同组分中单糖及糖醛酸的组成。结果:测得各单糖及糖醛酸在2.5~50mg/L线性关系良好(r≥0.9990),最低检出限为0.010~0.028mg/L,日内精密度RSD为0.98%~2.20%,日间精密度RSD为1.38%~2.46%,加标回收率为94.60%~112.62%。枸杞粗多糖及其不同组分均由阿拉伯糖、氨基葡萄糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、甘露糖、果糖、核糖、半乳糖醛酸和葡萄糖醛酸组成。结论:本研究所建立的方法简便、准确、分离效果好、灵敏度高,可用于枸杞粗多糖及其不同组分单糖及糖醛酸组成和测定的分析研究。

基于UPLC-Q-TOF/HRMSE的活血解毒方化学成分定性分析研究

目的采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/HRMSE)技术对活血解毒方中的化学成分进行研究。方法采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸溶液(A)和0.1%甲酸乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min,采用ESI源在正、负离子模式下采集数据。根据化合物精确相对分子质量及二级特征碎片离子信息,结合参考文献数据与UNIFI数据库,鉴定活血解毒方的主要化学成分。结果从活血解毒方中鉴定出66个化学成分,其中黄酮类化合物8个、生物碱类化合物7个、酚类化合物6个、皂苷类化合物30个、木质素类化合物6个、萜类化合物4个和其他类化合物5个。结论建立的UPLC-Q-TOF/HRMSE联用技术与UNIFI结合法能够系统、快速、准确地鉴定多种化学成分,为其质量评价指标选择及药效物质基础深入研究提供了参考。